P2P synthese van BMK glycidaat ethers

[G.Patton]

Gebruikt u H3PO4-concentraat of verdunde oplossing? Bedankt voor uw feedback.

 

[microsharp]

dezelfde vraag, ik gebruikte h3po4, 98% con, en krijg de p2p, maar nadat ik de p2p heb verbrand, blijft er wit poeder over. maar zoals ik weet, laat p2p niets achter als het wordt verbrand.

 

[G.Patton]

Sorry, wat heb je verbrand? Waarom?

 

[41Dxflatline]

De eerste poging in de magnetron leverde een lage opbrengst op, zoals gerapporteerd. Ik probeerde een 2e poging.

40 g 5449-12-7 en 40 ml fosforzuur werden in een erlenmeyer van 250 ml gedaan en al roerend laten reageren. Nadat de CO2-productie was gestopt, werd de erlenmeyer 1 minuut in een magnetron van 800 W op de laagste stand geplaatst, eruit gehaald en geroerd. Nadat het gesetteld was, werd het nog een minuut teruggezet in de magnetron, geroerd en weer teruggezet voor de laatste 2 minuten. Absoluut geen scheiding deze keer en de RM heeft een lichte vleestint gekregen. Het ruikt echter sterk naar P2P

Bijlage 3uofqpMhAN.jpg bekijken

Ik ga er wat pekel bij gieten

 

[w2x3f5]

Heb je geprobeerd de keton uit de kolf met water te stomen?

 

[w2x3f5]

er kan sprake zijn van een mengsel van keton en glycidezuur, dan is reiniging nodig.

 

[41Dxflatline]

Ik heb gelogen, ik heb deze keer niet gebaseerd. In de magnetron op een lage stand gedurende 1:30 min. met tussenpozen van 10 seconden koelen en tussendoor krachtig roeren. Resultaat: Niets. Ik heb het uit de magnetron gehaald en het zit nu op een warmhoudplaatje op 80C lichtjes te "refluxen" (er zit een kleine glazen trechter met het gat erin op de erlenmeyer) het is ongeveer een uur geleden en nu is het veranderd in sperma met heel veel kleine belletjes erdoorheen. Het gaat nog steeds door en ik laat het staan totdat er een verandering optreedt.

 

[41Dxflatline]

De opbrengst is nog steeds niet geweldig, maar het ziet er tenminste fatsoenlijk uit:

 

[w2x3f5]

Als de foto een mengsel van glycidaat en fosforzuur toont, dan weet je niet wanneer je reactie zal verlopen, je hebt een scheiding van lagen en de hydrolyse zal eeuwig duren zonder te roeren. We hebben een homogeen mengsel nodig, dan zal de hydrolyse goed verlopen.

 

[diogenes]

Gebaseerd op mijn resultaten met zwavelzuur drainreiniger (in plaats van fosforzuur dat ik op dat moment niet had), is dit wat ik kreeg in de opvangkolf na de stoomdestillatie. Ik dacht dat dit alleen P2P+water kon zijn, de P2P scheidend als een aparte laag in het destillaat.

 

[w2x3f5]

maar welke opbrengst?

 

[Lordoftheshard 2]

Als je zegt dat je de P2P met stoom moet destilleren, voeg je er dan loog aan toe of stoom je de P2P gewoon zonder loog? Ik gebruik externe stoomdestillatie vanuit een snelkookpan PTFE-buizen met een glazen buis aan het uiteinde van de PTFE-buis.

 

[w2x3f5]

er wordt geen loog gebruikt, de stoom zelf vangt het keton perfect op. een groot pluspunt als je oververhitte stoom hebt (temperatuur boven de 100 graden), vangt het keton beter op (de oplosbaarheid van het keton in de stoom neemt toe). Als je een stoompijp gebruikt, houd er dan rekening mee dat een deel van de stoom wordt gekoeld.

