- Joined
- Feb 3, 2023
- Messages
- 10
- Reaction score
- 5
- Points
- 3
Gisteren heb ik de methode met de magnetron geprobeerd en het resultaat is interessant.
In een bakker mengde ik 20 g 5449-12-7 en 20 ml 85% ortofosforzuur.
Ik plaatste het in de magnetron (700W) en stelde het laagste vermogen in. 5-7 seconden verwarmen en 10-15 seconden pauze om het mengsel te mengen en af te koelen omdat de temperatuur te hoog was. In totaal 1 minuut actief verwarmen.
Voeg na het verwarmen 50 ml gedestilleerd water toe.
Daarna geëxtraheerd met diethylether (3x20mL) en gewassen met pekel (3x100mL).
Gedroogd met magnesiumsulfaat en verdampt ether:
Dit leverde een zeer goed uitziend product op, maar slechts 7 gram van 20 gram poeder.
Ik probeerde het opnieuw en verhitte het langer in de magnetron - 2 minuten, maar er was geen verschil - dezelfde opbrengst (ik was bang voor oververhitting omdat te veel warmte in de magnetron resulteert in een vast, transparant glasachtig oppervlak dat niet uit de bakker kan worden gehaald).
Is er een methode om de opbrengst in de magnetron te verbeteren? Want nu is het nog steeds tussen 30-40%?
In een bakker mengde ik 20 g 5449-12-7 en 20 ml 85% ortofosforzuur.
Ik plaatste het in de magnetron (700W) en stelde het laagste vermogen in. 5-7 seconden verwarmen en 10-15 seconden pauze om het mengsel te mengen en af te koelen omdat de temperatuur te hoog was. In totaal 1 minuut actief verwarmen.
Voeg na het verwarmen 50 ml gedestilleerd water toe.
Daarna geëxtraheerd met diethylether (3x20mL) en gewassen met pekel (3x100mL).
Gedroogd met magnesiumsulfaat en verdampt ether:
Dit leverde een zeer goed uitziend product op, maar slechts 7 gram van 20 gram poeder.
Ik probeerde het opnieuw en verhitte het langer in de magnetron - 2 minuten, maar er was geen verschil - dezelfde opbrengst (ik was bang voor oververhitting omdat te veel warmte in de magnetron resulteert in een vast, transparant glasachtig oppervlak dat niet uit de bakker kan worden gehaald).
Is er een methode om de opbrengst in de magnetron te verbeteren? Want nu is het nog steeds tussen 30-40%?
- Joined
- Dec 23, 2022
- Messages
- 320
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 157
- Points
- 43
Ik heb dit gisteren gedaan en kreeg bijna exact hetzelfde resultaat. Wat ik wel opmerkte was dat toen ik het niet meteen mengde, het leek alsof er meer p2p werd gevormd, maar na het mengen kwam het niet terug naar het oppervlak. Een soort emulsificatie met de onderste laag of een verkeerde waarneming van mijn kant?
↑View previous replies…
- Joined
- Dec 23, 2022
- Messages
- 320
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 157
- Points
- 43
Ik weet het niet. Er zijn altijd maar 2 lagen geweest, een troebele witte onderlaag en een lichtgele bovenlaag. Er is nooit iets bruins geweest zoals op andere foto's. Het is mogelijk dat het geen p2p is, aangezien ik niet bekend ben met p2p en het op geen enkele manier getest heb. Wat is glycidaatolie? Glycidinezuur?
- Joined
- Dec 23, 2022
- Messages
- 320
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 157
- Points
- 43
Ik ben er vrij zeker van dat hij die foto bij kamertemperatuur heeft genomen.