Hallo Ik heb in de zoektocht naar de racemization van L-meth, op wat interessant en namelijk, het ging over p2p = > met gist redzuieren =>brominatie van de alcohol naar (d)-phenyl-2-bromopropane. Op mijn vraag zou dat mogelijk zijn? Aangezien ik geen echte scheikundige achtergrond heb, maar als dat mogelijk is, zouden we veel erger besparen. Als er interesse is kan ik de link delen
P2P naar (d)-fenyl-2-propanol mogelijk?
- Thread starter Acab1312
- Start date
- By OrgUnikum
Dat is interessant, dit wist ik nog niet, cool! Het is natuurlijk niet P2NP wat gemaakt wordt, maar het heeft een alcoholgroep toegevoegd op de eerste koolstof, het is de directe voorloper van Norphedrine zoals P2NP de directe voorloper is van Amfetamine.
Dit betekent dat je zwaarder geschut nodig hebt dan NaBH4/CuSO4 om d-amfetamine te krijgen, natuurlijk zal RP/H3PO3/H3PO2 + I of de berk de truc doen.
Maar ik heb geen flauw idee waarom de condensatie van benzaldehyde met nitroethaan met triethylamine als katalysator resulteert in de nitroalcohol en niet de bekende nitroverbinding. Ook waarom het niet alleen selectief is voor de cis- of transconfiguratie, dat is ook een verrassing. Vreemd.
Dit betekent dat je zwaarder geschut nodig hebt dan NaBH4/CuSO4 om d-amfetamine te krijgen, natuurlijk zal RP/H3PO3/H3PO2 + I of de berk de truc doen.
Maar ik heb geen flauw idee waarom de condensatie van benzaldehyde met nitroethaan met triethylamine als katalysator resulteert in de nitroalcohol en niet de bekende nitroverbinding. Ook waarom het niet alleen selectief is voor de cis- of transconfiguratie, dat is ook een verrassing. Vreemd.
Hallo
Bedankt, ik ken de algemene synthese voor p2np al. Wat ik zoek is een sterospecifieke synthese voor P2P om de opbrengst te verhogen. Tegelijkertijd de scheiding van isomeren vermijden. Uit het plaatje dat ik postte begreep ik dat de p2np synthese een hoger (d-isomeer) gehalte heeft. Mijn vraag is of de omzetting naar P2P dan de isomeerverhouding overneemt, of weer dezelfde 50/50 verhouding komt als regulier.Ik heb geen scheikundige opleiding, dus ik weet de weg niet. Ik weet ook niet of ik het plaatje goed begrepen heb.
Bedankt, ik ken de algemene synthese voor p2np al. Wat ik zoek is een sterospecifieke synthese voor P2P om de opbrengst te verhogen. Tegelijkertijd de scheiding van isomeren vermijden. Uit het plaatje dat ik postte begreep ik dat de p2np synthese een hoger (d-isomeer) gehalte heeft. Mijn vraag is of de omzetting naar P2P dan de isomeerverhouding overneemt, of weer dezelfde 50/50 verhouding komt als regulier.Ik heb geen scheikundige opleiding, dus ik weet de weg niet. Ik weet ook niet of ik het plaatje goed begrepen heb.
Het eerste dat je moet weten is dat p2p noch p2np chiraal zijn, de secundaire alcohol heeft inderdaad twee stereoisomeren, de stereospecifiek reductie met gist is behoorlijk rommelig en ik raad wortelplakjes aan (klinkt grappig, maar heb hier veel experimenten mee gedaan, ook al is het niet precies p2p), als je fenyl-2-propanol in een optisch zuivere vorm hebt, betekent dat niet dat je het niet zult racemiseren in de halogeneringsreactie (je hebt stereoselectieve broomvorming nodig om daar zeker van te zijn), het vervangen van het halogeen door amino of methylamino kan ook tot een racemisch mengsel leiden, mijn advies is om L-wijnsteenzuur te gebruiken om het uiteindelijke amine op te lossen en dan het minder gewenste isomeer (L) uit de overblijvende oplossing te racemiseren.
