Synteza L-efedryny z L-fenyloacetylokarbinolu (L-PAC)

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Problem z l-PAC polega na tym, że szybko racemizuje on do d/l-PAC, co nie daje pożądanej l-efedryny, ale d/l-efedrynę, co w konsekwencji prowadzi do racemicznej mety wytworzonej z P2P.
Chcemy d-Meth lub przynajmniej głównie d-Meth.
Dwa czynniki powodują racemizację l-PAC: Po pierwsze środowisko alkaliczne, powiedzmy obecność zasad dowolnego rodzaju i jonów metali przejściowych, powiedzmy wszelkich soli żelaza itp. obecnych nawet w niewielkich ilościach, ponieważ działają one katalitycznie.

Teraz wiele systemów redukcji jest alkalicznych, podobnie jak NaBH4, więc jasne jest, co się stanie. Dlatego oprócz prawidłowego przechowywania i obchodzenia się z l-PAC oraz dodawania czegoś takiego jak kwas szczawiowy i / lub kwas staninowy lub EDDA, aby zająć się wszelkimi solami metali wokół, należy wybrać kwaśny system redukcji lub taki, który działa przynajmniej w lekko kwaśnych warunkach. Zalecałbym użycie STAB, który jest kwasową pochodną NaBH4 i działa szczególnie dobrze w aminacjach redukcyjnych. Metyloamina jest następnie używana jako octan, powiedzmy sól kwasu octowego metyloaminy i wszystko razem jako jeden garnek, jeden ruch Tworzenie iminy / redukcja iminy, co nazywa się aminowaniem redukcyjnym.
Informacje na temat wytwarzania STAB z NaBH4 i GAA są dostępne w całej sieci, a także na temat tego, jak go używać. Wydajności są doskonałe.
Boro-wodnik cynku byłby kolejną łatwą do przygotowania możliwością, jeśli ktoś ma bezwodny ZnCl2.
Al/Hg jest również możliwe, ale musi być wykonane w THF lub eterze dietylowym.
Najlepszy jest jednak natywny układ kwasowy, taki jak STAB lub cynk-boro.

Produkcja l-PAC z benzaldehydu na drodze biosyntezy niekoniecznie jest trudna, ale stanowi większe wyzwanie techniczne w przypadku dużych ilości. Przede wszystkim trzeba znaleźć dobry szczep drożdży do tego celu. Na końcu pozostaje głównie problem ekstrakcji l-PAC, system ciągłej ekstrakcji jest tutaj koniecznością, a eter jest najlepszym rozpuszczalnikiem.

Powodzenia!
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
61
Reaction score
39
Points
18
Czy po zakończeniu fermentacji lub kondensacji bulion musi mieć odczyn obojętny lub lekko zasadowy, aby eter mógł wychwycić l-pak?
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Po usunięciu drożdży z mieszanki piwowarskiej, z roztworu można wyekstrahować fenylopropanol-l-one-2. W oryginalnych źródłach do ekstrakcji użyto eteru. Sugerowałbym zastąpienie
toluenem ze sklepu z narzędziami. Do całkowitego usunięcia produktu powinno wystarczyć kilka ekstrakcji z użyciem kilkuset ml porcji toluenu.
aby całkowicie usunąć produkt.
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
61
Reaction score
39
Points
18
Używałem toluenu w przeszłości, nie wyszło tak dobrze, etery też mi się udają. Przeczytałem wystarczająco dużo referencji, ale żadna z nich nie mówi o tym, czy płukanie musi być lekko alkaliczne, aby wyodrębnić l-pac, spróbuję bez tego i zobaczę, co się stanie.
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
61
Reaction score
39
Points
18
moja pierwsza próba zrobienia l-pac, oto mój przepis, nie jestem pewien, czy wszystko jest poprawne, ale i tak spróbuję.

