Bromowanie 4′-metylopropiofenonu do 2-bromo-4'-metylopropiofenonu. Duża skala.

[G.Patton]

Witam, przepraszam za późną odpowiedź. Temperatura musi być niższa niż 65 * C. Poprawiłem ten błąd, przepraszam.

 

[Zetetic]

Pozdrawiam, drogi G. Patton! Zwróć proszę uwagę na moje pytanie w tym wątku. Jesteś moim zdaniem jednym z najbardziej uważnych i szybkich ekspertów spośród wszystkich uczestników forum.
p. s. Proszę innych forumowiczów o nie obrażanie się na moje słowa ;-)

 

[Zetetic]

Dzień dobry! Jeśli użyję propiofenonu, a nie 4-metylopropiofenonu, czy muszę coś zmienić w tej metodzie? Mam nadzieję, że w ten sposób uzyskam bc-1. A w kolejnym kroku, z bq-1, metodą z octanem etylu, acetonem i kwasem solnym, otrzymać sól efedronową. Czy jestem na dobrej drodze?

 

[G.Patton]

Musisz przeliczyć ilości odczynników zgodnie z masą cząsteczkową propiofenonu.
Mole, gramy, litry i obliczenia chemiczne

 

[DavidNichols]

Temperatura reakcji 65 °C jest po prostu błędna, ponieważ 2-bromo-4'-metylopropiofenon tworzy kryształy i blokuje 4′-metylopropiofenon w środku. Temperatura topnienia 2b-4m wynosi około 77 °C i jest bardzo daleka od temperatury wrzenia HBr. W związku z tym, 75-85 °C to dobry zakres temperatury reakcji, która powinna zakończyć halogenowanie w ciągu około 2 godzin. Pytania, na które należy odpowiedzieć:

1. czy pozycja bromu będzie właściwa, czy po aminowaniu otrzymamy izo-mefedron?
2. czy ułamek stereoizomerów będzie nadal wynosił 50:50 w tej metodzie?

 

[w2x3f5]

W podwyższonych temperaturach reakcje uboczne są bardziej prawdopodobne, znacznie lepiej jest przeprowadzić bromowanie w rozpuszczalniku.
Pojawia się również pytanie o rozkład nadtlenku wodoru w podwyższonych temperaturach, lepiej wybrać zamiennik tego utleniacza.
Tak więc bromowanie bez rozpuszczalnika i poniżej temperatury krystalizacji ketonu halogenowego jest bardzo złym pomysłem, na forum są skargi na dostawcę brudnego ketonu halogenowego, w którym jest duża domieszka oryginalnego ketonu.

 

[DavidNichols]

Zgadzam się z Tobą co do użycia rozpuszczalnika dla bardziej równomiernego rozkładu halogenów. Rozkład H2O2 jest mało prawdopodobny, chyba że poddasz go refluksowi do 120-130 ° C. Głównym problemem jest spełnienie wszystkich warunków dla di- i tri-halogenowania. Parzystość stereo jest również kwestionowana, ale to czysta spekulacja.

 

[w2x3f5]

Zacznijmy od tego, że nadtlenek wodoru ulega samorozkładowi w czasie przechowywania, naturalnie im wyższa temperatura, tym szybszy rozkład, a także lokalne przegrzanie podczas dodawania nadtlenku, gdzie temperatura jest znacznie wyższa niż temperatura samej masy reakcyjnej. Nie ufaj mi, możesz podłączyć pusty worek do chłodnicy zwrotnej i zobaczyć, ile tlenu uwalnia się z rozkładu nadtlenku.
Wszystkie warunki do polihalogenowania stwarzają nadmiar kwasu i konieczność użycia nadtlenku w nadmiarze. Zrezygnowałem z nadtlenku dawno temu, jest najgorszym utleniaczem w tej reakcji.

 

[ADATA]

Wyprodukowany w ten sposób 2B4M zawiera wiele zanieczyszczeń. Nie jestem pewien co to jest, follow nie działa

 

[Lev]

Dzień dobry, proszę o informację, czy możliwe jest zastąpienie 4-metyloprofenonu innym odczynnikiem
2-(1-bromoetylo)-2-(4-metylofenylo)-1,3-dioksolan?

 

[w2x3f5]

hydroliza dioksalanu do 2b4m i dalsze aminowanie
może można zrobić pierwsze aminowanie po hydrolizie, jego potrzeba sprawdzić w małej ilości

 

[Lev]

Brom Dioxolane 98

 

[w2x3f5]

nowy zamiennik 2b4m, otrzymany przez przeprowadzenie reakcji halogenowania w roztworze glikolu etylenowego, standardowa grupa ochronna dla ketonu

 

[Throw-off]

Wysłano mi 2-bromo-4-metylopropiofenon zamiast 4-metylopropiofenonu, czy refluks wodorotlenku sodu wyeliminuje 2-bromo?

 

[w2x3f5]

Możesz natychmiast uzyskać potrzebną substancję z alfa-bromo-4-metylopropiofenonu, wpisz numer CAS otrzymanej substancji

 

[Throw-off]

Doceniam twoją szybką reakcję, w przeszłości wykorzystałem twój opis hydrolizy BMK do P2P za pomocą promieniowania mikrofalowego, uwielbiam twoją pracę przyjacielu.

Cas, który otrzymałem to 1451-82-70, pożądana cząsteczka końcowa to dl-ephadrine.

 

[Throw-off]

Dzięki za pomoc, to mnie zmotywowało do pracy.

 

[w2x3f5]

Czy numer został podany poprawnie? Znalazłem tylko numer 1451-82-7
Substancje o numerze CAS 1451-82-7 2-Bromo-4'-metylopropiofenon, z niego otrzymasz MMC, wystarczy przeprowadzić reakcję aminowania. Efedryna nie będzie z tego otrzymywana.

 

[Throw-off]

Czy nie otrzymasz go w dwuetapowym procesie?

2b4m -> efadron -> efedryna

 

[$!$]

2b1m

 

[w2x3f5]

Potrzebujesz zwykłego propiofenonu, a następnie bromujesz i otrzymujesz alfa-bromopropiofenon lub od razu używasz gotowego alfa-bromopropiofenonu.
Jak chcesz usunąć 4-metyl z MMC, nie rozumiem)))