Dat is precies wat ik zocht. Bedankt. Ik doe al een tijdje onderzoek naar de racemisirung, maar ik kom niet echt verder. Heb je experimentele ervaring met het proces?
- By G.Patton
Er zijn verschillende onderwerpen over dit onderwerp. Kijk maar eens rond op het forum.
bbgate.nl
bbgate.nl
Isomeren en wijnsteenzuur
Ik heb nog nooit isomeren gesplitst. Kan iemand die dit proces heeft gedaan dit voor me ophelderen? Er is L+ wijnsteenzuur {wat de dexto-isomeer is, wat makkelijk te kopen is ) En D-wijnsteenzuur (dat is Levo, wat moeilijk te kopen is behalve in China) Ik ben een beetje in de war als ik artikelen en artikelen lees...
bbgate.nlDextroamfetaminesynthese (Nabenhower, 1942)
Inleiding Op dit moment zijn er veel manieren om dextroamfetamine te synthetiseren. Ze kunnen worden onderverdeeld in 3 soorten: biosynthese (met behulp van biomassa), directe synthese en synthese van racemische (de som van l- en d-isomeren) amfetamine gevolgd door scheiding van optische isomeren. In ons geval...
bbgate.nlDank je G. Patton Ik heb de isomeren met succes gescheiden. Maar ik heb problemen met het ongewenste L(-)-isomeer om weer te racmesizen naar dl-isomeer.
bbgate.nl
Vraag - Racemisatie
Hallo, ik kwam een interessant artikel tegen over racemisering van l-methamfetamine tot het racemische product. Heeft iemand hier ervaring mee?
bbgate.nl
racemisatie is iets van evenwicht dat normaal gesproken de taak is van chemici om te voorkomen... het gebeurt meestal wanneer een mengsel te lang wordt geroerd en/of te lang wordt verhit... tijdens mijn onderzoek was ik gericht op resolutie of stereoselectieve methoden, niet op de synthese van LSD, dus het was niet mijn doel om iets te racemiseren (het was nogal oeps).... ik beloof je dat je dit allemaal volledig zult begrijpen als je niet stopt met het leren van moleculen door een goede strategie en op een duidelijke stapsgewijze manier dieper en dieper gaat... je zult zien dat de mensen hier bereid zijn om je te helpen.
btw, je scheikunde lijkt aan de hoge kant te zijn omdat je een probleem hebt gepost dat complex denken aantoont, maar ook laat zien dat je wat basisdingen hebt overgeslagen, dus ga zo door (in de scheikunde zijn concepten op elkaar gebouwd, dus het is natuurlijk om lessen over te slaan zonder ze volledig te begrijpen, als je zegt dat je zelf opgeleid bent in het onderwerp, daarom moet je opnieuw dingen lezen waarvan je dacht dat ze nooit nuttig waren).
Het onderwerp is ook van groot belang voor mij, zij het vanuit een ander oogpunt. Het oplossen van racemische methamfetamine vrije base kan zonder oplosmiddel door mijn favoriete verbinding (grijns):
O,O`(+)-dibenzoyl-d-wijnsteenzuur in goede opbrengsten. (80-85% ).
Ik wilde echter vragen of iemand ervaring heeft met het zogenaamde RRR-proces. RRR staat voor resolution-racemisation-recycling, om het ongewenste l-isomeer terug te brengen naar een 50:50 racemisch mengsel. Dit wordt uitgevoerd met een kleine hoeveelheid radicale initiator zoals AIBN en een bron van thiylradicalen (bijvoorbeeld methylthioglycolaat). Op deze manier kan men de opbrengst opdrijven van theoretische 50% tot meer dan 90% door het proces meerdere keren uit te voeren. Ik kon tot nu toe geen redelijke procedure vinden.
O,O`(+)-dibenzoyl-d-wijnsteenzuur in goede opbrengsten. (80-85% ).
