P2P synthese van BMK glycidaat ethers

[Saul]

dit is de bereiding van P2P Fenylaceton CAS 103-79-7 gemaakt gebruik van BMK Glycidinezuur (natriumzout) CAS 5449-12-7 met hoofdingrediënt sulfonzuur sterkte is 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
we gaan 1 kg BMK bereiden
neem een 5 liter dubbelhalskolf
voeg 500 ml kokend water toe. begin met de mixer.
Voeg nu langzaam 1 kg BMK zout toe. Voeg dan 1 liter sulfonzuur toe. Sluit nu de reflux aan en verwarm de inhoud van de kolf tot de maximale temperatuur. plus minus 130°c. Gebruik een krachtige mixer.
Laat het 4 uur koken in reflux.
neem de bovenste laag en giet deze in een maatbeker.
Laat de onderste laag afkoelen en bewaar voor de volgende keer. (we hebben geen chemisch afval bij deze bereidingsmethode)

kook nu 1 liter water en voeg dit toe aan de maatbeker. gebruik een handmixer om alles te mengen.
Laat na een paar minuten mixen de maatbeker afkoelen tot kamertemperatuur.
verwijder de bovenste witte laag (dit is water en afval dat we niet nodig hebben)
de onderste laag is P2P gezuiverd en klaar voor gebruik.

ps: bij deze bereiding hoeven we ons geen zorgen te maken dat er water in onze P2P achterblijft, omdat water minder weegt dan P2P.

ps2: als je deze verhoudingen aanhoudt, zal de P2P een ph-waarde van 4 hebben.
Als je meer sulfonzuur gebruikt, daalt de ph-waarde naar 1. Daarom is het niet nodig om te veel sulfonzuur te gebruiken.

 

[edy's]

Dus je hebt het nu door? Leuk

 

[btcboss2022]

Waarom praat je over sulfonzuur als de CAS fosforzuur is? Het zijn verschillende producten.

 

[diogenes]

Ik wilde net dezelfde vraag stellen. TOR gebruik je sulfonzuur of fosfonzuur (H3PO3)?

 

[Costa]

Hallo, zoals gezegd heb ik het proces stap voor stap herhaald volgens de instructies van het document (en jouw opmerkingen). Ik kreeg precies hetzelfde product bij deze stap:

Ik nam de olieachtige laag (bovenste laag, die P2P heeft) en toen het na 10 minuten afkoelde, had het dit aspect:

.

Daarna voegde ik DCM toe over de andere laag (het "water") om de eerste extractie te maken, maar dit was het aspect van het mengsel:

zoals je kunt zien lag er een soort wit neerslag op de bodem, er waren geen twee lagen, alleen de witte vaste stof en de rest.
Wat heb ik verkeerd gedaan? Het document is niet erg duidelijk...
Alvast bedankt en sorry voor de vele vragen, maar dit proces is een hoofdpijn...

 

[G.Patton]

Het is heel vreemd. Controleer cas 5449-12-7 mp. Je kunt ook de vaste oranje "p2p-olie" uit je bekerglas nemen (neem een paar gram) en oplossen in water op kamertemperatuur of met lichte verwarming (ongeveer 30°C). Ik denk dat deze vaste stof in water oplosbaar zout is. Als je een olieachtig laagje op de bovenkant krijgt, heb ik gelijk.

 

[UWe9o12jkied91d]

@Costa
Welk zuur heb je gebruikt?
Misschien als het natriumwaterstofsulfaat is, ik weet niet hoe gemakkelijk het zuur reageert met dcm om dit te vormen, maar het is een idee.

 

[Saul]

@Costa
Je hebt alles verkeerd gedaan mijn vriend.
Je gebruikt een kolf met één hals. Dat gaat niet werken!
Je hebt een krachtige overheadmixer nodig (met één hals).
Je hebt reflux nodig (één hals)
Je moet de temperatuur controleren (één hals)
Je kunt dit oplossen met dit

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/w718mivfez-jpg.9471/?hash=be1d7fb1cfef713907490cf27be3e967

 

[Benz88]

zou een normale magnetische roerder met warmtefunctie ook gaan? In plaats van overheadroerder

 

[UWe9o12jkied91d]

ja

 

[Saul]

@Kosten

1kg Bmk-zout = 700ml P2P

je hebt geen DCM nodig
Je hebt geen stoomdestillatie nodig
Je hebt H2o nodig om te zuiveren en enige tijd (24 uur) om het eindproduct te scheiden p2p

 

[Heisenblack]

Moet het zuiver gedestilleerd water of een pekeloplossing zijn?

 

[Saul]

@Benz88

GEEN
je hebt echt een krachtige mixer nodig zodat het terreur is in de kolf.
normale kleur is donkergroen niet wit bij 4 uur mengen

magnetisch is alleen goed voor zeer klein formaat

 

[Botsauto-Dutchland]

Bovenste laag donkergroen? Oke ik had geen terreur in de kolf het was buiten de kolf maar welke constructie gebruikt voor bovenste roeren of gekocht een?

