P2P synthese van BMK glycidaat ethers

[Saul]

dit is de bereiding van P2P Fenylaceton CAS 103-79-7 gemaakt gebruik van BMK Glycidinezuur (natriumzout) CAS 5449-12-7 met hoofdingrediënt sulfonzuur sterkte is 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
we gaan 1 kg BMK bereiden
neem een 5 liter dubbelhalskolf
voeg 500 ml kokend water toe. begin met de mixer.
Voeg nu langzaam 1 kg BMK zout toe. Voeg dan 1 liter sulfonzuur toe. Sluit nu de reflux aan en verwarm de inhoud van de kolf tot de maximale temperatuur. plus minus 130°c. Gebruik een krachtige mixer.
Laat het 4 uur koken in reflux.
neem de bovenste laag en giet deze in een maatbeker.
Laat de onderste laag afkoelen en bewaar voor de volgende keer. (we hebben geen chemisch afval bij deze bereidingsmethode)

kook nu 1 liter water en voeg dit toe aan de maatbeker. gebruik een handmixer om alles te mengen.
Laat na een paar minuten mixen de maatbeker afkoelen tot kamertemperatuur.
verwijder de bovenste witte laag (dit is water en afval dat we niet nodig hebben)
de onderste laag is P2P gezuiverd en klaar voor gebruik.

ps: bij deze bereiding hoeven we ons geen zorgen te maken dat er water in onze P2P achterblijft, omdat water minder weegt dan P2P.

ps2: als je deze verhoudingen aanhoudt, zal de P2P een ph-waarde van 4 hebben.
Als je meer sulfonzuur gebruikt, daalt de ph-waarde naar 1. Daarom is het niet nodig om te veel sulfonzuur te gebruiken.

 

[Costa]

Hoi Tor,
Wat doe je met die onderste laag die je bewaart?
"De onderste laag laten afkoelen en bewaren voor de volgende keer. (we hebben geen chemisch afval bij deze bereidingsmethode)".
Maak je een extractie om de resterende P2P verdund daar te krijgen? Of voeg je het toe aan de BMK en fosforzuur in een nieuw proces, vanaf het begin?

 

[Jesse_Pinkman_]

Bedankt Buddy

 

[edy's]

Ali verkoopt verwarmingselementen voor een paar euro en een oude pan uit je keuken bespaart een hoop geld, samen met een REX100 en je bent klaar.

 

[Saul]

@Kosten

1kg Bmk-zout = 700ml P2P

je hebt geen DCM nodig
Je hebt geen stoomdestillatie nodig
Je hebt H2o nodig om te zuiveren en enige tijd (24 uur) om het eindproduct te scheiden p2p

 

[Heisenblack]

Moet het zuiver gedestilleerd water of een pekeloplossing zijn?

 

[Andrzej]

Is het mogelijk om beide methoden (stoomdestillatie en vacuümdestillatie) met elkaar te verbinden? Of bedoelde de auteur alleen de standaard stoomdestillatietechniek?

 

[w2x3f5]

Oververhit water stoomdestillatie werkt geweldig, je hebt 10 gram stoom per milliliter keton nodig, de stoomwaarde fluctueert veel. Oververhitte stoomdestillatie werkt het beste.
vacuümdestillatie is zinvol als je een spiderhulpstuk hebt, dan kun je het keton fractioneren (neem voor de volgende stap alleen het ketonlichaam met de hoogste zuiverheid).

 

[G.Patton]

In het onderwerp heb ik verteld over conventionele atmosferische destillatie. Je kunt stoomdestillatie gebruiken zoals @w2x3f5 zei.

 

[w2x3f5]

vertel me alsjeblieft bij welke druk / temperatuur en andere nuances je het keton afdrijft met waterstoom in een vacuüm. erg interessant, aangezien de gebruikelijke stoomrace een erg lange geschiedenis heeft. Bedankt!

 

[G.Patton]

Ik gebruik eenvoudige stoomdestillatie voor P2P bij atm druk.

 

[Andrzej]

1)meng 20g 5449-12-7, 60mL water en 40mL geconcentreerd HCl (hcl langzaam toegevoegd bij kamertemperatuur) - volgens de procedure verhouding
2) 3 uur geroerd in 82-84 graden Celsius.
3)Extracted 3x20mL DCM en gewassen door geconcentreerde nacl oplossing (pekel) ; gedroogd b MgSO4; dcm verdampt op waterbad.

Verkregen zeer slechte opbrengst: 6g P2P


1) Hoe kan ik de opbrengst verbeteren?

2) Is een geconcentreerde NaCl-oplossing als "pekel" geschikt voor deze procedure? (Welke concentratie NaCl is voldoende?)

