Kompletna synteza wolnej bazy amfetaminy (oleju A) z P2P (skala 10L)

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28
pierwsze zdjęcie po 6 godzinach leuckart reflux
drugie zdjęcie niewielka ilość tej 6-godzinnej reakcji refluksowej wlana do lejka rozdzielającego i dodana do niej zimna woda

czy ktoś może potwierdzić, że to jest dobre?
dlaczego n-formyl w separacji jest żółty?
dlaczego nie jest pomarańczowy i klarowny?

czy reakcję należy prowadzić dłużej?
czy używacie chłodnicy w takiej pozycji jak podczas destylacji, czy po prostu umieszczacie chłodnicę na kolbie i prowadzicie normalny refluks?

@Hank Schrader @btcboss2022
 

Attachments

  • l5cBVEZ9ie.jpg
    l5cBVEZ9ie.jpg
    1.3 MB · Views: 296
  • IqbezQg6nB.jpg
    IqbezQg6nB.jpg
    822.8 KB · Views: 283

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
166
Points
33
Nie wykonujesz poprawnie pierwszego etapu leuсkart. Twój kolor nie jest taki, jaki powinien być.
Myślę, że w rzeczywistości masz w nim minimalną ilość n-formyloamfetaminy.
Kolor powinien być bogaty, koniakowy.
Jak wspomniałem wcześniej, najważniejsze jest prawidłowe przeprowadzenie pierwszego etapu.
Jeśli uzyskasz ponad 90% n-formyloamfetaminy, końcowa hydroliza da ci ogromną wydajność.
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28
Czy mógłbyś mi w skrócie powiedzieć, co należy zrobić w pierwszym etapie - przestawić skraplacz na destylację i powoli destylować całą wodę?
Następnie, gdy cała woda wypłynie, przestawić skraplacz na refluks i przeprowadzić 6-godzinny refluks?
A może coś robię źle?
Kolor koniaku powinien oznaczać pomarańczowo-brązowy?
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
134
Points
43
@ChingShih
Stosujesz metodę formamid + kwas mrówkowy 75%?
refluks nie jest ważny na początku reakcji ze względu na wodę.
Temperatura wrzenia formamidu wynosi 220°C.
Temperatura wrzenia kwasu mrówkowego 85% wynosi 108 ° C
Temperatura wrzenia kwasu mrówkowego 75% wynosi 100,7°C.
z tego powodu o wiele lepiej jest używać 85% czystego kwasu mrówkowego
więc jeśli rozpoczniesz reakcję w temperaturze 100 ° C, przez pierwszą godzinę
woda odparuje jako pierwsza.

Gdy woda zniknie, należy użyć refluksu i od tego momentu gotować przez 6 godzin.
 
Last edited by a moderator:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Możesz sprawdzić temperaturę wrzenia 75% kwasu mrówkowego. Jest to raczej 117 °C, ponieważ kwas mrówkowy tworzy z wodą azeotrop o wysokiej temperaturze wrzenia, co nie jest do końca intuicyjne, ale tak właśnie jest.
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
134
Points
43
Dla osób, które również szukają ansfer
na BB al są różne tematy, począwszy od soli bmk, a skończywszy na wolnej bazie A-oil.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-convert-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-converting-5449-12-7-and-20320-59-6.1635/unread

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/unread
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
134
Points
43
@ChingShih zareaguj w prywatnej wiadomości do mnie. Dzielę się nią z Tobą ;-)
ChingShih say
Robię trasę formamid + kwas mrówkowy 85%
Ale kiedy reakcja Leuckarta nagrzewa się, jest bezpośrednio podgrzewana do 160 stopni Celsjusza.
nie utrzymuje się na poziomie 100 stopni, jak napisałeś
więc nie wiem, czy ludzie najpierw destylują wodę, a potem robią refluks, czy nie.
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
ansfer

Witam, wiem, mój przyjacielu, ale musisz wziąć to w temperaturze 100 ° C nie wyższej przez pierwszą godzinę.
to jedyny sposób na pozbycie się resztek wody.
ponieważ temperatura wrzenia wody wynosi 100°C
a temperatura wrzenia kwasu mrówkowego 85% wynosi 108°C.
po 1 godzinie użyć refluksu
 
Last edited:

KGB

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 28, 2022
Messages
3
Reaction score
2
Points
3
Nie ma potrzeby destylowania czegokolwiek, jeśli nagrzewa się wystarczająco wysoko, jeśli temperatura reakcji spada zbyt nisko i nie można jej podgrzać, wówczas w reakcji jest zbyt dużo wody i tylko wtedy trzeba destylować.
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
hello,

"1. Umieść 11L N-Formyloamfetaminy w reaktorze, dodaj 13L poprzedniego zimnego 65% roztworu NaOH powoli mieszając z refluksem przez 2-3 godziny w 110C."


