Synteza trans-2,5-dimetoksy-beta-nitrostyrenu z wysoką wydajnością (szczegółowy opis)

[FENTAMAS]

Napisałem szczegółowy opis przygotowania podstawionego nitrostyrenu dla tych, którzy są zainteresowani fenyloetyloaminami typu 2C i mają pewne problemy z tym etapem(@Rabidreject) lub chcą zwiększyć wydajność i czystość tego prekursora.

---

trans-2,5-dimetoksy-beta-nitrostyren (2,5-dimetoksy-nitrostyren, 2,5-DMNS, CAS 40276-11-7)

Wstępna kontrola jakości.

Najlepsze wydajności do 95% w tej reakcji są osiągalne, jeśli czystość prekursorów, zwłaszcza aldehydu i NM jest wystarczająco wysoka.

1. Temperatura topnienia 2,5-dimetoksybenzaldehydu (2,5-DMBA) powinna wynosić 50°C lub być do niej zbliżona. Jeśli został wytworzony samodzielnie lub przez innego kucharza, a wartość m.p. jest daleka od tej lub nie można osiągnąć wysokiej wydajności, lepiej oczyścić go przez destylację w wysokiej próżni lub przez addukt wodorosiarczynowy, lub przynajmniej raz rekrystalizować.
2. Temperatura p.p. nitrometanu (NM, MeNO2) powinna wynosić 101°C przy 760 mmHg. Jeśli nie jest z oryginalnej butelki, przedestyluj ją i zbierz środkową frakcję z możliwie wąskim zakresem, najlepiej w granicach 1°C, np. 101+-0,5°C, może odbiegać +-2C od danych literaturowych, w zależności od ciśnienia atm. w Twoim regionie.
3. Etylenodiamina (EDA) powinna dymić na otwartym powietrzu, jeśli nie widać dymu, oznacza to, że jest silnie zanieczyszczona wodą lub nie jest tym, czym myślisz, że jest. Można ją wysuszyć za pomocą NaOH/KOH, zdekantować, a następnie dodatkowo wysuszyć za pomocą metalu sodowego lub sit molekularnych, a następnie oddestylować lub spróbować przygotować sól dwuoctanową (EDDA) w zimnym, suchym eterze dietylowym. Jest to bardzo higroskopijna sól. Czysty EDA ma temperaturę topnienia 117°C przy 760 mm.
4. Kwas octowy lodowaty (GAA) również powinien być tak suchy, jak to możliwe, umieścić go w lodówce w temperaturze 2-5°C i poczekać na krystalizację, jeśli nie nastąpi w ciągu 1-2 dni = zbyt dużo wody. W takim przypadku należy umieścić go w zamrażarce. Jeśli stanie się tylko częściowo stały - zdekantuj płyn i zachowaj krystaliczną masę, otrzymasz stosunkowo suchy GAA. Działa to tylko wtedy, gdy zawartość kwasu octowego wynosi już co najmniej 80%+.
5. Rozpuszczalniki alkoholowe (metanol, izopropanol) w większości przypadków są wystarczająco suche do tej reakcji bezpośrednio od dostawców komercyjnych, ale w razie wątpliwości lepiej kupić z innego źródła lub destylować (tylko metanol) przez kolumnę Vigreux.

Potrzebujesz.

• 2,5-DMBA - [MW = 166,17 g/mol] - 1 eq.
• Nitrometan - [MW = 61,04 g/mol] - 1,2-3 eq. (0,44-1,1 w/w; 0,39-0,97 v/w)
• Etylenodiamina - [MW = 60,10 g/mol] - 0,4 eq. (0,14 w/w; 0,16 v/w)*
• GAA (kwas octowy) - [MW = 60,05 g/mol] - 0,9 eq. (0,32 w/w; 0,31 v/w)**
• Rozpuszczalnik - abs. iPrOH (IPA) (x7 v/w) lub abs. MeOH (metanol) (x3 v/w)
• 2,5-DMNS (produkt) - [MW = 209,2 g/mol]

* Niektóre raporty pokazują, że z etanoloaminą zamiast EDA w nieco innych proporcjach również uzyskano dobre wydajności.
** Jest to ~1,1 molowy ekwiwalent (~10% nadmiar) GAA w stosunku do etylenodiaminy, ponieważ potrzebujemy 2 moli na każdy mol aminy, aby uzyskać sól dwuoctanową in situ. Niewielki nadmiar jest niezbędny do zagwarantowania pełnej neutralizacji, tak aby w mieszaninie reakcyjnej nie pozostała wolna amina, ponieważ spowoduje to powstawanie produktów ubocznych.

