Synteza amfetaminy z P2NP za pomocą Al/Hg (wideo)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
Refluks nie jest obowiązkowy, aby reakcja miała miejsce, jeśli odpowiednio kontrolujesz reakcję w odpowiedniej kolbie z mocnym skraplaczem, nie osiągnie ona refluksu nawet, zwłaszcza przy 5 g. Jeśli jednak reakcja w ogóle się nie rozpoczyna po dodaniu propenu, może sprawdziłbym: czy amalagam został wykonany prawidłowo, czystość moich surowców (zwłaszcza propenu). i ffs użyj destylowanego.
Zwykle nie suszy się stężonego kwasu siarkowego, ale używa się go do suszenia samego siebie.
Jeśli zmieszam 1ml H2SO4 96% i 5ml suchego IPA do miareczkowania, to w roztworze mam ok. 0,04ml wody. Myślę, że w takim przypadku nie ma powodu, aby stosować środek osuszający.
Na pewno nie zaszkodzi, ale wątpliwe czy zadziała.
Jeśli zmieszam 1ml H2SO4 96% i 5ml suchego IPA do miareczkowania, to w roztworze mam ok. 0,04ml wody. Myślę, że w takim przypadku nie ma powodu, aby stosować środek osuszający.
Na pewno nie zaszkodzi, ale wątpliwe czy zadziała.
Miałem problemy z redukcją PMK all/hg, mam dużą ilość nieprzereagowanego aluminium pozostałego po 240g ketonu rxn. Naczynie ogrzało się samo z refluksem do około 65 ° C i spadło do 40 ° C w ciągu 90 minut. Następnie zastosowano ogrzewanie, aby doprowadzić go do 50-60 ° C przez 3-4 godziny.
Użyto patelni do ciasta i pocięto na 1 cm małe paski, a 10% nadmiaru dodano do roztworu osmu. Po bazowaniu ai zostało zredukowane. Następnie towar ekstrahowano toluenem i przemyto roztworem naoh. Mam nadzieję na co najmniej 100g yeild. Jeśli nie, to jestem udupiony i będę musiał zaoszczędzić trochę więcej pieniędzy na kolejny rxn i po prostu użyć folii, aby została zjedzona.
Pamiętam, że zostało może 50% ai. To były w 100% aluminiowe jednorazowe patelnie do pieczenia. Czekałem około 45-60 minut na rozpoczęcie amalgamacji i tylko kilka kawałków unosiło się na powierzchni, założyłem, że to dlatego, że jest to grubsze ai... ale bulgotało, a roztwór miał srebrzysty wygląd. Wydawał się gotowy. A rxn sam się nagrzał do 65c, więc jestem pewien, że był gotowy... może po prostu muszę gazować i zobaczyć yeild... Mam przeczucie, że będzie źle lol. D
czy osm już dodaje dodatkowe aluminium? Może dodałem nadmiar na nadmiar lol. W każdym razie myślę, że gruba folia byłaby OK dla redukcji 200-300g. Chciałbym zdać sobie z tego sprawę i trzymać się folii na tych większych rxns... ale tak się uczę. Jeśli reakcja zaszła do 65 ° C z patelniami Al, to z folią może być zbyt egzotermiczna, prawda? Więc moja grubość Al może być na miejscu i może muszę pozwolić amalgamatowi dłużej, aż wszystkie kawałki będą pływać? Wydawało mi się, że reakcja egzotermiczna się rozpoczęła.
Jeśli marnowałem sporo materiału i czasu na próby skalowania i za każdym razem bawię się grubszym Al, kiedy myślę, że powinienem trzymać się może grubszej folii, w ten sposób wszystko zostanie zużyte, a temperatura może wzrosnąć do 75 ° C, ale mogę go schłodzić, aby utrzymać poniżej 70 bez problemu. Gdybym wiedział o trasie NMF przed przygotowaniem się do trasy osmowej, używałbym NMF i myślę, że miałbym mniej problemów.
Zdam relację z rezultatów testu.
Użyto patelni do ciasta i pocięto na 1 cm małe paski, a 10% nadmiaru dodano do roztworu osmu. Po bazowaniu ai zostało zredukowane. Następnie towar ekstrahowano toluenem i przemyto roztworem naoh. Mam nadzieję na co najmniej 100g yeild. Jeśli nie, to jestem udupiony i będę musiał zaoszczędzić trochę więcej pieniędzy na kolejny rxn i po prostu użyć folii, aby została zjedzona.