2,5 litra h2o
87,50 g melasy
drożdże i pożywka
20ml benzaldehydu
75ml eteru

wlać 2,5 litra wody i 87,50 gramów melasy do 5 litrowego naczynia,
nasycić płuczkę czystym tlenem,
dodać drożdże i pożywkę i pozostawić do fermentacji na około 8 godzin,
po szybkiej fermentacji dodać 10 ml benzaldehydu,
po około 4 godzinach dodać kolejne 10 ml benzaldehydu i pozostawić do fermentacji na kolejne 12 godzin lub dłużej,
po zakończeniu usunąć drożdże,
ekstrahować l-pac 50 ml eteru, a następnie 25 ml eteru,
połączyć eter i destylować
zebrać l-pac?
Teoretyczna wydajność 10ml to 50% konwersji.

mile widziane opinie, a po zakończeniu opublikuję wyniki.
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
61
Reaction score
39
Points
18
Przykro mi, że ta ocena nie była prawidłowa, istnieje potrzeba włączenia pirogronianu sodu i szczepu drożdży, który może obsługiwać lekko kwaśne warunki, ph 5 - 5,5 i prawdopodobnie duży zakres temperatur. to wciąż praca w toku, bardzo powolny postęp lol.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Wątki l-PAC są zawsze natychmiast zalewane przez bzdury, więc żegnam.

Masz najważniejsze informacje: Aldehyd octowy lub pirogronian, odpowiednie drożdże i ph <5.

Nikt nie zadał ważnego i oczywistego pytania: Jak mogę sprawdzić czy dany szczep drożdży jest dobry czy nie?
A ponieważ nikt nie zadał pytania, nie będzie odpowiedzi poza wzmianką, że istnieją dość proste metody.
Szczęśliwego szukania nie PM mnie.

pa
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Jak mogę sprawdzić, czy szczep drożdży jest dobry, czy nie?
 
View previous replies…

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
475
Reaction score
252
Points
63
Deals
1
Wykonaj kilka małych partii, aby zobaczyć, które są najlepsze
 

Consider

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Proszę, moi super herosowie, dajcie nam podsumowanie procedury, wasza mentorska pomoc jest bardzo cenna
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
475
Reaction score
252
Points
63
Deals
1
Przejście z 4mmc na epher to oszczędność czasu i pieniędzy.
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
61
Reaction score
39
Points
18
Więc prowadzę go przy ph 5,5-6 i chciałem tylko wiedzieć, kiedy kondensacja się zakończy, czy powinienem uczynić go obojętnym czy lekko zasadowym, aby wyekstrahować l-pac eterem?
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
61
Reaction score
39
Points
18
Następnie dodałem eter do płukania, ale nie utworzył on oddzielnej warstwy, po prostu stał się 1 z płukaniem, zostawiłem go na kilka dni, ale eter nadal nie oddzielił się od płukania. ale wydawało się, że pranie ułożyło się w 3 różne kolory, górny żółty, środkowy pomarańczowy, dolny różowy. więc oddzieliłem je, wziąłem kilka próbek i zrobiłem 1 kwaśną, 1 zasadową i 1 neutralną, a następnie pozwoliłem im odparować na podkładce grzewczej, alkaliczny roztwór dolnej warstwy wytworzył różowy woskowy produkt, który nie mam pojęcia, co to jest? nie pachnie, czy jest sposób, abym mógł go przetestować, aby sprawdzić, czy sam się ugotował w psuedo? czy może to być pirogronian? żółte i pomarańczowe warstwy nie wydawały się być niczym innym niż bardzo niewielką ilością pomarańczowej oleistej substancji, która miała nie więcej niż mililitr objętości, nie wiem, czy był to nieprzereagowany benzaldehyd, czy pac? różowa woskowa substancja waży 9 gramów.
 

Attachments

  • unNvLx9P21.jpg
    unNvLx9P21.jpg
    3.1 MB · Views: 8

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Reakcja drożdży z benzaldehydem ma na celu wytworzenie L-Pac, a następnie redukcyjną alkilację L-pac (L-fenyloacetylokarbinolu) z metyloaminą w celu wytworzenia efedryny.
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
61
Reaction score
39
Points
18
Tak, to właśnie chciałem uzyskać, mam nadzieję, że ktoś może zidentyfikować to, co dostałem, to była misja, aby uzyskać cokolwiek lol
 
Top