Uwagi.

1) Proporcje są podane wagowo (w/w = weight-to-weight) w stosunku do aldehydu, z wyjątkiem rozpuszczalnika, więc na przykład, jeśli zaczynasz od 10 g 2,5-DMBA, potrzebujesz 4,4-11 g NM, 1,4 g EDA, 3,2 g GAA i 70 ml IPA lub 30 ml MeOH. Jeśli chcesz zmierzyć NM, EDA i GAA według objętości, co jest mniej precyzyjną, ale szybszą techniką za pomocą pipety/strzykawki, podziel ich wartości wagowe przez ich względne gęstości dla czystych związków w temperaturze 20°C:
- NM (1,137 g/ml) => 4,4g / 1,137 = 3,87ml; 11g / 1,137 = 9,67ml
- EDA (0,9 g/ml) => 1,4 g / 0,9 = 1,56 ml
- GAA (1,05 g/ml) => 3,2 g / 1,05 = 3,05 ml

2) Jak już zauważyłeś, podano tutaj szeroki zakres stosunku nitrometanu do aldehydu, jest to zrobione celowo, aby zademonstrować niezawodność tej reakcji, ponieważ doskonałe wydajności uzyskano przy zaledwie 1,2 równoważnika (20% nadmiar molowy) NM i pozostaje stabilny w całym tym zakresie, więc jeśli masz czysty suchy NM i trudno ci go zdobyć, nie bierz dużego nadmiaru, ta reakcja katalizowana EDDA znacznie zaoszczędzi zarówno pieniądze, jak i czas.

3) Jeśli uzyskasz wysoką wydajność przy obecnej jakości prekursorów, w następnych przebiegach możesz zmniejszyć obciążenie katalizatora nawet 2-krotnie lub nawet więcej, aż nie wpłynie to na wydajność, na przykład weź 0,3/0,675 eq. lub 0,2/0,45 eq. odpowiednio EDA i GAA.

4) W przypadku metanolu jako rozpuszczalnika, szybkość reakcji jest znacznie zwiększona, wystarczy 5-10 minut w 60 ° C. Można to również przypisać zwiększonemu stężeniu reagentów, ponieważ aldehyd ma większą rozpuszczalność w MeOH. Po uzyskaniu ciemnoczerwonego koloru cały aldehyd jest w większości zużyty. Utrzymywanie go dłużej w tej temperaturze po przereagowaniu całego aldehydu zmniejszy wydajność. Nie używaj więcej rozpuszczalnika niż to konieczne. Ale chłodnica zwrotna z przepływającą wodą w tym przypadku jest koniecznością.

Procedura dla 10g aldehydu.

W kolbie o pojemności 250 ml rozpuścić 10 g 2,5-DMBA w 70 ml abs. IPA (lub 30 ml abs. MeOH w kolbie o pojemności 100-250 ml) przez podgrzanie i mieszanie.
Dodać 1,4 g (1,6 ml) suchego dymiącego EDA, następnie powoli 3,2 g (3,1 ml) GAA (dymy), gdy wszystko stanie się jednorodne, dodać 4,4 g (3,9 ml) NM i najlepiej podłączyć chłodnicę zwrotną (może być bez przepływu wody) i mieszać magnetycznie lub wirować od czasu do czasu ręcznie z delikatnym ogrzewaniem na łaźni wodnej lub płycie grzejnej, tak aby temperatura wewnętrzna utrzymywała się w pobliżu 60 ° C * przez maksymalnie 1 godzinę (5-10 minut dla rozpuszczalnika MeOH). Schłodzić do temperatury pokojowej, w większości przypadków krystalizacja nastąpi, jeśli nie, spróbuj zarysować wewnętrzne ścianki szklanym prętem i umieść go w lodówce na kilka godzin lub na noc. Rozbij kryształy w jeszcze zimnej masie reakcyjnej za pomocą pręta lub szpatułki lub przez wstrząsanie/mieszanie, przefiltruj próżniowo produkt nitrostyrenowy (2,5-DMNS), przemyj niewielką ilością zimnego roztworu 1:1 v/v IPA:Woda (lub 1:2 v/v MeOH:Woda) i wysusz na powietrzu. Wydajność wynosi do 95% (12 g, 1,2 w/w). Temperatura topnienia po rekrystalizacji wynosi 118-120°C.