Pamiętam, że zostało może 50% ai. To były w 100% aluminiowe jednorazowe patelnie do pieczenia. Czekałem około 45-60 minut na rozpoczęcie amalgamacji i tylko kilka kawałków unosiło się na powierzchni, założyłem, że to dlatego, że jest to grubsze ai... ale bulgotało, a roztwór miał srebrzysty wygląd. Wydawał się gotowy. A rxn sam się nagrzał do 65c, więc jestem pewien, że był gotowy... może po prostu muszę gazować i zobaczyć yeild... Mam przeczucie, że będzie źle lol. D
czy osm już dodaje dodatkowe aluminium? Może dodałem nadmiar na nadmiar lol. W każdym razie myślę, że gruba folia byłaby OK dla redukcji 200-300g. Chciałbym zdać sobie z tego sprawę i trzymać się folii na tych większych rxns... ale tak się uczę. Jeśli reakcja zaszła do 65 ° C z patelniami Al, to z folią może być zbyt egzotermiczna, prawda? Więc moja grubość Al może być na miejscu i może muszę pozwolić amalgamatowi dłużej, aż wszystkie kawałki będą pływać? Wydawało mi się, że reakcja egzotermiczna się rozpoczęła.
Jeśli marnowałem sporo materiału i czasu na próby skalowania i za każdym razem bawię się grubszym Al, kiedy myślę, że powinienem trzymać się może grubszej folii, w ten sposób wszystko zostanie zużyte, a temperatura może wzrosnąć do 75 ° C, ale mogę go schłodzić, aby utrzymać poniżej 70 bez problemu. Gdybym wiedział o trasie NMF przed przygotowaniem się do trasy osmowej, używałbym NMF i myślę, że miałbym mniej problemów.
Zdam relację z rezultatów testu.
Last edited:
IMO każda gruba folia Al jest dobra w zależności od skali. Kupiona w sklepie wytrzymała folia do przeprowadzania reakcji na małą skalę, a nawet większą, ale wszystkie granulki lub drobne wióry Al CNC wyglądają ładnie.
Nie jestem zaznajomiony z amfetaminą, ale może to być środek suszący. Jeśli to twoja wydajność, to dla mnie wygląda OK.
Nie jestem zaznajomiony z amfetaminą, ale może to być środek suszący. Jeśli to twoja wydajność, to dla mnie wygląda OK.
Czy w tej syntezie użyłem jakichś kondensatorów, czy są jakieś konkretne kondensatory? Dziękuję
Kiedy spróbujesz produktu na początku, będzie smakował bardzo słono, a na końcu pojawi się smak amfetaminy
Zakładam, że izopropanol jest w porządku?
Płuczemy balon i umieszczamy wynik na drobnym sicie, aby przejść z resztą przed alkalizacją?
Nie ma potrzeby odparowywania izopropanolu lub czegoś w tym rodzaju?
(czy masz pomysł na maksymalną ilość izopropanolu, którą możemy użyć do płukania?)
Płuczemy balon i umieszczamy wynik na drobnym sicie, aby przejść z resztą przed alkalizacją?
Nie ma potrzeby odparowywania izopropanolu lub czegoś w tym rodzaju?
(czy masz pomysł na maksymalną ilość izopropanolu, którą możemy użyć do płukania?)Może to być siarczan sodu... Być może reakcja nie przebiegła do końca. Miałem ten sam problem na początku, miałem też Na2SO4 i inne. Rozwiązaniem nie było płukanie amalgamatu (tylko spuszczenie wody), a także moja zasada gotowości jest wtedy, gdy cały Al wypływa na powierzchnię i słychać również skwierczący dźwięk. Pojawiają się również małe bąbelki. Wtedy uznaję amalgamat za gotowy, co rozwiązuje problem braku reakcji. Moja wydajność waha się zwykle tylko w okolicach 50%, ale od tego czasu nigdy nie miałem niereaktywnego amalgamatu.
Przepraszam. Ale w tej syntezie nie użyliśmy siarczanu sodu. Jaki jest jego związek z tematem? Jeśli pozwolisz, wyjaśnij mi więcej. Nie zrozumiałem tej idei. Dziękuję