Okej, więc nie mam rotowapu, a synteza mówiła o usuwaniu nadmiaru rozpuszczalnika pod próżnią, więc jedyną opcją, jaką naprawdę miałem, była zwykła destylacja próżniowa.
Więc ustawiłem go za pomocą mojego płaszcza i obrotowej pompy łopatkowej.
Pozostał mi ciemnobursztynowy / czerwony olej (wyobrażam sobie również resztki nitrometanu). Spróbuję doprowadzić go do krystalizacji, modyfikując temperaturę, ale jeśli odmówi wyhodowania jakichkolwiek kryształów, chyba będę musiał ponownie wyekstrahować olej z czegoś - jest to reakcja TMA Henry, którą próbuję tutaj, ponieważ odniosłem dobry sukces z nitrostyrenową wersją tej samej reakcji.
Jak powiedziałem, zasadniczo postępowałem zgodnie z wideo tutaj dla meskaliny / TMA, jednocześnie czytając opisy Shulgina, ponieważ wspomina on o takich rzeczach, jak kolor itp. Myślę, że w tej syntezie również mógł pozostać olej, ale szczerze mówiąc, przeczytałem tak wiele różnych reakcji Henry'ego w ciągu ostatnich kilku tygodni, że myślę, że moja głowa jest trochę przeciążona tak podobnymi rzeczami.
Powinienem po prostu spróbować syntezy od początku do końca, ale nigdy mi się to nie udaje!
Wcześniej zdałem sobie sprawę, że mam już dwa nitrostyreny do zredukowania - jeśli ta synteza TMA zadziała dla mnie i uzyskam krystalizację nitropropenu, to kiedy przyjdę zredukować je wszystkie, będę miał wiele rzeczy do wypróbowania... trochę głupi sposób robienia rzeczy, ale hej ho!
Zważyłem też suchy, surowy b-3,4,5-TMONS i myślę, że było to około 8g.
Wiem, że prawdopodobnie wydaje się to bardzo niedokładne i szacunkowe i do pewnego stopnia tak jest, ponieważ zważyłem to dziś rano... Kilka dni temu ponownie spadłem na leki, więc moje głowy są dość mgliste.
W każdym razie dziękuję za wszelką pomoc i sugestie - myślę, że teraz zacznę iść naprzód z redukcjami.
Zasadniczo czekałem około 20-25 lat, aby spróbować meskaliny i po raz pierwszy kupiłem kaktusa produkującego meskalinę. Mam teraz tak wiele ogromnych różnych gatunków Trichocerius - nie mam ochoty siekać ponad 20-letnich, pięknych kaktusów, kiedy można po prostu zamówić aldehyd z cholernych Chin!
Z tego co rozumiem, wiele chorób związanych z meskaliną wynika z materii roślinnej, której ludzie nie pozbywają się prawidłowo lub po prostu jedzą sam miąższ kaktusa.
Tak czy inaczej, jestem wielkim dzieckiem, jeśli chodzi o uczucie choroby, więc nigdy się do tego nie zabrałem...
Teraz jestem tylko o krok - no dobrze, dwa lub trzy, w zależności od tego, ile re-xów muszę zrobić.
Przyznam jednak, że miło byłoby mieć ten jeden nitropropen.
Wydaje mi się, że mam problemy z wytwarzaniem nitropropenu, więc zgaduję, że nitroetan, który mogę uzyskać, nie jest tak dobry ani czysty po destylacji, jak mieszanka nitrometanu, którą kupuję.
Muszę przyznać, że naprawdę chciałbym mieć rotowap.
Byłem zaskoczony, jak wysoko musiałem umieścić płaszcz podczas destylacji próżniowej.
Próżnia była utrzymywana na poziomie 0,9 bara, temperatura wynosiła 40c na termometrze destylacyjnym i nieco powyżej tej na termometrze w RM.
Byłem zaskoczony, jak wysoko musiałem mieć płaszcz, mimo że temperatura wewnątrz kolby była niska.
To była pierwsza destylacja próżniowa, którą przeprowadziłem i wyłączyłem ją, gdy zbliżała się do 70 ° C, tylko dlatego, że facet w syntezie ustawił kąpiel rotowap na 82, więc pomyślałem, że nie chcę jej zbytnio podgrzewać...
Naprawdę denerwuje mnie, gdy widzę ludzi, którzy używają rotowapu do ekstrakcji rzeczy do wykorzystania w ich "miksologii" przy produkcji napojów alkoholowych.
Widzę takich ludzi na YouTube i chociaż doceniam używanie narzędzi do rzeczy, do których tak naprawdę nie zostały stworzone, nie wstydzę się przyznać, że im zazdroszczę!
Wiem, że ludzie twierdzą, że nie jest to potrzebne, chyba że masz określoną wydajność, ale mimo to zmniejszyłoby to ilość zamawianych rozpuszczalników - co jest dość ważne dla "tajnego" laboratorium. (Nie żebym naprawdę nazywał moje miejsce laboratorium, ale chyba tak jest w luźnym znaczeniu tego słowa!).
Z pewnością w sensie takich rzeczy jak DCM, których tak naprawdę mi nie wolno - to po prostu zmniejsza niebezpieczeństwo.
Szczerze mówiąc, myślę, że użyłbym go do redukcji mieszanin reakcyjnych i re-xów. Sprawia, że rzeczy ulegają awarii bez narażania ich na działanie powietrza. Destylacja próżniowa jest trochę kłopotliwa w porównaniu z prostym wlaniem wszystkiego do kolby i włączeniem urządzenia!