* Dla wygody można kontrolować tylko zewnętrzną temperaturę kąpieli, zwykle powinna być o 5-10°C wyższa, więc utrzymuj ją w granicach 65-70°C.
** W większości przypadków rekrystalizacja nie jest konieczna, ale można ją przeprowadzić z minimalnej ilości gorącego IPA lub roztworu IPA-woda.
Jeśli jest wystarczająco dużo czasu na wzrost kryształów, otrzymasz pomarańczowy do pomarańczowo-czerwonawego cienki materiał krystaliczny, czasami przypominający watę szklaną lub po prostu długie igły.

OSTRZEŻENIE: Działa drażniąco na skórę! Nosić rękawice, okulary i unikać pyłu tego produktu.

---

@Rabidreject, życzę najlepszych plonów i czekam na Twoją opinię.

 

[Rabidreject]

Ty ABSOLUTNIE legendarny bohaterze! NAPRAWDĘ to doceniam, iv odkryłem, że niektórzy ludzie tutaj nie chcą odpowiadać na pytania chemiczne, ponieważ myślą, że to cię zniechęci i kupisz od nich! W każdym razie - twoje liczby faktycznie korelują z moimi. Byłem na misji destylacji z jakiegoś powodu nie użyłem vigreux do oddzielenia mojego 40%w / w roztworu nitrometanu; DCM! Nawet nie oczyściłem go wystarczająco, ALE jestem na dobrej drodze.
Cieszę się również, że etylenodiamina ma palić! Moja była z sigmy, pośrednio, ale byłem tym trochę zaskoczony, biorąc pod uwagę jej bp, ale hej.
GAA trafi do lodówki później....
Aha i dodałem OGROMNY nadmiar rozpuszczalnika i był to niskowrzący....
Na pewno wrócę do tego artykułu....
dzięki za poświęcenie czasu.... jestem dość zdumiony, że oryginalny post nie miał więcej komentarzy, może po prostu jestem takim gównem w chemii! lol

Zastanawiałem się wcześniej, ile osób tutaj robi chemię, aby sprzedawać narkotyki, a ile osób tutaj po prostu próbuje zaopatrzyć się zarówno w narkotyki, jak i głównie w wiedzę?
jeszcze raz dzięki!

Zostało mi prawdopodobnie 200 ml mieszanki nitro;dcm, którą muszę oddzielić, a następnie prawdopodobnie 250 ml całkiem czystego, powiedziałbym 99c-105 lub coś takiego? Coś w tym stylu - a następnie 150 ml odpowiednio czystego NM... kiedy NAPRAWDĘ nie będę już w stanie go oczyścić, spróbuję ponownie zgodnie z moim arkuszem kalkulacyjnym cu - który koreluje z Twoimi liczbami....
Dzięki!
Na pewno zdam raport!

 

[Rabidreject]

Tak, dosłownie mam go w arkuszu kalkulacyjnym jako 1,2-3 molowego Equisa, tylko że był nieczysty i przez przypadek dodałem podwójną ilość!
Jest tak wiele miejsc, w których się pomyliłem - nie zdawałem sobie sprawy, że kwas octowy był również używany jako katalizator....

Powodem, dla którego zacząłem ten projekt, jest to, że faktycznie mam LAH, aby go zredukować, a następnie planowałem użyć aldehydu octowego do przekształcenia 2c-h w półprodukt iminy, aby wykonać aminowanie redukcyjne, kończące się na 2c-e. Jeśli moja logika jest błędna, znajdę inny sposób na obejście tego, ale przydałoby się wiedzieć, co o tym myślisz... oczywiście 2c-h hcl to świetna opcja do przechowywania i bromowania, etylowania wszystkiego, co mi się podoba lub co mogę zdobyć dość dużo....

Właśnie pomyślałem o etylacie z aldehydem octowym, ponieważ próbowałem to zrobić z tryptaminą - to tylko kolejny projekt, który robię lol.

