P2P synthese van BMK glycidaat ethers

[Saul]

dit is de bereiding van P2P Fenylaceton CAS 103-79-7 gemaakt gebruik van BMK Glycidinezuur (natriumzout) CAS 5449-12-7 met hoofdingrediënt sulfonzuur sterkte is 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
we gaan 1 kg BMK bereiden
neem een 5 liter dubbelhalskolf
voeg 500 ml kokend water toe. begin met de mixer.
Voeg nu langzaam 1 kg BMK zout toe. Voeg dan 1 liter sulfonzuur toe. Sluit nu de reflux aan en verwarm de inhoud van de kolf tot de maximale temperatuur. plus minus 130°c. Gebruik een krachtige mixer.
Laat het 4 uur koken in reflux.
neem de bovenste laag en giet deze in een maatbeker.
Laat de onderste laag afkoelen en bewaar voor de volgende keer. (we hebben geen chemisch afval bij deze bereidingsmethode)

kook nu 1 liter water en voeg dit toe aan de maatbeker. gebruik een handmixer om alles te mengen.
Laat na een paar minuten mixen de maatbeker afkoelen tot kamertemperatuur.
verwijder de bovenste witte laag (dit is water en afval dat we niet nodig hebben)
de onderste laag is P2P gezuiverd en klaar voor gebruik.

ps: bij deze bereiding hoeven we ons geen zorgen te maken dat er water in onze P2P achterblijft, omdat water minder weegt dan P2P.

ps2: als je deze verhoudingen aanhoudt, zal de P2P een ph-waarde van 4 hebben.
Als je meer sulfonzuur gebruikt, daalt de ph-waarde naar 1. Daarom is het niet nodig om te veel sulfonzuur te gebruiken.

 

[w2x3f5]

Ik heb jouw versie van de synthese geprobeerd, maar heb geen water gebruikt, de synthese vindt plaats bij microgolfbestraling. Op een gegeven moment daalde de temperatuur sterk van 110 graden naar 50 graden, de reactie was nog steeds heftig. Heb je gemerkt dat de temperatuur daalt als de uitstoot van kooldioxide begint?

 

[cernalit0000]

Goedenavond een 1k bmk 5449-12-7 vraag. Relatie met 1k fosforzuur. Verlagen tot ph 3 gezuiverd.
aan het eind rindios. 200g poeder is normaal of in q fail??

 

[w2x3f5]

Je kunt me in het Engels schrijven in privéberichten

 

[btcboss2022]

Waarom praat je over sulfonzuur als de CAS fosforzuur is? Het zijn verschillende producten.

 

[diogenes]

Ik wilde net dezelfde vraag stellen. TOR gebruik je sulfonzuur of fosfonzuur (H3PO3)?

 

[merlin]

Het zou goed zijn als we er zo een hadden pmk naar mdma

 

[adbb5clsupplier]

zeker, cas 28578-16-7

 

[diogenes]

Kan iemand advies geven over welke precursor ik het beste kan kopen en het veiligst naar Europa kan verzenden? Is een van de BMK-poeders legaal - waar kan dit worden gecontroleerd? Ik ben een beetje in de war omdat er nogal wat versies verkrijgbaar zijn.

 

[adbb5clsupplier]

BMK5449-12-7

 

[Smahk]

Ik heb hetzelfde probleem als @Costa. De eerste batch die ik maakte kwam goed uit de bus.
De tweede batch, gemaakt met een grotere hoeveelheid en dezelfde verhouding, volgens dezelfde instructies, heeft ook een klonterig neerslag na afkoeling tot voorbij 30 graden. Weet iemand hoe dit komt? Bedankt

 

[G.Patton]

Hallo, ik schreef mijn oplossing aan @Costa maar hij gaf geen antwoord over zijn resultaat. Je kunt mijn theorie proberen en hier antwoorden.

 

[Smahk]

Het lijkt erop dat dcm naar de bovenste laag is gegaan?

