Synteza 4-MMC (mefedronu). Bromowanie w dichlormetanie.
- Thread starter Marvin "Popcorn" Sutton
- Start date
Na innych forach, na których omawiana jest synteza 4mmc, uważa się, że ekstrakcja kwasowo-zasadowa przyczynia się do pojawienia się izo-4mmc i pirazyny, chciałbym poznać Twoją opinię na temat tego stwierdzenia. Jeśli to samo zrobić pełnoprawną ekstrakcję kwasowo-zasadową, ile KOH potrzebuje 1 kg 4mms? Albo nawigować poziom pH? Do jakiej wartości alkalizować roztwór?
nie rób tego!!! ekstrakcja kwasowo-zielona nie jest przeznaczona dla 4-mmc. Wolna zasada 4-mmc jest do tego zbyt krucha i łatwo ulega rozkładowi podczas tej procedury. po prostu zagotuj wodę. kwas solny (HCl) jest gazem. rozpuszczalnik (woda) opuści - HCl również opuści. 4-mmc powstały w wyniku odparowania wody będzie musiał zostać zmiażdżony i przepłukany acetonem. ale bądź ostrożny!!! gdy pozostanie niewiele wody, zmniejsz temperaturę do 50 ° C. ponieważ 4-mmc rozkłada się poza rozpuszczalnikiem w temperaturach > 55 ° C.
Przy okazji, przydatny fakt. Uważa się, że 4-mmc rozkłada się w temperaturze >55°C. ale tak nie jest. po podgrzaniu 4-mmc rozkłada się w kontakcie z tlenem i dwutlenkiem węgla. jednak w środowisku argonu lub azotu 4-mmc nie rozkłada się nawet w temperaturze 300°C i można uzyskać stopiony 4-mmc. przy okazji, stopiony 4-mmc zamienia się w szklisty jednorodny kryształ, taki jak metamfetamina w serialu Breaking Bad. Osobiście tego próbowałem, ale w domu bardzo trudno jest zapewnić atmosferę argonową.
Obawiałem się więc również przeprowadzania ekstrakcji kwasowo-zasadowej. Zawsze to robiłem, ale jest to trudne zadanie ważące ponad 1 kg. Chcę spróbować odpędzić wodę do stężenia 1 kg 4mmс na 1000 - 800 ml wody, dodać reprymendę (aceton lub izopropanol) i wysłać do zamrażarki w celu wytrącenia produktu. Wcześniej chciałbym dobrze oczyścić roztwór, aby nie przeprowadzać powtórnej transsistalizacji.
Możesz spróbować destylacji z parą wodną otrzymanej zasady. nie dla całej objętości, jeśli nie chcesz. nieprzereagowany bromoketon skropli się i zobaczysz zielony kolor na skraplaczu. Resztki metaminy również. Zatrzymaj, gdy poczujesz, że oczyściłeś produkt wystarczająco. Przemyć 10% roztworem NaHCO3 lub Na2S2O3, umieścić w zamrażarce, aby zamrozić pozostałą wodę, zdekantować oczyszczoną ciecz, dodać MgSO4, przefiltrować. Przygotowanie soli
to jest najlepsza opcja! w ten sposób zwykle wyciągam pozostałe 4-mmc z ługu macierzystego po krystalizacji. roztwór jest bardzo brudny. Odparowuję go w temperaturze wrzenia (~ 100C), gdy na powierzchni roztworu pojawi się film, usuwam go z ogrzewania. Schładzam go do ~50C i wypełniam podwójną objętością acetonu. dobrze mieszam i wkładam do zamrażarki na 10-15 godzin. następnie filtruję i otrzymuję bardzo czysty 4-mmc.