 

[Rabidreject]

Zrobię jeszcze jedną doskonałą destylację NM, a następnie wypróbuję 10g, o którym wspomniałeś, używając metanolu, ponieważ mam mnóstwo i potrzebujesz mniej lol.
Zaktualizuję jutro... będzie to jednak gorące, co jest irytujące....
Czy to naprawdę tylko 1h refluksu w 60c? To szalenie efektywne....

 

[Rabidreject]

Wooo właśnie przeczytałem czasy metanolu!? To szaleństwo! To ma sens i jestem po prostu bardziej skłonny do używania mniejszej ilości rozpuszczalnika po ostatnim razie, kiedy użyłem O WIELE za dużo!

 

[auc]

Lubię korzystać z tego produktu

 

[Rabidreject]

Hej @FENTAMAS, (nie jestem pewien, jak skierować komentarz do kogoś, tak jak zrobiłeś to ze mną)

Mój GAA mówi 98.8% min - był w lodówce przez noc, podczas gdy ja wymyślam sytuację NM... Zastanawiam się, czy powinienem po prostu wrzucić go do zamrażarki i zobaczyć, czy dostanę dużo wody?

Właściwie to ufam dostawcy, znalazłem go tutaj, gdy przechodził na emeryturę... kupiłem mnóstwo rzeczy - wszystko, czego do tej pory używałem, było najwyższej jakości.... chyba się przekonamy

Uwielbiam, jak ludzie to robią @auc.... po prostu pokazują zdjęcie chemii, którą ktoś próbuje zrobić, nie podając absolutnie żadnych informacji o tym, jak, dlaczego i co.... To znaczy tak, możesz stwierdzić, że to b-styren, jeśli je widziałeś, ale hej, zrobiłeś? Kupiłeś? Jak? Jaki katalizator? Używając NM jako rozpuszczalnika czy tylko odczynnika?

Dosłownie pytania za pytaniami za pytaniami! (Wszystko z mikołajowego worka przypadkowego b-nitrostyrenu)... cieszę się, że udało ci się zrobić to, co zrobiłeś, a jeśli po prostu to kupiłeś, to phhh....

 

[Rabidreject]

Jestem nieskończenie bardziej pewny czystości mojego nitrometanu po użyciu kolumny frakcjonującej. Wczoraj skończyłem z jednym roztworem 50c-101c "śmieci", a następnie prawdopodobnie taką samą ilością "brudnego" nitrometaju, gdzie nie mogłem go podnieść powyżej 101 za pomocą kolumny, więc zdjąłem ją i zebrałem w ten sposób.

Dzisiaj włożyłem brudny nitrometan i dodałem kolumnę, nic nie przyszło do około 70 lub 80, potem wzrosło do około 90 i wróciło do 60 lol
Następnie ponownie wzrósł do około 90, następnie spadł do około 80, a następnie wzrósł do nieco poniżej 101 i pozostał tam.....
Następnie utrzymał się na poziomie 100 (jest gorący dzień, nie wiem, czy to wpływa na ciśnienie, czy coś innego, ale zachęciło mnie to, ponieważ kolumna frakcji również pozostała na poziomie nieco poniżej BP DCM, więc ma sens, aby tani, gówniany termos był albo nieco poza ciśnieniem, w którym jestem w atmosferze) i po prostu stopniowo wzrósł do 101, zanim skończył się materiał wyjściowy...

więc to, co pojawiło się tuż poniżej 100, gdy wahało się dużo, zostało dodane do butelki "śmieci, przedestyluj za pomocą kolumny"....wątpię, że odzyskam o wiele więcej nitrometanu (co było tak naprawdę całym celem ćwiczenia, ponieważ mogę uzyskać DCM, ALE czuję się pewnie, niewielka ilość NM, którą mam, będzie czysta) tym razem temperatura nigdy nie wzrosła powyżej 101 ° C, zanim skończyła się ciecz początkowa....

w górę i w górę - jak mówię, jestem całkiem pewien, że jakkolwiek moja butelka GAA jest oznaczona, będzie dokładna, ponieważ mam od niego inne chemikalia, które mają tylko około 70% - więc nie wiem, dlaczego miałby kłamać na temat GAA wszystkich rzeczy....

