Synteza wideo 1-fenylo-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu i nitroetanu. Reakcja Henry'ego.

[wael gano]

Próbowałem syntezy i otrzymałem takie rozwiązanie. Co jest z nim nie tak? Co mam zrobić?
7,5 ml benzaldehydu
6 ml nitroetanu
3 ml lodowatego kwasu octowego
1,8 ml cykloheksyloaminy
Ogrzewanie przez 3,5 godziny
Co jest nie tak z produktem reakcji, coś jak nieprzereagowana amina?

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, teraz czytam uważnie... powinieneś użyć równych objętości nitro benzo, który na twoim zdjęciu jest oczywiście nieprzereagowanym benzaldehydem

 

[777m]

Jakie więc powinny być rzeczywiste stawki?

 

[UWe9o12jkied91d]

proporcje? równe objętości aldehyd alken

 

[777m]

Kiedy to robię, pojawia się pomarańczowy kolor, a kryształy w ogóle się nie tworzą. I zdecydowanie myślę, że to z powodu czystości nitroetanu, który zsyntetyzowała z etylosiarczanu sodu.

 

[JoshL1221]

Czy ktoś wie o wypróbowaniu katalizatora z węglanem amonu? w obecności kwasu octowego, ile kwasu octowego jest używane, jeśli książka mówi "nadmiar", dzięki.

 

[flyhigh2]

1) używać otwartego szkła, które ma dostęp do powietrza
2) pocierać ścianki szkła patyczkiem, aby zainicjować krystalizację
3) Dodaj trochę krystalitów P2NP, jeśli je posiadasz.

 

[GhostChemist]

1) używać otwartego szkła, które ma dostęp do powietrza
2) pocierać ścianki szkła patyczkiem, aby zainicjować krystalizację
3) Dodaj trochę krystalitów P2NP, jeśli je posiadasz.

 

[MisterAnonymous]

Kupiłem 50 litrów nitroetanu, będę go miał za 2 tygodnie, dodam go do sekcji Odczynniki, aby każdy mógł go kupić dla osób, które chcą.

 

[Manisj@1290]

Pomyślnie zsyntetyzowałem nitroetan, ale nie czysty, czy mogę zrobić p2np z nieczystym nitroetanem.

 

[HIGGS BOSSON]

Zależy od tego, jak brudny jest twój nitroetan. Spróbuj włożyć kilka gramów do mikrofalówki jako eksperyment.

 

[Manisj@1290]

Po destylacji nie myję go wodą ani nie suszę, ponieważ nie mam skraplacza frakcyjnego. Dlatego czuję, że mój związek dystalny nie jest czysty.

Czy mogę zrobić p2np z nitroetanu?

 

[Manisj@1290]

Mój nitroetan wygląda tak, czy mogę zrobić z nami p2np?

 

[wael gano]

Zdjęcie przedstawia nitroetan zawieszony w środku
Nitroetan jest cięższy od wody i powinien opadać na dno. Oznacza to, że w wodzie rozpuszczony jest alkohol. Czy użyłeś nie suchych kryształów siarczanu etylu sodu zwilżonych alkoholem?
Ile go otrzymano?

 

[Manisj@1290]

Użyłem etanolu do oczyszczenia mojego etylosiarczanu sodu.

Jeśli dolna część to etanol, czy będzie jakiś problem z syntezą P2np?

 

[wael gano]

Teoretycznie nie ma problemu z etanolem z P2NP
Ale tutaj pojawia się problem: etanol i zanieczyszczony nitroetan powodują problem podczas destylacji nitroetanu po oddzieleniu go od wody. Druga destylacja, w której znajduje się bezbarwna, przezroczysta ciecz.
Jednak w obecności etanolu nie będzie można oczyścić nitroetanu, ponieważ zanieczyszczenia pozostają po drugiej destylacji
Uwaga: W obecności etanolu nie będzie można określić ilości nitroetanu w reakcji p2np z benzaldehydem.

 

[wael gano]

W przypadku Twojej pracy tak nie było
Używasz wielu rozpuszczalników i są one drogie.
Dlaczego czyścisz siarczanem etylu sodu? Czy do neutralizacji użyto węglanu sodu? Czy siarczan sodu jest zanieczyszczony? Nie ma to znaczenia przy czyszczeniu. Po prostu użyj siarczanu etylu i oblicz podwójną ilość. Pozbądź się etanolu przed destylacją nitroetanu. Dodaj sól chlorku sodu do wody. Oddziel nitroetan i wysusz go żelem krzemionkowym lub innym. Suszarka i ponowna destylacja dojdą do 116 stopni
Fazę wodną można ekstrahować jako eter dietylowy
W ten sposób zaoszczędzisz więcej rozpuszczalnika

 

[Manisj@1290]

Postaram się oddzielić

 

[Manisj@1290]

Dziękujemy za wskazówki

 

[wael gano]

Jest to konieczne, aby pozbyć się etanolu, użyć środka suszącego, aby pozbyć się kropelek wody i ponownie destylować nitroetan. Powstanie przezroczysta, bezbarwna ciecz o temperaturze parowania 116.

 

[wael gano]

Wymaga to wysiłku i niewielkiego doświadczenia. Niektóre rzeczy można zmodyfikować

 

[wael gano]

Dodaj 215 ml etanolu absolutnego
Po zakończeniu dodawania powoli dodaj 108 ml (2 mole) kwasu siarkowego. Ogrzewać do 80 stopni przez 2,5 godziny.
Wyłącz ogrzewanie i ostudź mieszaninę
Umieść ją na talerzu, a następnie weź 200 gramów węglanu sodu i dodawaj go, aż zrówna się z pH 8.
Następnie należy odczekać kilka godzin, aby węglan sodu dobrze zareagował. Bez dodawania wody pozostaje niewielka ilość etanolu. Należy pozwolić mu odparować do atmosfery
Wydajność wynosi 290 gramów
Zmieszane mole etylosiarczanu sodu
Mole siarczanu sodu
Użyłem 2 moli kwasu siarkowego, otrzymując jeden mol siarczanu etylu.
Jeden mol kwasu siarkowego pozostaje nieprzereagowany.
Siarczan sodu, to nie ma znaczenia, niczego nie rozdzielaj. Umieść wszystko i dodaj 1 mol azotynu sodu 103 gramy z 50 ml wody i rozpocznij destylację.

 

[wael gano]

Tak, możesz, ale otrzymasz bardzo brudny p2np. Reakcja staje się czarna, a kryształy są brudne. Należy je przemyć alkoholem izopropylowym. Lepiej jest oczyścić nitroetan przed rozpoczęciem pracy.

 

[Manisj@1290]

Próbuję oddzielić czysty nitroetan.
Najpierw umieściłem eter dietylowy w nitroetanie i zobaczyłem 2 warstwy w moim lejku rozdzielającym, górną warstwę umieściłem w kolbie i wysuszyłem chlorkiem wapnia, po czym destylowałem 45 ° C, gdy zatrzymał się bąbelek, niż zmieniłem kolbę odbiorczą i ustawiłem temperaturę 116 ° C, ale cała ciecz destylowała w 70-75 ° C.

 

[wael gano]

Utrzymuj temperaturę przez chwilę na poziomie 50/60 stopni, aby pozbyć się wszelkich zanieczyszczeń lub rozpuszczalnika