- Joined
- Mar 15, 2022
- Messages
- 650
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 661
- Points
- 93
- Deals
- 8
Czy jest jakaś opcja zastąpienia mikrofalówki normalnym ogrzewaniem, oczywiście zmieniając temperaturę i czas?
- Joined
- Mar 15, 2022
- Messages
- 650
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 661
- Points
- 93
- Deals
- 8
@G.Patton Nie wystarczy standardowe aminowanie redukcyjne L-PAC?
Etanol + metyloamina (40% w wodzie) + L-PAC i pozostawiono do reakcji w temperaturze pokojowej przez 30 minut, aby umożliwić tworzenie się iminy.
Mieszaninę schłodzono do około 0 C i zredukowano za pomocą NaBH4.
Mieszaninę następnie podpuszczono i ekstrahowano DCM
Wysuszono bezwodnym siarczanem sodu, przefiltrowano i odparowano.
Etanol + metyloamina (40% w wodzie) + L-PAC i pozostawiono do reakcji w temperaturze pokojowej przez 30 minut, aby umożliwić tworzenie się iminy.
Mieszaninę schłodzono do około 0 C i zredukowano za pomocą NaBH4.
Mieszaninę następnie podpuszczono i ekstrahowano DCM
Wysuszono bezwodnym siarczanem sodu, przefiltrowano i odparowano.
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Feb 22, 2023
- Messages
- 331
- Reaction score
- 280
- Points
- 63
l-PAC jest bardzo wrażliwy na zasady, które powodują jego racemizację, a szkoda. Zalecane są warunki kwaśne lub obojętne, z NaBH4 można użyć łatwo przygotowanych pochodnych, takich jak STAB (z NaBH4 w toluenie z dodatkiem 3 równoważników GAA) lub borohydryku cynku (z bezwodnego ZnCl2 i NaBH4) lub innych. Nie jest potrzebne żadne ogrzewanie, a woda nie stanowi problemu, wystarczy dodać równomolowy octan metyloaminy do l-PAC w toluenie, dodać 0,01 molowego dwuwodzianu kwasu tosowego i pozostawić w temperaturze rt na jeden dzień, tworząc stabilną iminę, która jest następnie redukowana przez STAB. Doskonała wydajność. Pozwala uniknąć całkowicie alkalicznych warunków. Jedyną wadą jest ilość potrzebnego GAA - 4 równoważniki.