Bromowanie 4′-metylopropiofenonu do 2-bromo-4'-metylopropiofenonu. Duża skala.

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
69
Reaction score
35
Points
18
Wysłano mi 2-bromo-4-metylopropiofenon zamiast 4-metylopropiofenonu, czy refluks wodorotlenku sodu wyeliminuje 2-bromo?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
174
Points
43
Możesz natychmiast uzyskać potrzebną substancję z alfa-bromo-4-metylopropiofenonu, wpisz numer CAS otrzymanej substancji
 
View previous replies…

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
174
Points
43
Potrzebujesz zwykłego propiofenonu, a następnie bromujesz i otrzymujesz alfa-bromopropiofenon lub od razu używasz gotowego alfa-bromopropiofenonu.
Jak chcesz usunąć 4-metyl z MMC, nie rozumiem)))
 

Shehry

Don't buy from me
Member
Joined
May 22, 2023
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Cześć przyjaciele, poprzedziłem reakcję 60 ml 4-metylopropiofenonu i racjonalnymi ilościami HBr i H2O2. jednak RM pozostał czerwony po użyciu połowy ilości H2O2. Następnie dodałem resztę H2O2, a później zaobserwowałem tworzenie się stałego produktu. Pozwoliłem RM odpocząć przez noc i następnego ranka zaobserwowałem zielony kolor. Przefiltrowałem próżniowo RM i otrzymałem 36 g produktu o zielonym zabarwieniu. Znalazłem trochę zielonej cieczy (około 40 ml) na dnie kolby filtracyjnej, pod fazą wodną. Uprzejmie proszę o wskazówkę, czym jest zielona ciecz, dlaczego powstała, dlaczego otrzymałem mniej produktu i gdzie popełniłem błąd podczas przeprowadzania procesu. Dziękuję wszystkim.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
174
Points
43
W przypadku nadtlenku wodoru należy podać jego objętość i stężenie, podobnie jak w przypadku kwasu HBr. Ważne jest również, aby znać temperaturę reakcji i inne warunki. Im dokładniej napiszesz, co zrobiłeś, tym dokładniejszą otrzymasz odpowiedź.
 
View previous replies…

Shehry

Don't buy from me
Member
Joined
May 22, 2023
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Drogi Bracie, wielkie dzięki za miłą odpowiedź. Użyłem 60 ml 4-metylopropiofenonu zmieszanego z 46 ml HBr (48%). Wziąłem 26 ml H2O2 (35%) i dodałem kroplami. Jednak kolor RM pozostał czerwony po dodaniu około 15 ml H2O2. Nawet wtedy dodałem resztę nadtlenku. Podczas początkowego dodawania H2O2, temperatura RM wzrosła zbyt wysoko, co sprawiło, że trudno było dotknąć kolby, a następnie została kontrolowana przez umieszczenie lodu schłodzonej wody wokół kolby. po pewnym czasie utworzyła się biała puszysta substancja stała i cała RM została pozostawiona na całą noc. następnego ranka znaleziono zieloną ciecz (około 40 ml) wraz ze stałym produktem i ta ciecz spoczywała na dnie, co oznacza, że nie była rozpuszczalna w roztworze wodnym. mam nadzieję, że ta informacja będzie służyć celowi.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
174
Points
43
Najprawdopodobniej w reakcji zabrakło wolnego kwasu i pozostał tylko brom, a wiadomo, że kwas jest katalizatorem bromowania (stabilna enolizacja ketonu jest wymagana podczas całego procesu bromowania). Zalecam użycie dodatkowego kwasu siarkowego do ciągłej enolizacji ketonu, kolor bromu powinien szybko zniknąć podczas reakcji.
 

Shehry

Don't buy from me
Member
Joined
May 22, 2023
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Dzięki brachu, następnym razem się postaram... jeszcze raz wielkie dzięki.
 

TheVacuumGuy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 20, 2023
Messages
122
Reaction score
50
Points
28
To takie proste w porównaniu ze szlakiem Br2 w DCM/Toluenie ❤️

Wr4V8l9ZQm
 
  • Love
Reactions: $!$

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
727
Reaction score
1,017
Points
93
To dziwne, że okazało się, że są to granulki. Ale czasami tak się zdarza. Jeśli struktura jest bardziej krystaliczna, produkt końcowy będzie łatwiejszy do krystalizacji.
 
View previous replies…

TheVacuumGuy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 20, 2023
Messages
122
Reaction score
50
Points
28
Cóż, nie przestrzegałem procedury w 100%, co mogłoby wyjaśnić. Po prostu ustawiłem, dodałem kroplami i poszedłem spać. Następnego ranka było za gorąco i zmniejszyłem ilość dodawanego płynu. Następnie 8 godzin później zauważyłem, że dodawanie zostało zatrzymane, podczas gdy mieszanina była pełna kryształów i otworzyłem zawór, który dodał cały pozostały h2o2, powodując energiczne uwalnianie bromu i ciepło. Uznałem to za stratę, ale mieszałem dalej. Ostatecznie wszystko skończyło się dobrze. Nawet lubię granulki, ponieważ łatwiej je przenosić, powodując mniejszą ekspozycję na łzawienie dla mnie 😁. Przynajmniej wiem, że potrzeba dużo, aby to się nie udało, a to czyni go zabójczym przepisem ❤️
 

TheVacuumGuy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 20, 2023
Messages
122
Reaction score
50
Points
28
jak uzyskać krystalizację? Po utworzeniu nasyconego roztworu w izopropanolu i pozostawieniu go, cała zawartość "skrystalizuje się" (z wieloma mokrymi częściami wewnętrznymi)?
 

$!$

Don't buy from me
Resident
Language
🇵🇱
Joined
Jan 24, 2024
Messages
287
Reaction score
82
Points
28
Octan etylu Dcm
 

TucoSalamanca.

Don't buy from me
Resident
Language
🇹🇷
Joined
May 7, 2023
Messages
181
Reaction score
21
Points
18

Kwas bromowodorowy 47% Udało mi się znaleźć 47% tego odczynnika, dobrze?

 

TucoSalamanca.

Don't buy from me
Resident
Language
🇹🇷
Joined
May 7, 2023
Messages
181
Reaction score
21
Points
18
Ile ml kwasu bromowodorowego 47% można wykorzystać?
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
727
Reaction score
1,017
Points
93
Można użyć mniej więcej takiej samej ilości. Czystość produktów (4-metylopropiofenon) nie zawsze wynosi 99%+, więc możliwe są niewielkie błędy.
4mp - 1000g
HBr47% - ~800mL (~1100g)
H2O2 - ~300ml (~330g)

Lepiej zacząć od takich ilości i nie używać nadmiaru odczynników, więcej problemów z oczyszczaniem niż otrzymamy dodatkowy procent produktu pośredniego.
 
Top