P2P naar (d)-fenyl-2-propanol mogelijk?

[Acab1312]

Misschien helpt dit je verder, ik heb het persoonlijk nog niet getest. Ik zou in mijn mappen kunnen kijken misschien kan ik de originele PDF nog vinden

Algemene procedure voor de racemisatie-experimenten. A
0,06 M oplossing van amine (100 mg) en thiol (1,2 of 0,2 equiv)
in benzeen werd refluxed gedurende 2 uur (stoichiometrische conditie) of 7
h (katalytische toestand) in aanwezigheid van AIBN (een totale
een totale hoeveelheid van 20 mol % AIBN werd verdeeld in drie gelijke
porties (bij een reactietijd > 2 uur) die elke 2 uur successievelijk werden toegevoegd). Na concentratie werd het residu verdund
met HCl (1 M) en werd de oplossing gewassen met Et2O. De
waterige fase werd gebaseeerd met verzadigd natriumcarbonaat
en geëxtraheerd met Et2O. Het zuivere amine werd geïsoleerd na
drogen op MgSO4 en concentratie

 

[Sciencenutz]

Ik heb toegang tot aibn en thiol, maar zou wat hulp op prijs stellen met de juiste verhoudingen, omgerekend naar bijvoorbeeld per kg L-meth freebase? Ik zal mijn resultaten posten

 

[btcboss2022]

Ik zou het mengsel refluxen betekent niet dat reflux begint bij tolueen b.p en 0,06M is de concentratie in grammen zal afhangen van de hoeveelheid oplosmiddel gebruikt.

 

[Sciencenutz]

Hier zijn de gewichten van alle 3.

L methamfetamine 149,23g/mol
Methylthiogylcolaat 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol

Daarom zou het 1 mol L-meth zijn en er staat 0,2 gelijk dus 106,14x0,2=21,22g. En 20% voor aibn is 32,84g.

Dus stel dat ik 149,23g L-meth freebase deed met 500ml tolueen en 21,22g thiol en 7 uur refluxte terwijl ik elke 2 uur 10,94g (32,84/3=10,94g) AIBN toevoegde.

Zouden dat de juiste getallen zijn? Ik ben nog steeds een beetje in de war over die 0,06M en hoe ik dat moet opschalen.

 

[btcboss2022]

500 ml tolueen per mol? Hoe heb je dat berekend?
De berekening van liters per mol van het papierproces voor een concentratie van 0,06M moet zijn:
149,23gr*0,06M=8,95gr vrije base per liter
149,23gr/8,95gr=16,67L oplosmiddel (tolueen) per mol vrije base

Dit is een erg lage concentratie, maar in reacties tussen radicalen kunnen veel nevenproducten ontstaan, dus ik denk dat dit de reden is voor deze lage concentratie.
Ik denk dat het geen probleem zou zijn om 10 keer deze concentratie te gebruiken met 1,66 l tolueen per mol vrije base.
Een ander punt is waarom je je concentreert op het proces van 7 uur als het ook in 2 uur kan?

 

[UWe9o12jkied91d]

Oké jongens, maar heeft iemand verwarming met reflux in licht zure omstandigheden geprobeerd?
Zo simpel als.
Ik durf te wedden dat het werkt, de vraag is alleen hoe goed.

 

[HerrHaber]

Ik durf te wedden van wel, maar er is een reden waarom CHEM IS PROBEER dus daarom moet iemand dit experimenteren met een rek vol reageerbuisjes en verschillende concentraties, pH, temperaturen en reactietijden... onderzoekswerk. "Niemand zei dat het makkelijk was, niemand zei dat het zo moeilijk kon zijn, we gaan terug naar het begin" Coldplay-The Scientist.

 

[UWe9o12jkied91d]

Het verdwijnen van de optische activiteit van een stof is niet altijd gerelateerd
met het verdwijnen van de chiraliteit van het molecuul. Het kan ook worden veroorzaakt door omkeerbare omzettingen van een van de enantiomeren in de andere, totdat een mengsel is bereikt
equimoleculair van beide enantiomeren (een racemisch). Deze transformatie
racemisering genoemd, kan spontaan plaatsvinden (d.w.z. onder invloed van ter¬
moleculen, zie verdere voorbeelden voor optisch actieve derivaten van bifenil), of onder invloed van zure of bacide katalysatoren (v. vol. II, "Stereo-chemie II").

En uit vol. 2 stereochemie, verwijzend naar salpeterzuur, maar we kunnen enkele conclusies trekken dat de fenyletylamine waar we aan werken ook soortgelijke parameters heeft waardoor het dezelfde dingen doet, wie weet is het wel hetzelfde.Het is geen choh groep maar je weet maar nooit.