Spróbuję jeszcze raz syntetyku może jutro, ale będzie gorąco i cholernie gorący respirator! Nie wiem, czy ktoś jeszcze to znalazł!

oh yeh również GAA będzie w lodówce przez 2 dni jutro, więc mogę sprawdzić to 1.... nie mogę powiedzieć, że kiedykolwiek widziałem krystaliczne GAA, ale jest to jeden z niewielu, które nie były nigdzie w pobliżu lodówki....

 

[Rabidreject]

Czy mogę po prostu zapytać @FENTEMAS lub kogokolwiek innego. Mam niewielką ilość LAH, ponieważ jest to alt, ale tbh - poza ponownym pokryciem go kolejną warstwą i kilkoma kulkami wilgoci....

Właśnie czytam o praktycznych aspektach faktycznego obchodzenia się z nim i potrzebuję obojętnej atmosfery, aby faktycznie dodać go do THF w celu użycia.... czy to konieczność? Prawdopodobnie poradziłbym sobie ze zbiornikiem azotu, ale argon? Wątpię....

Jakieś pomysły - wydaje mi się, że widziałem post, w którym ktoś przeprowadził redukcję meskaliny na dużą skalę przy użyciu NaBH4 i czegoś w rodzaju chromianu miedzi (ii) jako katalizatora....ale to mija się z celem - wciąż mam już LAH!

 

[Rabidreject]

Wow, naprawdę nie spodziewałem się, że GAA jest rzeczywiście czysty - na początku otworzyłem butelkę zaniepokojony, a gdy tylko spróbowałem odmierzyć go pipetą do cylindra gradacyjnego, trudno było zważyć, ponieważ to, co nie było cieczą, po prostu wypełniło rurkę parą!
Bardzo się cieszę, że założyłem środki ochrony indywidualnej!

 

[FENTAMAS]

@Rabidreject, Więc twoje GAA skrystalizowało się w pełni w lodówce?

Jeszcze kilka uwag:

1) Nigdy nie destyluj do absolutnej suchości, zwłaszcza takich rzeczy jak nitrometan, który może gromadzić wybuchowe rzeczy w przypadku zanieczyszczeń. Zawsze zostawiaj co najmniej 5-10%, z tego powodu kolby okrągłodenne (RBF) w kąpieli olejowej o temperaturze około 20 ° C wyższej niż temperatura destylacji produktu są preferowane. Wygląda na to, że twój NM był dość czysty i nie zawierał zbyt wielu frakcji wysokowrzących.

2) Wahania temperatury były prawdopodobnie spowodowane zmianami mocy stosowanej do ogrzewania mieszaniny. Więc użyj kąpieli olejowej.

3) Nie otwieraj LAH teraz, jeśli jest w oryginalnej butelce, jeśli to zrobisz, masz około 1 miesiąca na różne syntezy z tym materiałem, później przyda się tylko do suszenia niektórych rozpuszczalników.

4) Nie pytaj ChatGPT o pomoc w kwestiach chemicznych przynajmniej do 2027 roku. 2C-E jest zrobione innym podejściem. Łańcuch etylowy jest na pierścieniu benzenowym, a nie N-alkilowym jak w tryptaminach. Jeśli masz dobrej jakości LAH, możesz zrobić 2C-D/DOM, najpierw redukując 2,5-DMBA do dimetoksytoluenu, a następnie formylując go i dalej jak zwykle. Przeczytaj PiHKAL i poszukaj struktur, aby dowiedzieć się więcej.

 

[Rabidreject]

Dziękuję za odpowiedź. Otrzymałem PIĘKNĄ sieć krystaliczną w temperaturze 30+c!

Myślę, że wcześniej problem był trojaki...

1. Za dużo rozpuszczalnika o współczynnik 4...
2. Nie destylowałem NM używając pieprzonej kolumny...
3. Nie dodałem kwasu octowego...

Więc miałem dwie butelki GAA z tego samego źródła - włożyłem jedną do lodówki na 2 dni i nie zobaczyłem żadnych kryształków, więc pomyślałem o Boże! Włożyłem ją do zamrażarki i prawie od razu skończyłem z...

Dosłownie "lodowatym" kwasem octowym! Haha, jak zamrożony na stałe! Więc wziąłem niezamrożony i paliło jak diabli!