Pomyślałem, żeby wypróbować NMP jako rozpuszczalnik, sądząc po filmikach zamieszczonych na tym forum, wolna baza jest czystsza niż na dichlormetanie, na innych forach pisali, że Orto Xilole uzyskuje się czystszą bazę. Czy spotkałeś się z NMP? Nie mogę znaleźć informacji o korekcie reżimu temperaturowego, wydaje się, że konieczne jest utrzymanie 60 stopni, wideo nie pokazuje, że mieszanina chłodzi, ale może nagrzewać się znacznie powyżej 60 stopni.
Synteza w DCM daje bardzo czysty produkt, jeśli nie doprowadzi się go do wrzenia (gotowanie DCM z wodą prowadzi do hydrolizy i zanieczyszczenia). W przypadku NMP wszystko jest proste, kontrola temperatury nie jest potrzebna. po dodaniu metyloaminy temperatura wzrasta, osiąga plateau, a następnie temperatura spada. jeśli temperatura zaczęła spadać, reakcja jest zakończona. wszystko jest proste. zwykle zajmuje to około 15-20 minut. Następnie należy wyekstrahować wolną zasadę z NMP. w tym celu zalecam użycie toluenu lub ortoksylenu. na każdy 1 kg 4-bm weź 2,5 litra toluenu i wlej 3 litry wody, dobrze wymieszaj, a warstwy się rozdzielą. podnieś górną warstwę i pracuj z nią. odrzuć dolną warstwę.
Co zatem warto zrobić w Dichlormetan? Stabilność otrzymanego produktu? Temperatura wrzenia znów zależy od stężenia, w nasyconym roztworze przez pewien odcinek czasu ciężko będzie wychwycić stan na granicy początku wrzenia. Szczerze mówiąc, pierwszy raz słyszę o hydrolizie dichlormetanu podczas wrzenia z wodą. Skoro NMP jest taki prosty, to po co komplikować proces). W benzynie czy orto xille łatwiej utrzymać pożądaną temperaturę, w dichlormetanie przez 4 godziny, niż w benzynie, w niektórych przypadkach nawet szybciej w benzenie.
Temperatura wrzenia DCM wynosi 38,8C. Należy utrzymywać temperaturę nie wyższą niż 36C, wtedy produkt będzie bardzo czysty. Nie mogłem osiągnąć takiej czystości w toluenie, ortoksylenie, benzenie. Nie czuję się komfortowo pracując z NMP, ponieważ nie mam dostępu do 4-bm. Robię 4-bm z 4-metylopropiofenonu. Używam DXM jako rozpuszczalnika w tej procedurze (bromowanie w DXM jest bardzo wygodne). Ale gdybym miał gotowy 4-bm, użyłbym NMP.
Reakcja aminowania, podobnie jak każda reakcja podstawienia nukleofilowego, jest egzotermiczna (przebiega z wydzieleniem ciepła). ciepło jest uwalniane samoistnie, tzn. nie trzeba niczego podgrzewać. Naczynie reakcyjne musi być otwarte, aby uniknąć nadciśnienia (zamknięte naczynie może pęknąć).
W większości przypadków nie jest konieczne podgrzewanie masy reakcyjnej. Jeśli jednak reakcja nie rozpoczyna się lub jest słaba, lepiej ją podgrzać. Może to być spowodowane niską jakością odczynników lub dużą ilością wody w układzie.
Synteza w NMP odbywa się bez próżni, a reaktor nie jest uszczelniony, nawet w otwartym naczyniu, o ile nie dochodzi do rozpryskiwania masy.
Synteza w NMP odbywa się bez próżni, a reaktor nie jest uszczelniony, nawet w otwartym naczyniu, o ile nie dochodzi do rozpryskiwania masy.
Wygląda ładnie. Tylko idealne warunki do bromowania wymagają zmiany. Najprostszym sposobem na bromowanie praktycznie bez zapachu jest bromowanie w DCM pod warstwą wody. Woda pochłania bromowodór, więc zapach i gazy są praktycznie nieobecne w środowisku zewnętrznym.
W ten sposób można bromować 50-100 litrów ketonu na raz.
W ten sposób można bromować 50-100 litrów ketonu na raz.