Racemisatie. Door (+)-wijnsteenzuur te verwarmen
met water, bij 160°, wordt het grotendeels omgezet in meso-wijnsteenzuur (door racemisatie van een enkele CHOH-groep). Onder dezelfde omstandigheden, maar bij 175°, wordt een groter aandeel (it)-wijnsteenzuur gevormd (door de racemisatie van beide CHOH-groepen). Deze reactie wordt sterk gekatalyseerd door basen; bij verhitting met een natriumhydroxideoplossing vindt racemisatie plaats bij 100°. HCl zuur verdund heeft ook een katalytische werking, maar zwakker (de temperatuur die nodig is om de reactie waar te nemen is 120-140°).
Deze racemisatiereactie wordt gebruikt om meso-wijnsteenzuur en (±)-wijnsteenzuur te verkrijgen. Racemizeringen van dit type worden ook waargenomen bij andere α-gesubstitueerde zuren.

 

[btcboss2022]

Ik denk niet dat dit werkt voor racemisatie, descarboxilatie of hydrolise zal een L enantiomeer freebase niet racemiseren.

 

[UWe9o12jkied91d]

katalytische hoeveelheden, ik denk niet dat het zo snel zal hydrolyseren

 

[btcboss2022]

Oké, ik zal het proberen en de resultaten hier posten, oké?

 

[UWe9o12jkied91d]

Geen wonder dat ze je de baas noemen.
Als het onder de 90 moet, zou ik benzeen gebruiken, maar als 90 niet genoeg is, ga dan voor tolueen, xyleen enzovoort.

 

[HerrHaber]

In het kort draait het allemaal om evenwicht en tijd van reactie is denk ik de belangrijkste drijvende kracht (katalysator is ook een must). Ik herinner me dat ik een reactie niet 's nachts mocht laten staan omdat mijn professor beloofde dat het zou racemiseren en ik werkte in het stereochemielab dus evenwicht was daar de vijand.

 

[btcboss2022]

Ik zal het doen met water, NaOH en HCL ook de 3 routes ok? Na de resultaten praten we weer verder.

 

[UWe9o12jkied91d]

erg benieuwd naar de resultaten

 

[btcboss2022]

Wie noemt mij de baas? ahahah de eerste keer dat ik dit zie denk ik van niet hahah maar toch bedankt ;-)

 

[HerrHaber]

als een echte onderzoeker!

 

[btcboss2022]

Dat is mijn plan:
Ik heb L-Meth HCL, neem 45gr(15+15+15) en zet het op freebase.
Zodra ik de L-meth freebase heb, doe ik het wijnsteenscheidingsproces opnieuw om te proberen de maximale hoeveelheid L-enantiomeer te krijgen.
Ik verdeel de opnieuw gescheiden L-meth freebase in 3 gelijke delen en ik doe de 3 routes zoals daar beschreven.
Eenmaal klaar zal ik het wijnsteenscheidingsproces opnieuw uitvoeren en zullen we de resultaten zien.
Bedankt.

 

[Sciencenutz]

Geweldig enthousiast over de resultaten!

 

[K-Cyanide]

Nou, de voorstellen van btcboss20200 zijn goed onderbouwd. Hoe dan ook, wees voorbereid op veel pogingen om fatsoenlijke resultaten te krijgen. Ik zou beginnen met een methode die het dichtst in de buurt komt van de methode in het artikel. Dit is de reactie ceteris paribus uitvoeren met een andere verhouding tussen oplosmiddel en L-Meth freebase. Om deze reden kun je de 0,06M buiten beschouwing laten omdat deze veel hoger is. Vervolgens zou je een test onder inert gas kunnen proberen. Dit wordt gedaan door het systeem te spoelen met argon en een soepele stroom van argon door zwavelzuur te leveren. Dit is alleen nodig als absolute droogheid vereist is. Ik denk het niet. Argon is gemakkelijk verkrijgbaar als kleine drukflesjes in de bouwmarkt.
De temperatuur waar de reflux begint moet je bepalen door het te proberen met een kleine testbatch. Het is niet noodzakelijkerwijs de bp, dit is eerder de uitzondering.

 

[Sciencenutz]

Oké, ik zal het uitproberen en dan contact met je opnemen

 

[Sciencenutz]

Dit is allemaal een goede vooruitgang, ik zal de resultaten ook posten... ik weet alleen dat ik mijn huiswerk heb gedaan over Chinese leveranciers in grote hoeveelheden en dat de berekeningen niet kloppen voor Mexicanen om geld te verdienen, zelfs niet bij groothandel en lage arbeidskosten als ze niet recyclen... dus doen ze het op de een of andere manier.