Ok, mam dwa pytania dotyczące fisher indole rxn dla DMT vs 5-meo-DMT. Jedno pytanie dotyczy zamaskowanych aldehydów chronionych jako pochodne acetalu dietylowego, a drugie pytanie dotyczy rozpuszczalnika organicznego używanego do ekstrakcji wolnej zasady z kwaśnego roztworu aq.
Pytanie 1: czy chronione aldehydy stosowane w obu indolowych rnx są takie same (DMT vs 5-meo-dmt)?
1. 5-MEO-DMT (ta informacja została zaczerpnięta z wątku utworzonego przez
@William Dampier(http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...synthesis-of-5-meo-dmt-via-fischer-indole.11/).
W tym rxn używają 4,4-dietoksy-N,N-dimetylo-butan-1-aminy (numer CAS: 1116-77-4) i chlorowodorku 4-metoksyfenylohydrazyny.
2. DMT (ta informacja pochodzi z wątku utworzonego przez
@halohydrin (xmrhfasfg5suueegrnc4gsgyi2tyclcy5oz7f5drnrodmdtob6t2ioyd.onion/))
W tym rxn używają (N,N-dimetyloamino)butanalu dietyloacetalu (numer CAS: 1116-77-4).
Teraz... wydaje się, że jedynymi różnicami w tych dwóch indolach Fishera (DMT vs 5-MEO-DMT) są rodzaje stosowanych fenylohydrazyn. Zakładam więc, że numer CAS: 1116-77-4 może być użyty dla obu? Chyba właśnie odpowiedziałem na własne pytanie, ale potrzebuję potwierdzenia. Przypadkowo zamówiłem bliskiego kuzyna numeru CAS: 1116-77-4,
4-(N,N-Dimetyloamino)butanal Dimethyl Acetal (CAS 19718-92-4).
Pytanie 2: Rozpuszczalniki stosowane do ekstrakcji tryptaminy
Z
procedury 5-meo-dmt ,
"13. Zawiesinę ekstrahowano
2-MeTHF (3 x 1,45 l, 10,0 obj.); po każdej ekstrakcji warstwy pozostawiono do osadzenia na 15 minut, dolną alkaliczną warstwę wodną oddzielono w bębnie, a górną warstwę organiczną zebrano.
14. Dolną warstwę wodną odrzucono, a połączone warstwy organiczne
2-MeTHF przeniesiono do kolby o pojemności 20 l.
15. Roztwór zatężono in vacuo do oleistej, bursztynowej pozostałości.
16. Pozostałości wody usunięto azeotropowo przez ponowne rozpuszczenie pozostałości w świeżym
2-MeTHF (1,45 l, 10 obj.) i powtórzenie etapu zatężania.
17. Tę oleistą pozostałość suszono na wyparce rotacyjnej pod próżnią (10-20 mbar) przez 1 h w temperaturze 40-45 *C, aby otrzymać 117,68 g (wydajność teoretyczna 64,9%) surowej wolnej zasady 5-MeO-DMT".
Z procedury DMT:
"9. Zawiesinę ekstrahuje się 3*1,45 L 2-Me-THF,
który można zastąpić octanem izopropylu lub DCM.
10, Warstwy organiczne są łączone, a rozpuszczalnik jest usuwany przez destylację. Pozostała oleista pozostałość jest ponownie rozpuszczana w rozpuszczalniku i ponownie zatężana (w celu usunięcia azeotropu wodnego)".
Czy to samo podstawienie można zastosować do ekstrakcji wolnej zasady 5-meo-dmt i czy istnieją rozpuszczalniki, których można użyć (wiem, że niektóre rozpuszczalniki mogą faktycznie tworzyć niepożądane półprodukty).
-Nie chcę używać 2-me-thf, ponieważ jest drogi (chociaż użyłem go do procedury ekstrakcji wolnej bazy 5-meo-dmt, ale skończyło się na gęstym oleju, który po odparowaniu był na pewno 5-meo-dmt).
-Próbowałem użyć octanu izopropylu do wolnej bazy DMT, ale na miłość boską, odparowanie zajmuje WIEKI!!! Zostawiłem go w piecu próżniowym przy 30-40 mbarr na 24 godziny i 75% wyparowało. Umieściłem go nawet w roto vap pod ciśnieniem 1 MPa w 40 ° C na 3 godziny... trochę odparował. Potem powiedziałem pieprzyć to i podkręciłem łaźnię wodną do 86C i nadal nie odparowywało!!!
Kilka rozwiązań:
wyekstrahować wolną bazę DMT w roztworze octanu izopropylu (zakładając, że nie odparowałem reszty wolnej bazy DMT lol) DCM z roztworu octanu izopropylu) z DCM. Musiałbym porównać współczynniki podziału z dwoma rozpuszczalnikami w odniesieniu do DMT.
Zacząć od nowa i użyć DCM do ekstrakcji.