P2P naar (d)-fenyl-2-propanol mogelijk?

[Acab1312]

Hallo Ik heb een P2NP-synthese gezien die voornamelijk de d-isomeer produceert. Zou het dan niet tijdens de omzetting naar P2P zijn om het D product over te nemen?

 

[OrgUnikum]

Dat is interessant, dit wist ik nog niet, cool! Het is natuurlijk niet P2NP wat gemaakt wordt, maar het heeft een alcoholgroep toegevoegd op de eerste koolstof, het is de directe voorloper van Norphedrine zoals P2NP de directe voorloper is van Amfetamine.

Dit betekent dat je zwaarder geschut nodig hebt dan NaBH4/CuSO4 om d-amfetamine te krijgen, natuurlijk zal RP/H3PO3/H3PO2 + I of de berk de truc doen.

Maar ik heb geen flauw idee waarom de condensatie van benzaldehyde met nitroethaan met triethylamine als katalysator resulteert in de nitroalcohol en niet de bekende nitroverbinding. Ook waarom het niet alleen selectief is voor de cis- of transconfiguratie, dat is ook een verrassing. Vreemd.

 

[K-Cyanide]

Het onderwerp is ook van groot belang voor mij, zij het vanuit een ander oogpunt. Het oplossen van racemische methamfetamine vrije base kan zonder oplosmiddel door mijn favoriete verbinding (grijns):
O,O`(+)-dibenzoyl-d-wijnsteenzuur in goede opbrengsten. (80-85% ).

Ik wilde echter vragen of iemand ervaring heeft met het zogenaamde RRR-proces. RRR staat voor resolution-racemisation-recycling, om het ongewenste l-isomeer terug te brengen naar een 50:50 racemisch mengsel. Dit wordt uitgevoerd met een kleine hoeveelheid radicale initiator zoals AIBN en een bron van thiylradicalen (bijvoorbeeld methylthioglycolaat). Op deze manier kan men de opbrengst opdrijven van theoretische 50% tot meer dan 90% door het proces meerdere keren uit te voeren. Ik kon tot nu toe geen redelijke procedure vinden.

 

[花谢花开]

Welk dibenzoylwijnsteenzuur gebruik je om cas te splitsen? Is het het vloeibare deel of het kristaldeel? Kunt u dit in detail uitleggen? Ik ben het eens met deze methode. Ik denk dat het beter is dan wijnsteenzuur. Dank u.

 

[OrgUnikum]

Dit is wat je moet weten....

Optische resolutie van N-methylamfetamine via diastereoisomerische zoutvorming met 2R,3R-O,O´-Di-p-toluoyltartaarzuur
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI EN ELEMÉR FOGASSY
Departement Organisch Chemische Technologie, Technische Universiteit van Boedapest, Boedapest, Hongarije
CHIRALITY 11:373-375 (1999)

 

[OrgUnikum]

Nederlandse resolutie en een heleboel andere dingen met betrekking tot dit alles goed uitgelegd:

RIJKSUNIVERSITEIT GRONINGEN

Oplossingen van racematen door kristallisatie
Additieven en attrutie
Proefschrift

 

[Acab1312]

Misschien helpt dit je verder, ik heb het persoonlijk nog niet getest. Ik zou in mijn mappen kunnen kijken misschien kan ik de originele PDF nog vinden

Algemene procedure voor de racemisatie-experimenten. A
0,06 M oplossing van amine (100 mg) en thiol (1,2 of 0,2 equiv)
in benzeen werd refluxed gedurende 2 uur (stoichiometrische conditie) of 7
h (katalytische toestand) in aanwezigheid van AIBN (een totale
een totale hoeveelheid van 20 mol % AIBN werd verdeeld in drie gelijke
porties (bij een reactietijd > 2 uur) die elke 2 uur successievelijk werden toegevoegd). Na concentratie werd het residu verdund
met HCl (1 M) en werd de oplossing gewassen met Et2O. De
waterige fase werd gebaseeerd met verzadigd natriumcarbonaat
en geëxtraheerd met Et2O. Het zuivere amine werd geïsoleerd na
drogen op MgSO4 en concentratie

 

[Sciencenutz]

Ik heb toegang tot aibn en thiol, maar zou wat hulp op prijs stellen met de juiste verhoudingen, omgerekend naar bijvoorbeeld per kg L-meth freebase? Ik zal mijn resultaten posten

 

[Sciencenutz]

Zijn hier updates over?