Ik wilde echter vragen of iemand ervaring heeft met het zogenaamde RRR-proces. RRR staat voor resolution-racemisation-recycling, om het ongewenste l-isomeer terug te brengen naar een 50:50 racemisch mengsel. Dit wordt uitgevoerd met een kleine hoeveelheid radicale initiator zoals AIBN en een bron van thiylradicalen (bijvoorbeeld methylthioglycolaat). Op deze manier kan men de opbrengst opdrijven van theoretische 50% tot meer dan 90% door het proces meerdere keren uit te voeren. Ik kon tot nu toe geen redelijke procedure vinden.
- By 花谢花开
Welk dibenzoylwijnsteenzuur gebruik je om cas te splitsen? Is het het vloeibare deel of het kristaldeel? Kunt u dit in detail uitleggen? Ik ben het eens met deze methode. Ik denk dat het beter is dan wijnsteenzuur. Dank u.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Dit is wat je moet weten....
Optische resolutie van N-methylamfetamine via diastereoisomerische zoutvorming met 2R,3R-O,O´-Di-p-toluoyltartaarzuur
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI EN ELEMÉR FOGASSY
Departement Organisch Chemische Technologie, Technische Universiteit van Boedapest, Boedapest, Hongarije
CHIRALITY 11:373-375 (1999)
Optische resolutie van N-methylamfetamine via diastereoisomerische zoutvorming met 2R,3R-O,O´-Di-p-toluoyltartaarzuur
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI EN ELEMÉR FOGASSY
Departement Organisch Chemische Technologie, Technische Universiteit van Boedapest, Boedapest, Hongarije
CHIRALITY 11:373-375 (1999)
Misschien helpt dit je verder, ik heb het persoonlijk nog niet getest. Ik zou in mijn mappen kunnen kijken misschien kan ik de originele PDF nog vinden
Algemene procedure voor de racemisatie-experimenten. A
0,06 M oplossing van amine (100 mg) en thiol (1,2 of 0,2 equiv)
in benzeen werd refluxed gedurende 2 uur (stoichiometrische conditie) of 7
h (katalytische toestand) in aanwezigheid van AIBN (een totale
een totale hoeveelheid van 20 mol % AIBN werd verdeeld in drie gelijke
porties (bij een reactietijd > 2 uur) die elke 2 uur successievelijk werden toegevoegd). Na concentratie werd het residu verdund
met HCl (1 M) en werd de oplossing gewassen met Et2O. De
waterige fase werd gebaseeerd met verzadigd natriumcarbonaat
en geëxtraheerd met Et2O. Het zuivere amine werd geïsoleerd na
drogen op MgSO4 en concentratie
Algemene procedure voor de racemisatie-experimenten. A
0,06 M oplossing van amine (100 mg) en thiol (1,2 of 0,2 equiv)
in benzeen werd refluxed gedurende 2 uur (stoichiometrische conditie) of 7
h (katalytische toestand) in aanwezigheid van AIBN (een totale
een totale hoeveelheid van 20 mol % AIBN werd verdeeld in drie gelijke
porties (bij een reactietijd > 2 uur) die elke 2 uur successievelijk werden toegevoegd). Na concentratie werd het residu verdund
met HCl (1 M) en werd de oplossing gewassen met Et2O. De
waterige fase werd gebaseeerd met verzadigd natriumcarbonaat
en geëxtraheerd met Et2O. Het zuivere amine werd geïsoleerd na
drogen op MgSO4 en concentratie
- By Sciencenutz
Ik heb toegang tot aibn en thiol, maar zou wat hulp op prijs stellen met de juiste verhoudingen, omgerekend naar bijvoorbeeld per kg L-meth freebase? Ik zal mijn resultaten posten
Geweldig, dank je Acab1312, je hebt al meer dan mijn onderzoek heeft aangetoond. Ik ga deze procedure zeker proberen, het enige probleem is waar ik AIBN kan krijgen, nog tips, afgezien van de grote uitgebreide armen van LE.
- By Acab1312
Voor AIBN vond ik alleen iets uit China