Nie wiem dlaczego BBGate zawsze obraca moje zdjęcia o 90 stopni...

Jeśli możesz znieść wstrząsy, zrobiłem poklatkowe ujęcie krystalizacji, ponieważ dosłownie przypadkiem wszedłem do mojego obszaru roboczego, gdy właśnie ZACZĄŁ tworzyć grudki wokół mieszadła. Powtórzę to z odpowiednią lustrzanką cyfrową ze źródłem światła z tyłu, abyś mógł lepiej widzieć, ale nadal... to była szybka improwizacja, aby złapać mój telefon.

Nigdy nie widziałem formowania się x-stals na moich oczach!

 

[Rabidreject]

No dobra, i tak nie mogę załadować filmu! Ha

 

[Rabidreject]

O cholera, udało się! Ha, ta strona jest dość glitchy na moim iPhonie na clearnet tbf

 

[FENTAMAS]

Świetnie! Umieść go w zamrażarce lub przynajmniej w lodówce, aby zebrać więcej i zwiększyć wydajność, ponieważ produkt jest do pewnego stopnia rozpuszczalny nawet w zimnym MeOH.

 

[Rabidreject]

A tak, jeśli chodzi o faktyczny plan dotyczący LAH - tak, jest w oryginalnej nieotwartej butelce, o której wiem, że jest szczelnie zamknięta, zakryta, a następnie uszczelniona próżniowo. Dodałem też drugą warstwę uszczelnienia próżniowego ze środkiem osuszającym.
Myślę, że planuję użyć tego do zredukowania 2,5-DMOBNS, który dziś zrobiłem, a także prawdopodobnie reszty 2,5-DMOBA, którą mam, a następnie zasolić go jako najprawdopodobniej sól HCL, a następnie zdecydować o planie działania, aby go etylować... prawdopodobnie po prostu idź trasą shulgin tbf, chyba że zdarzy mi się zobaczyć tutaj, który używa bardziej osiągalnej chemii do etylowania....

Po drugie, myślę, że ten RXN faktycznie zakończył się w ciągu kilku minut - trzymałem go przez 20 minut, ale szczerze mówiąc, od 5-10 minut nie zmienił już koloru.

Och, mam też OGROMNE wątpliwości, czy uda mi się uzyskać wydajność bliską 95%, ponieważ dodałem kwas octowy dość szybko, ponieważ trochę bałem się wszystkich szalonych oparów!

To było miłe i pocieszające, że nie czułem nawet zapachu kwasu octowego...

Szczerze mówiąc, najbardziej jestem zadowolony z faktu, że NM, do którego mam dostęp - mimo że jest to tylko 40% wagowo roztwór (podobnie jak paliwo nitro RC), cieszę się, że zapytałem, czy MUSI być z metanolem, czy też mogę go zamienić na DCM.

W przeciwnym razie nie byłoby to możliwe - wszystko, co otrzymałem z mieszanki metanolu / NM, to śmierdząca JAK KURWA mieszanka przypominająca spalony olej, która zżółkła jak Fanta w ciągu kilku dni. Najwyraźniej mieszanka wszystkiego!

Nawet jeśli mieszanka DCM:NM była stosunkowo droga w porównaniu do paliwa RC, to ostatecznie naprawdę dobrze się rozdzieliła...

Oczywiście łatwiej byłoby kupić nitrometan - coś, co mogę zrobić dla nitroetanu, ale nie dla nitrometanu! Irytujące, ale etylenodiamina/GAA NAPRAWDĘ zaoszczędziła mi DUŻO NM!
W przeciwnym razie używałbym octanu amonu i NM jako rozpuszczalnika.
Wielkie dzięki!
To ironiczne, że opublikowałem ten post na nbome AAAAGES temu, zanim miałem JAKIEKOLWIEK materiały i po prostu zacząłem zbierać kawałki, o których wiedziałem, że potrzebuję, i ostatecznie zaoferowano mi etylenodiaminę, co doprowadziło mnie z powrotem do tego postu!

 

[Rabidreject]

O tak, poszedł do lodówki na jakiś czas - to było po prostu niesamowite patrzeć, jak krystalizuje się przede mną.