 

[K-Cyanide]

Ik denk dat ik me bij het jonge onderzoeksteam ga aansluiten en ook wat experimenten ga doen. .
Om te beginnen moet ik de verbindingen methylthioglycolaat en de grappige verbinding AIBN aanschaffen. Ik kijk altijd bij de grote chemiebedrijven voor een schatting van de kosten. (door hun prijs te delen door 5 grijns). Elke tip voor een betrouwbare leverancier wordt op prijs gesteld.

Wat betreft het oplosmiddel zag ik op Sigma-Aldrich en verschillende andere sites dat ze 0,2M oplossingen in Tolueen verkopen, dus eigenlijk lijkt Tolueen een goede keuze te zijn.

 

[btcboss2022]

Ik heb leverancier voor AIBN en thiol indien nodig.

 

[Acab1312]

Hallo hoe hoog zou de prijs zijn bij jouw leverancier, Als het gaat om de experimenten, ben ik het ook met je eens.

 

[btcboss2022]

De laatste keer dat ik het vroeg was de prijs ongeveer 500€, inclusief verzendkosten.

 

[K-Cyanide]

ok klinkt redelijk, wat is het gewicht, 1 kg denk ik. En hoe zit het met de levertijd, vanaf het moment dat de leverancier de betaling heeft ontvangen?

 

[btcboss2022]

1kg per stuk 15 dagen levering.

 

[K-Cyanide]

Laatste vraag, accepteren ze cryptocurriëncies, maar als dat niet zo is, zou dat voor mij geen reden zijn. thx

 

[btcboss2022]

Ja, dat doen ze.

 

[K-Cyanide]

perfect, geef ons dan contactgegevens. Hier, of als privacy een probleem is via PM.Hartelijk dank.

 

[btcboss2022]

Laat me ze vragen hoe ze dat het liefst doen.

 

[btcboss2022]

Ik ga vandaag met mijn leverancier praten en ze vertelden me dat ze niet genoeg tijd hebben om forumdeals te beheren en ze vroegen mij om als tussenpersoon op te treden, dus... vertel me wat je hiervan vindt.
Ik dacht aan de optie om hun belangrijkste producten hier te adverteren en ik zou de deal direct beheren met een kleine commissie in de prijs natuurlijk ;-)

 

[K-Cyanide]

Het proces is in principe prima, inclusief een commissie voor jou. De belangrijkste vraag hier is hoe er wordt omgegaan met de gevoelige gegevens. Zou u de pakketten dan rechtstreeks vanuit China naar de eindklant of de leverancier sturen?

 

[btcboss2022]

Wordt verzonden door leverancier, niet door mij.

 

[K-Cyanide]

ok, dus laat me weten of ze akkoord gaan. Nog een korte off-topic vraag: Gebruik je een heater/chiller voor je reactor of alleen een verwarmingseenheid? En welk koelmiddel/warmteoverdrachtvloeistof gebruik je?

 

[btcboss2022]

Ik heb een verwarmings-/koeleenheid en een badolie wordt gebruikt als transfervloeistof.
Zijn ze het eens? Wat bedoelt u?
Bedankt.

 

[K-Cyanide]

Nou, dan stel ik voor dat je de bestellingen verzamelt van de mensen die deze reagentia wilden hebben (waaronder ik) en dan bestel je ze bij je leverancier.

 

[btcboss2022]

Ja, dat is wat ze me vertelden.