P2P synthese van BMK glycidaat ethers

[blackburn]

Hoe komt het dat na hydrolyse met HCI er een heldere gele/donkere olie op de vloeistof komt?

maar na het scheiden van de olie van de HCI en het wassen met kokend water, zakt de olie erg dik op de bodem en wordt troebel bijna als honing.

 

[w2x3f5]

Zijn glycidaat gewoon zonder natrium, standaard probleem en meestal zijn gebeurt omdat HCl niet zo goed werk

 

[G.Patton]

Hallo, waarschijnlijk zit je probleem in een stoomdestillatie?

 

[G.Patton]

Ziet eruit als een niet goed gescheiden oplossing.

P.S. je kunt het me vragen in DM. Ik als gratis. Je hoeft niet te betalen.

 

[Heisenblack]

Dank u, ik heb het bericht verzonden, reageer alstublieft

 

[blackburn]

Nu proberen we fosforzuur 85%.

We kregen hetzelfde resultaat, goede olie na 5 uur reflux, maar toen we een monster namen en met heet water spoelden, zakte de olie naar de bodem en werd hij een beetje lichter, zie de foto aan de rechterkant. @G.Patton @Ra226

 

[blackburn]

 

[w2x3f5]

Vandaag ontving ik een kort verslag over de hydrolyse van natriumglycidaat van een andere gebruiker. Hij probeerde twee van mijn opties, in het eerste geval kreeg hij 9,2 ml p2p (na het aftappen van 8 ml, hij kan een deel van p2p verloren hebben op de drogers) uit 20 gram glycidaat en de tweede versie van hydrolyse uit 20 gram kreeg hij 12 ml p2p (het is niet bekend of het droge p2p is of niet ). Theoretische reactie opbrengst 13,5 ml p2p keton

 

[G.Patton]

Weet je zeker dat je precies BMK glycidaat hebt?

 

[G.Patton]

Gefeliciteerd. Heb je het hier geplaatst om je persoonlijke adviesdienst te promoten of wil je je gedachten delen?

 

[w2x3f5]

De hydrolyse werd uitgevoerd onder mijn leiding en volgens mijn methode Heisenblack. Ik denk dat hij de methode later zal publiceren, na opschaling.

 

[w2x3f5]

voor publicatie moet de herhaalbaarheid worden gecontroleerd

 

[Heisenblack]

Ja, ik zal de methodologie publiceren na het uitvoeren van 50gr batch, de 12ml p2p van 20 gr natriumglycidaat was droog.

 

[G.Patton]

Leuk om dit te lezen =) Bedankt.

 

[G.Patton]

Eigenlijk heb ik geen idee wat het is. Ik heb nog nooit de fosforzuurmethode met reflux geprobeerd.

 

[w2x3f5]

oververhitting is zeer waarschijnlijk, keton oxideert gemakkelijk, bijkomende nevenreacties mogelijk

 

[blackburn]

Ja dit is 5449-12-7 @G.Patton

@w2x3f5 okey nou ik moet het op mijn manier proberen ...

Dank aan beide

 

[w2x3f5]

schrijf me in privéberichten, je kunt de methode onafhankelijk controleren, het resultaat controleren. plotseling zullen er valkuilen zijn

 

[Re186]

Ik zal over ongeveer een week de synthese op schaal proberen van benzaldehyde naar BMK naar P2P, ik ben van plan om het zwavelzuur te refluxen dat wordt genoemd in het artikel van @G.Patton, op dat moment zal ik mijn mening delen en de originele experimentele gegevens posten.

 

[metux]

Kan ik bruinrode olie gebruiken voor reductie?

 

[Heisenblack]

De bruinrode olie is het niet-gereageerde glycidezuur. Het keton kan het beste met stoom worden gedestilleerd en vervolgens in de volgende stap worden gebruikt.

 

[Megido]

Ik bedoel, dan heb je olie, maar deze olie is 6 maanden oud en krijgt een rode kleur. Moet ik opnieuw destilleren voor de volgende stap?