Tak, faktycznie pomyliłem się co do 2c-e.
Przepraszam, myślałem o eskalinie z 3,4,5-TMOBA... chociaż nie jestem pewien, czy to zadziała, aby było jasne, mam na myśli przejście przez meskalinę jako półprodukt do tego.
Ponownie mogę się mylić.

Czy wiesz, czy ten system katalizatora działa również dla 3,4,5-TMOBA? Oczywiście stechiometria wymagałaby dostosowania lub przynajmniej masy cząsteczkowej, a zatem wartości, ale mimo to... czy w ogóle próbowałeś?

 

[Rabidreject]

Wow, otrzymałem dość okropną wydajność 1,8 g z 10 g irytującego benzaldehydu.
Po prostu wrzuciłem GAA, a nie powoli, więc nie jestem zbyt zaskoczony.
Prawdopodobnie następnym razem spróbuję też w iso. Dzięki za info, brachu!

 

[FENTAMAS]

Jak wyglądała Twoja procedura? ZAWSZE powinieneś sporządzać krótkie notatki laboratoryjne z każdego wykonanego kroku z dokładnymi objętościami, temperaturami, czasami itp., abyś mógł je później przeanalizować lub udostępnić społeczności.
Zwykłe "otrzymałem 1,8 z 10" nic nie mówi ani tobie, ani nam.

Co widzę:
1) Uzyskałeś całkiem niezłą wydajność, ponieważ najwyraźniej wykrystalizowało się więcej niż 2 gramy produktu, co widzimy na filmie, co więcej, jeśli wykruszyło się tak dużo nawet w 30 ° C z metanolu, to w roztworze jest znacznie więcej.
Jeśli zamrozisz go wystarczająco i szybko przefiltrujesz próżniowo na zimno, powinieneś uzyskać prawie wszystko.
Zakładam, że gdzieś spieprzyłeś etap filtrowania lub, co bardziej prawdopodobne, później wypłukałeś większość produktu zbyt dużą ilością niezbyt zimnego rozpuszczalnika.
Mam nadzieję, że zachowałeś filtraty. Możesz dodać do niego x2-x5 objętości wody destylowanej i umieścić w zamrażarce, aby go zebrać.

2) Przy pierwszej syntezie, nawet jeśli jesteś super-wykwalifikowanym chemikiem, staraj się postępować zgodnie z procedurą DOKŁADNIE tak, jak opisano. Jeśli jest podane 5-10 minut, to 5-10, a nie 20 itd.
Weź pod uwagę, że zostawiłeś kolbę na płycie grzewczej po jej wyłączeniu, co daje jej dodatkowy czas w wysokich temperaturach.
Może się mylę i w Twoim regionie są nieco większe kolby, ale wygląda na to, że wlałeś nieco więcej niż 30 ml MeOH.
Nie destylowałeś metanolu, aby sprawdzić, czy jest wystarczająco suchy.

Co do 3,4,5-TMBA i innych aldehydów: w praktycznej chemii organicznej często nie ma uniwersalnych warunków reakcji i katalizatorów dla każdego przypadku, nawet jeśli struktury są bardzo podobne, więc dla innych aldehydów prawdopodobnie istnieją inne optymalne warunki / układ katalityczny. Spróbuj najpierw uzyskać dobre wyniki z 2,5-DMBA.

 

[Rabidreject]

Tak, nie martw się, nie poddaję się!
Tak - robiłem notatki w arkuszu kalkulacyjnym...

O ile mój pomiar wolumetryczny nie jest nieprawidłowy, było to 30 ml metanolu.

Pozwoliłem mu działać o kilka minut za długo +4 minuty za długo... Rozproszyłem się, czyszcząc coś, co myślę....

Schłodziłem go również bezpośrednio do RT, tak się złożyło, że było 30 ° C, więc dodałem go do lodówki na kilka godzin.
Myślałem, że powinienem powoli obniżać temperaturę do RT, aby pomóc w krystalizacji. Chyba się myliłem...

Może mogłem zostawić go w chłodzie dłużej i przemyć również zimniejszym rozpuszczalnikiem.

Aldehyd naprawdę nie jest taki drogi i mam wiele innych odczynników, więc praktyka to praktyka...

Jak mówię, zawsze robię notatki, po prostu zwykle ich nie przesyłam, ponieważ doszedłem do wniosku, że większość ludzi nie chce patrzeć na moje gówniane arkusze kalkulacyjne!