Proszę powiedz mi czy to jest cykloheksen czy cykloheksamina? Wideo z syntezy P2np. Dzięki 
Synteza wideo 1-fenylo-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu i nitroetanu. Reakcja Henry'ego.
- Thread starter GhostChemist
- Start date
wyjście jest tak racemicznePróbowałem syntezy i otrzymałem takie rozwiązanie. Co jest z nim nie tak? Co mam zrobić?
7,5 ml benzaldehydu
6 ml nitroetanu
3 ml lodowatego kwasu octowego
1,8 ml cykloheksyloaminy
Ogrzewanie przez 3,5 godziny
Co jest nie tak z produktem reakcji, coś jak nieprzereagowana amina?
7,5 ml benzaldehydu
6 ml nitroetanu
3 ml lodowatego kwasu octowego
1,8 ml cykloheksyloaminy
Ogrzewanie przez 3,5 godziny
Co jest nie tak z produktem reakcji, coś jak nieprzereagowana amina?
ile ciepła i z czym? mieszanie?
oof, teraz czytam uważnie... powinieneś użyć równych objętości nitro benzo, który na twoim zdjęciu jest oczywiście nieprzereagowanym benzaldehydem
Last edited:
↑View previous replies…
nie, equimolar to marnowanie odczynników, próbowałem, równe objętości proste jak i to jest najlepsza wydajność
No i proszę, nadmiar benzaldehydu, prawdopodobnie mniej niż zakładano nitroetanu, zagadka rozwiązana
- By wael gano
Równe objętości są prawdziwe, ale nadmiar benzaldehydu nie powoduje całkowitego niepowodzenia reakcji
Mam otrzymać kryształy p2np, trochę produktu na ilość nitroetanu i nadmiar benzaldehydu, nieprzereagowanego, przemytego izopropanolem
Produkt reakcji zawiera teraz coś nieprzereagowanego, ale wątpię, żeby reakcja zawierała wodę
Przeprowadziłem już reakcję bez dodawania kwasu octowego i nie widziałem, aby powstała woda.
Mam otrzymać kryształy p2np, trochę produktu na ilość nitroetanu i nadmiar benzaldehydu, nieprzereagowanego, przemytego izopropanolem
Produkt reakcji zawiera teraz coś nieprzereagowanego, ale wątpię, żeby reakcja zawierała wodę
Przeprowadziłem już reakcję bez dodawania kwasu octowego i nie widziałem, aby powstała woda.
Trudno powiedzieć, kiedy sam powiedziałeś, że nitroetan był nieoczyszczony z syntezy, spróbuj wyizolować produkt i oczyścić go, jak sądzę.
i znowu, jak powiedziałeś, może to być kwas octowy, jest on używany jako rozpuszczalnik i bufor w tej reakcji, więc normalne jest, że go nie ma.
i znowu, jak powiedziałeś, może to być kwas octowy, jest on używany jako rozpuszczalnik i bufor w tej reakcji, więc normalne jest, że go nie ma.
Zawsze używam 1 część nitro 1 część benzo, 0,4 części gaa (lub mniej, cokolwiek), 0,05 części katalizatora (usulay ciclohexilo), pierwsza uprawa zwykle daje mniej więcej tyle gramów, ile włożyłeś w objętość nitro benzo, jeśli może trochę mniej, następna uprawa kolejne 10-15% początkowego, w którym to momencie nie warto już doić.
- By wael gano
Jestem zdezorientowany
Robiłem już tuning i odniosłem sukces z boranami
użyty
3 ml nierozcieńczonego nitroetanu
3 ml benzaldehydu jest dobre
0,5 ml cykloheksyloaminy
Temperatura 50 stopni Celsjusza
Czas reakcji 5 godzin
Po schłodzeniu do temperatury pokojowej zrobiła się czarna masa. Natychmiast dodałem do niej wodę. Pojawiły się kryształy P2np w brudnobrązowym kolorze.
Przeszła płukanie biizopropanolem
Kryształy są żółte z dobrym jasnopomarańczowym kolorem
Robiłem już tuning i odniosłem sukces z boranami
użyty
3 ml nierozcieńczonego nitroetanu
3 ml benzaldehydu jest dobre
0,5 ml cykloheksyloaminy
Temperatura 50 stopni Celsjusza
Czas reakcji 5 godzin
Po schłodzeniu do temperatury pokojowej zrobiła się czarna masa. Natychmiast dodałem do niej wodę. Pojawiły się kryształy P2np w brudnobrązowym kolorze.
Przeszła płukanie biizopropanolem
Kryształy są żółte z dobrym jasnopomarańczowym kolorem
Prawdopodobnie zbyt długi czas reakcji i amina uległa degradacji, a ponadto jest to około 3 razy więcej aminy niż potrzeba w tej skali.