Czytałem gdzieś, że hydroliza z NaOH + metanol daje znacznie wyższą wydajność. czy możesz to potwierdzić?
Jeśli tak, czy możesz opisać bardziej szczegółowo?

dziękuję
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Dla około 30 g formyloamfetaminy:
150 ml alkoholu etylowego (wystarczy denaturat), 40 g KOH i 35 ml wody, refluks przez 40 do 100 minut, ostudzić, zakwasić rozcieńczonym HCl, oddestylować etanol i sporą ilość wody (w celu usunięcia zanieczyszczeń, takich jak P2P, które można destylować z parą wodną), nieco ostudzić, zasadować zimnym NaOH lub KOH w wodzie do ph >12, dodać wystarczającą ilość wody i destylować z parą amfetaminę z kolby (temperatura pary mierzona na wejściu skraplacza wynosi od 94 do 98 °C - w kolbie musi być zawsze dużo wody, aby to dobrze działało).
Jest to o wiele szybszy i podobno najlepszy sposób na hydrolizę, z wyjątkiem robienia dokładnie tego samego w refluksie przez 5 do 15 minut w kuchence mikrofalowej.
Tak mi powiedziano. Nie mam jednak wystarczającego doświadczenia z Leuckartem, aby osobiście to ocenić.
 

blackburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2022
Messages
103
Reaction score
48
Points
28
Wielkie podziękowania dla @btcboss2022 za jego pomoc i ten tekst. wszystko działa tak, jak powinno, syntezę można skalować liniowo, z bardzo dobrym rezultatem. i dla wszystkich hejterów, którzy nawet nie próbowali syntezy / pisania, zanim otworzycie usta i pomyślicie, że jesteście ekspertami, możecie zjeść moje gówno!
 

blackburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2022
Messages
103
Reaction score
48
Points
28

blackburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2022
Messages
103
Reaction score
48
Points
28
JFgos6LOqT
 
View previous replies…

KGB

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 28, 2022
Messages
3
Reaction score
2
Points
3
Jaką skalę zastosowałeś i jaki rodzaj hydrolizy? Górna warstwa oleju wydaje się bardzo cienka.
 

blackburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2022
Messages
103
Reaction score
48
Points
28
Chciałbym również zauważyć, że nie używałem destylacji parowej, tylko zwykłej destylacji. W temperaturze 120-130c
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Zewnętrzna przegrzana para z pewnością znacznie przyspiesza proces i nie wątpię, że ostatecznie w kolbie zbiorczej będzie więcej oleju. Obawiam się jednak, że nie będzie to więcej bazy amfetaminowej, ale inne substancje powstałe w reakcji. Zarówno amfetamina, jak i metamfetamina chętnie destylują z parą wodną nawet z gotującej się kolby i nie jest to tylko moja wyobraźnia, ale jest to dobrze udokumentowane w literaturze.
Jest to bardziej kwestia, gdy ktoś stosuje metodę hydrolizy zasadowej, ponieważ gdy stosuje się hydrolizę kwasową, tak jak w przypadku hydrolizy kwasowej, przed zasadowaniem należy wykonać etap przemywania DCM, który usuwa wszystkie nie-zasadowe niepożądane rzeczy, takie jak resztki P2P, nie ma takiego etapu w procedurze z zasadą.

Słuchaj, chcę wyrazić moją wdzięczność za opublikowanie tutaj tej metody na dużą skalę, bardzo to doceniam i chcę cię zapewnić, że to, co piszę, ma być konstruktywne i nie jest próbą krytykowania cię osobiście lub wyśmiewania twoich umiejętności i osiągnięć.

Nie wiem, czy traktujesz olej z tej reakcji w jakikolwiek inny sposób, aby uzyskać wyższą jakość i usunąć zanieczyszczenia, czy też przetwarzasz go bezpośrednio na "pastę" i jakkolwiek to robisz, nie jestem tutaj, aby to oceniać, jeśli twoi klienci są zadowoleni, to są zadowoleni.
Do osobistej konsumpcji raczej bardzo delikatnie destyluję parą, a następnie dodaję kilka dodatkowych kroków, ale jestem bardzo stary i bardzo wrażliwy na zanieczyszczenia w ogóle.....
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Nie obawiaj się o ten punkt, zapewniam cię, że jest więcej bazy amfetaminy, którą mierzy się po ekstrakcji rozpuszczalnikiem.
W chemii czasami (nieczęsto) literatura odbiega nieco od rzeczywistości syntezy i to jest prawdopodobnie jeden z takich przypadków, w każdym razie nalegam, abyś mógł to sam sprawdzić bez problemu, a następnie skomentować tutaj.
Co do płukania rozpuszczalnikiem to jest to opcjonalna procedura, bo i tak będzie destylowane z parą wodną i po destylacji nie będzie zanieczyszczeń, ale nawet jeśli obawiasz się zanieczyszczeń to zawsze możesz zrobić płukanie kwasowo-zasadowe podczas ekstrakcji końcowej wolnej zasady rozpuszczalnikiem po destylacji ;-)
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Gratulacje!

Wygląda na to, że w warstwie wodnej jest jednak sporo bazy, jeśli nie chcesz jej ekstrahować, możesz dodać mniej więcej taką samą ilość solanki (nasycony roztwór soli - NaCl - łatwo przygotowany wcześniej, to wyciśnie bazę z warstwy wodnej, a także wyssie trochę wody z bazy. Idealnie byłoby, gdyby cała warstwa wody była nasycona solą, ale przypuszczam, że się spieszysz, więc dodanie solanki wystarczy. Rezultat widać po 5 do 10 minutach, warstwa wody staje się bardziej przejrzysta, ale daj jej pół godziny, aby całkowicie spełniła swoje zadanie.
 
Top