3) Hoeveel (ml) pekel moet worden gebruikt om het reactiemengsel in deze schaal te wassen?

4) Als het doel van het wassen met pekel is om het reactiemengsel na zure hydrolyse te neutraliseren, is het dan niet beter om een natriumhydrocarbonaatoplossing te gebruiken in plaats van NaCl?

 

[w2x3f5]

Waarom probeert iedereen zoutzuur te gebruiken en heeft iedereen een productopbrengst wanneer dat wel het geval is.
Gebruik hydrolyse in geconcentreerd fosforzuur, voeg geen water toe. Persoonlijk kreeg een opbrengst van 80 procent.

 

[Acab1312]

Kan ik overeenkomen

 

[Andrzej]

Hartelijk dank voor het advies. Ik zal proberen te antwoorden wat het resultaat is.
Welke verhouding van fosforzuur tot bmk-glycidezuur natriumzout, temperatuur en reactietijd past u toe?
1:1 en 80-90 graden en 3 uur of meer?

 

[w2x3f5]

1 op 1, neem 100 ml fosforzuur per 100 gram glycidaat (je moet een homogeen mengsel zonder lagen krijgen). Verwarm tot 115-120 graden, niet hoger. De reactie wordt niet gestuurd door tijd, het einde van de reactie wordt bepaald wanneer de gassen niet meer vrijkomen. Synthese verloopt sneller in de magnetron.

 

[w2x3f5]

Ik heb glycidaat gebruikt (winstgevender en goedkoper), maar met natriumzout is alles hetzelfde, de opbrengst is ongeveer 80 procent van de theorie. Iemand van het forum zette de synthese op in de magnetron met natriumzoutglycidaat en kreeg een opbrengst van 60 procent, maar hij had een aantal fouten bij het isoleren van p2p (de temperatuur was niet hoger dan 80 graden, hij neutraliseerde het mengsel niet, extraheerde p2p niet met een oplosmiddel, hij verzamelde alleen de bovenste laag van p2p en haalde deze in vacuüm in).

 

[Acab1312]

• w2x3f5

Kan ik overeenkomen

 

[hy16a]

Hoe lang duurt het voordat de destillatietemperatuur 200 graden is tijdens het zuiveringsproces?

 

[w2x3f5]

waar is 200 graden voor? keton zal bederven, of stoomdestillatie of vacuümdestillatie

 

[Andrzej]

Gisteren heb ik de methode met de magnetron geprobeerd en het resultaat is interessant.
In een bakker mengde ik 20 g 5449-12-7 en 20 ml 85% ortofosforzuur.
Ik plaatste het in de magnetron (700W) en stelde het laagste vermogen in. 5-7 seconden verwarmen en 10-15 seconden pauze om het mengsel te mengen en af te koelen omdat de temperatuur te hoog was. In totaal 1 minuut actief verwarmen.
Voeg na het verwarmen 50 ml gedestilleerd water toe.
Daarna geëxtraheerd met diethylether (3x20mL) en gewassen met pekel (3x100mL).
Gedroogd met magnesiumsulfaat en verdampt ether:

Dit leverde een zeer goed uitziend product op, maar slechts 7 gram van 20 gram poeder.
Ik probeerde het opnieuw en verhitte het langer in de magnetron - 2 minuten, maar er was geen verschil - dezelfde opbrengst (ik was bang voor oververhitting omdat te veel warmte in de magnetron resulteert in een vast, transparant glasachtig oppervlak dat niet uit de bakker kan worden gehaald).
Is er een methode om de opbrengst in de magnetron te verbeteren? Want nu is het nog steeds tussen 30-40%?

 

[41Dxflatline]

Ik heb dit gisteren gedaan en kreeg bijna exact hetzelfde resultaat. Wat ik wel opmerkte was dat toen ik het niet meteen mengde, het leek alsof er meer p2p werd gevormd, maar na het mengen kwam het niet terug naar het oppervlak. Een soort emulsificatie met de onderste laag of een verkeerde waarneming van mijn kant?

 

[41Dxflatline]

Ik ben er vrij zeker van dat hij die foto bij kamertemperatuur heeft genomen.

 

[w2x3f5]

Om precies te zijn is er een mengsel van p2p en glycidezuur, daarom kristalliseert het niet bij kamertemperatuur.

 

[Andrzej]

Extra foto's.
Na het uit de magnetron halen:

En na het toevoegen van 50 ml water:

Opbrengst is probleem... nog steeds tussen 30-40%

 

[w2x3f5]

In beide gevallen ging de reactie niet tot het einde, het is onmogelijk om het keton te wassen met zuiver water, of pekel, of was het keton in een organisch oplosmiddel (dichloormethaan, bijvoorbeeld) met zout water.