 

[Botsauto-Dutchland]

oke ik bestelde cas 5449-12-7
3L kolf 600gram niet zeker of het een kilo moet zijn, 400gr over
het is geen perfecte situatie! verre van
ik bereidde alles in een auto 600gr in de kolf. vraag niet hoe lang het duurde.
Toen 350 ml kokend water toegevoegd en begonnen met verwarmen, 800 ml fosforzuur in een paar porties laten vallen en 4 uur op het vuur gezet.
Ik roerde met een op maat gemaakte magneetroerder totdat er een op mijn hoofd terechtkwam, plakte hem er weer op en 3 uur later gingen ze dood. Toen plaatste ik er een enorme 1kg powermeter magneet op en ik roerde/schudde langzaam het laatste uur.

Ik vertelde de huiseigenaar dat de geur aanpasbaar zou moeten zijn.
Dat was niet het geval, ik heb een ijskoude basisoplossing laten borrelen en had een lek bij de op maat gemaakte kegeladapter van het kogelgewricht. (dus beunhaze sjit) Afgeplakt met extreme reparatie siliconen tape maar nog steeds stonk veel van dat beïnvloed mijn gedachten.
Dus na 4 uur kwam het niet boven de 125-130C ik stopte ik had een diep paarse bovenlaag een witte boddem laag die je echt kon zien.
Ik heb de bovenlaag opgeruimd en gescheiden dat had ik niet moeten doen bij die temperatuur de geur was een apaan explosie. mijn auto is door de geur bedorven.
Hoe dan ook dag erna in het bos een roestvrij stalen bodem 2 vlammen 1 onder een zijwaarts stoom ontsnapt een het einde van mijn snelle setup in de sneeuw ....

Ik vertrok met een nog witte oplossing met een witte olie die op de bodem zwom. Ik heb ook de halve hoeveelheid geëxtraheerd met ether, maar dit eindigde als het vuur dat ik maakte vanwege mijn geestelijke gezondheid die terugkwam met de frisse lucht die ik inademde. Wat ben ik aan het doen? ????
mijn voeten deden zo'n pijn dat ik de vlammenwerper nodig had voor mijn voeten dus ik gaf het op!
ik zal het ooit doen op een plaats waar het ''veilig'' is nooit bij mij thuis ik kan er nog steeds niet bij. en ik adviseer om een masker te gebruiken met dit geval ik voelde me alsof ik de helft van mijn hersencellen miste.
Dus niet veel nuttige informatie maar ik denk dat als je het water toevoegt na het zuur (of niet fosforzuur 75) je hogere temperaturen kunt bereiken of het langer kunt verwarmen. (ps ik heb Naoh toegevoegd voordat ik stoomdestilleerde) en mijn volgende poging met die 400gr zal met zwavelzuur en fosforzuur zijn.

En iemand die geïnteresseerd is in de stinkende melk na het stomen geef ik het gratis (ex verzendkosten) maar ik denk niet dat het de moeite waard is.

 

[Saul]

@Botsauto-Nederland

geen onderste laag is groen en de bovenste laag is geel
en na het reinigen van de toplaag met H2o heb je een witte en een gele laag
na 24 uur is de gele laag je p2p

 

[Saul]

@btcboss2022

T0R Waarom praat je over sulfonzuur als de CAS fosforzuur is? Het zijn verschillende producten.

ok mijn fout sorry geen normale replay of edit mogelijk

fosforzuur werkt het beste met bmk-zout. zeer goede opbrengsten

 

[Smahk]

Ik heb hetzelfde probleem als @Costa. De eerste batch die ik maakte kwam goed uit de bus.
De tweede batch, gemaakt met een grotere hoeveelheid en dezelfde verhouding, volgens dezelfde instructies, heeft ook een klonterig neerslag na afkoeling tot voorbij 30 graden. Weet iemand hoe dit komt? Bedankt

 

[G.Patton]

Hallo, ik schreef mijn oplossing aan @Costa maar hij gaf geen antwoord over zijn resultaat. Je kunt mijn theorie proberen en hier antwoorden.

 

[Smahk]

Bedankt @G.Patton Zal dit proberen. En als het in water oplosbaar zout blijkt te zijn. Hoe gaan we dan verder?
En nog een vraag. Vervolgens extractie van de waterlaag met DCM, bewaar ik de bovenkant of de onderkant? Bedankt!

 

[G.Patton]

Was je vaste stof gewoon met gedestilleerd water om de zouten op te lossen. Je hebt DCM-laag nodig, onderaan. DCM heeft een dichtheid van 1,33 g/ml, water heeft 1,0 g/ml.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ik heb geëxtraheerd met oplosmiddel terwijl het nog warm was en had een goede opbrengst en geen vaste stoffen. Ik denk dat je moet scheiden direct nadat het een beetje is afgekoeld van warmte.

 

[Smahk]

Na het toevoegen van DCM "ziet" het eruit alsof er DCM bovenop zit met wat olie. Dat doet me twee keer denken dat ik misschien iets verkeerd heb gedaan. Want de kleur van de onderste laag lijkt op de originele aquarelverf.

 

[Botsauto-Dutchland]

hoe laat je het branden?

 

[edy's]

Okee.u bent de eerste die wakker werd

 

[UWe9o12jkied91d]

Dcm zal zinken, haal gewoon de niet-waterige fase eruit waar die zich ook bevindt, het is niet moeilijk om dat te zien.
@Smahk