 

[G.Patton]

Ja, zo ziet het eruit. Waarschijnlijk is de dichtheid van de waterlaag veranderd door de hoeveelheid zouten.

 

[Smahk]

Nogmaals bedankt voor uw hulp. Gele onderste dcm-laag toch behouden?

 

[G.Patton]

Je toont een foto met de bovenste laag van DCM, nu vertel je me over de onderste. Ik ben een beetje in de war. Kun je aan de geur ruiken welke laag DCM is en welke water? Zijn er problemen?

 

[Smahk]

Daarom ben ik in de war. Dcm is dichter. Dus zou het onderaan moeten staan. Maar het lijkt erop dat dcm bovenaan staat en het ruikt alsof dcm nu bovenaan staat. Bedankt

 

[Botsauto-Dutchland]

het kan bovenop liggen als water verzadigd is met mengbare of oplosbare zouten of vloeistoffen. voeg meer water toe 1/2 keer het volume van de onderste laag

 

[Botsauto-Dutchland]

en als je het niet zeker weet, bewaar dan beide lagen en verwarm ze apart

 

[edy's]

Dcm brandwonden

 

[Botsauto-Dutchland]

hoe laat je het branden?

 

[edy's]

Okee.u bent de eerste die wakker werd

 

[w2x3f5]

Kleine update over microgolfsynthese. P2P van CAS 25547-51-7 (niet natriumzout, natriumzout vereist mogelijk meer zuur). Meng 200 gram CAS 25547-51-7 en 100 ml fosforzuur in een hittebestendig glas, voeg kokende stenen toe. Bestraal in totaal ongeveer 20 minuten in een magnetron bij een vermogen van 1000 watt, met pauzes om af te koelen. De reactietemperatuur ligt in het bereik van 50-120 graden, de reactie begint bij een temperatuur boven de 100 graden, dan door het vrijkomen van kooldioxide daalt de temperatuur naar 50-60 graden - dit is normaal, tegen het einde van de synthese stijgt de temperatuur naar 120 graden. Het einde van de reactie wordt bepaald door het stoppen van de kooldioxide-evolutie. Eindopbrengst na P2P destillatie 120 ml heldere kleurloze olie, minder dan 1 gram dichtheid per ml, of 80 procent van de theorie.

 

[w2x3f5]

Ik herhaalde dit experiment, de output viel samen, ongeveer 120 ml olie, 80 procent van de theorie.

 

[mithyl2]

als ik cas 5449-12-7 gebruik, voeg ik dan de BMK alleen toe aan gedestilleerd water zonder naoh? is alles precies hetzelfde als bij de andere casnummers, behalve dat ik de toevoeging van naoh aan het water in de allereerste stap achterwege laat?
Ik probeer geen domme vraag te stellen, maar wees gewoon specifiek.

en misschien is cas 5449-12-7 niet het beste om mee te werken vanwege de problemen die smahk en costa hierboven hebben beschreven.
Is er een betere van de drie cas-nummers om te gebruiken?

 

[w2x3f5]

Probeer hydrolyse in zuiver fosforzuur in de magnetron. Ik kreeg een opbrengst van 80% van de theoretische, p2p van goede kwaliteit, de meth bleek uitstekend, nu optimaliseer ik de synthese van p2p op natriumborohydride.
Later zal ik het resultaat van herhaalde synthese in de magnetron publiceren, het is belangrijk om een stabiel herhalend syntheseresultaat te verkrijgen.

 

[mithyl2]

werkt dit met 'cas 41232-97-7', 'cas 80532-66-7' of 'cas 5449-12-7'?

 

[w2x3f5]

Waarom niet? Ik heb natriumzout 5449-12-7 gemaakt, de opbrengst is ongeveer hetzelfde.

 

[mithyl2]

Bedankt dat je het ons laat weten. Wat is de beste manier om zuiver fosforzuur te krijgen? Het is toch een vaste stof?