 

[Lordoftheshard 2]

Ik heb het stomen geprobeerd, maar er kwam alleen wat poeder vrij dat bovenop de P2P zat, dus ik heb de stroom eraf gegoten en ben opnieuw begonnen. Het reinigt alleen de P,,2,P in die erlenmeyer en blaast het niet om zoals het zou moeten. Ik heb wat P2,P dat overkwam, maar ik had veel meer verwacht dan dat ik al het water uit de erlenmeyer zou halen met DCM.

 

[w2x3f5]

Als ik je goed begrijp, condenseerde de stoom in je kolf met p2p, maar het is moeilijk voor mij om te begrijpen wat je precies deed.

 

[Lordoftheshard 2]

Ik zet de P2P in de ronde bodemkolven 2,hals herstel Bocht in hals bevestigd aan condensor zijde hals rubberen stop met een gat in het midden glazen buis igies er tot de kom mijn bron als stoom snelkookpannen gebruik ik de om stoom destilleren meth Fb
Ik heb de glazen buis die de stoom in de kolf pompt in de P2P gestoken. Deze zou echt ckeab FB en water over de herstelbocht naar beneden moeten duwen, de condensor in de ontvangende kolf. In de kom heb ik deze poederachtige substantie gemengd met water en een bug bruine klodder in de bodem ook de oh als P2 po nwaa 2,5 Ik heb 20 Navi omkoopprogramma's ik zou 25% om te proberen verhogen van de oh tot 7= de oh niet verplaatst. Kan J de ph 2.5 p2p gebruiken om meth te maken met btc synthese medium scale methylaminre en natrium borohydride
Ook wanneer je hydrolosis doet als bmk naar P2P met fosforzuur is het onmogelijk om te verwarmen tot 130celcuis zonder het product te verbranden. Ik heb een 10liter rondbodemkolf met 600mm Liebig condensor en wanneer je gaat voor 130vapour pressure is right at the too als de condensor 110us half way which I refluxed 6hours

 

[w2x3f5]

Ik heb er niets van begrepen, of mijn vertaler werkt niet goed, of je schrijft niet duidelijk. Naast het feit dat je stoom apart maakt, hoewel je stoom direct in de reactiekolf kunt maken. 130 graden voor wat wil je bereiken? Bij 110 graden is de reactie uitstekend.

 

[Lordoftheshard 2]

Dus je zegt dat je water toe te voegen aan de reactie mix en destilleren het over Ik ben stead van het gebruik van een externe bron zoals U hebt gebruikt hoeveel water do.yku toevoegen fir 1kg

 

[w2x3f5]

12 ml water per 1 ml keton, dit is met een marge. wees niet lui, ik heb dit al vele malen op het forum geschreven.

 

[Ortist]

De meest verwarrende thread die ik ooit heb gelezen. Samengevat: Het is beter om een grote overmaat fosforzuur te gebruiken en te verwarmen tot 110 C om onvolledige reactie te voorkomen. Stevig roeren is essentieel. Moeten we wat alcohol toevoegen aan het RM om 2-fasevorming te voorkomen?

 

[cartelloszetas]

Veel meer gemakkelijk kan gemaakt p2p vorm MEK

 

[Ortist]

Ik heb het eerder gemaakt via de perboraatroute.
De opbrengst is echter laag, de verwerking is rommelig en je hebt een gasgenerator nodig.
De bayer-villagerreactie heeft de neiging om op hol te slaan bij grote belastingen en vereist temperatuurregeling (te koud = stolt, te heet = overal perzuurdampen en koken).
Ik wilde gewoon iets nieuws proberen en glycidaatzout lijkt eenvoudig te maken.


PS: MEK kan zonder gasgenerator gemaakt worden door iPrOH of een ander geschikt oplosmiddel te gebruiken met de benodigde hoeveelheid HCL erin opgelost. Zo kun je precies de benodigde hoeveelheid HCL afmeten zonder elke keer je reactiekolf te verzwaren.

 

[cartelloszetas]

Als u geen chemicus bent, kunt u het natuurlijk niet maken.

 

[Lordoftheshard 2]

Volg gewoon de bmk en fosforzuur route reflux @110c foours laat de reactie dan afkoelen scheid de lagen en stoomdestillatie de p2p reinigt de p2p naar mooie gele kleur dan gebruiken in welke reactie je kiest