Synteza MDMA z piperonylometyloketonu (PMK/MDP2P) z kwasem mrówkowym

IM BATMAN

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 4, 2022
Messages
65
Reaction score
9
Points
8
Znalazłem ten niesamowity BIG scale MDMA przez leuckart, wyjaśnia kilka kroków, ale są rzeczy, których jeszcze nie rozumiem.... w kroku 1 iT mówi: "Dodaj 20 L dodatkowego oleju do 160 L = 180 L." Nie rozumiem tej liczby, ponieważ zaczynają się od 150L ... Przypuszczam, że jest to wynik mieszania, który ten Przyjaciel nazywa po prostu OLEJEM.



Ta metoda była używana w przeszłości w Europie na ogromną skalę do produkcji MDMA:

[1] 150 L MDP2P + 400 L NMF + 75 L kwasu mrówkowego:

podgrzać do 190°C (w 140°C H2O + kwas mrówkowy) przez około 6 godzin, aż
w kolbie zbiorczej będzie wyczuwalny zapach amoniaku. Bez próżni! Pozostawić do ostygnięcia i
przemyć 350 l wody, aby pozbyć się nadmiaru NMF. Odlać 160 l oleju i odessać
pozostałą wodę 2 x 30 l DCM. Gotować DCM w temperaturze 60°C i pod ciśnieniem 200 mm Hg.
Dodać 20 l dodatkowego oleju do 160 l = 180 l.

[2] Gotowanie z HCl: Hydroliza.

180 l oleju + 100 l metanolu + (250 l HCl 36% + 550 l H2O): Wymieszać i gotować. W temperaturze 60-65°C
MeOH destyluje, po czym przechodzi do 95 C i pozostaje tam przez 3 godziny. Teraz powstaje
sól chlorkową, która rozpuszcza się w części wodnej. Pozostawić do ostygnięcia do 40°C i
ekstrahować 40 l DCM. WYRZUĆ ekstrakt DCM, jest on pełen zanieczyszczeń.
ZACHOWAJ część wodną!

[3] Przygotowanie Basic.

100 kg NaOH rozcieńczyć w 100 l wody (90 l 100% HCl wymaga +/- 70 l NaOH). Użyj tego roztworu
NaOH do zasadowania pozostałej części wody. NIE przekraczać 40C! Doprowadzić do
pH 10,3, a następnie +/- 100 L oleju bazowego MDMA. Ekstrahować 2x30 L DCM i
oddestylować DCM, aby uzyskać surową bazę.

[Destylat.

Przy 4 mm Hg (lub dowolnej innej dobrej próżni) i 145°C destylujemy surową bazę, aby
uzyskać czystą bazę. (najpierw usuń DCM i wodę).

[5] Kryształy.
Jeśli znasz już moje imię, przeszukaj moje posty jak je zrobić.... Użyj zimnego acetonu
i gazu HCl...
 

IM BATMAN

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 4, 2022
Messages
65
Reaction score
9
Points
8
Na końcu, na etapie krystalizacji, mówi "użyj zimnego acetonu i gazu HCL...., jeśli dobrze zrozumiałem, oznacza to traktowanie surowej bazy MDMA rozpuszczonej w zimnym acetonie, a następnie GAS? Wiem, że sól hcl nie rozpuszcza się w acetonie, ale może baza tak... lub oznacza to traktowanie bazy goo rozpuszczonej w metanolu, gazowanej, a następnie krystalizowanej w zimnym acetonie? brzmi to dla mnie bardziej logicznie.
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Myślę, że masz rację. Destylacja surowego produktu -> Uzyskanie czystego produktu -> Rozcieńczenie zimnym acetonem -> Gazowanie roztworu acetonu.
Nie mam doświadczenia w pracy z md z pierwszej ręki, ale ten sposób ma największy sens.
 

IM BATMAN

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 4, 2022
Messages
65
Reaction score
9
Points
8
Tnx przyjacielu, na pewno spróbuję!
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Halo, nie. Nie dostaniesz MDMA. Prawdopodobnie dostaniesz MDA, ale nie jestem pewien.
 

RA!NER

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 20, 2022
Messages
14
Reaction score
1
Points
1
Ile eteru dietylowego, ile metanolu, ile acetonu?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
2 x 50 ml
tak mała, jak to możliwe, aby ją rozpuścić
około 1,5 objętości metanolu
 

RA!NER

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 20, 2022
Messages
14
Reaction score
1
Points
1
Dziękujemy
 

RA!NER

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 20, 2022
Messages
14
Reaction score
1
Points
1
Potrzebuję porady ekspertów. Podjąłem swoją pierwszą pracę bez wcześniejszego doświadczenia. Udało mi się z powodzeniem wyprodukować olej PMK i rozpocząłem właściwą syntezę, jak opisano powyżej, tylko pomnożyłem ilość przez 10. Refluks z kwasem mrówkowym i N-MF i PMK przez siedem godzin. Po tym czasie trochę ostygł, żeby już nie bulgotał (ale nie do temperatury pokojowej) i dodałem kwas solny. Refluksowałem przez kolejne trzy godziny. Następnie dodałem wystarczającą ilość NAOH, aby uzyskać wartość pH 12. Jak na razie wszystko w porządku. Dodałem eter dietylowy i oddzieliłem masę reakcyjną tak, aby oddzielić również eter. Potem wpadłem w kłopoty, ponieważ nie zapisałem, że eter powinien pozostać z wolną zasadą. Drugim problemem było to, ile użyć siarczanu magnezu. Rozdrobniłem wysuszony siarczan i dodałem zbyt dużo do wolnej bazy. Następnego dnia zobaczyłem dużą białą ilość i trochę brązowego płynu unoszącego się na wierzchu, nie wiedziałem już, jaka jest moja docelowa substancja, odpowiednio, nie wiedziałem, co mam dalej przetwarzać. Najpierw przygotowałem ciepłą łaźnię wodną i umieściłem w niej naczynie, aby odparować siarczan. Myślałem, że to, co zostanie, będzie moją wolną bazą. Ale tak się nie stało. Podgrzałem więc wodę do 100 stopni, mając nadzieję na odparowanie siarczanu. Nic się nie stało poza parą, która pachniała mocno anyżem, prawie jak marcepan, ale bez siarczanu. Pozostała biała masa, która również pachniała anyżem. Następnie umieściłem kwas solny w nowym pojemniku i wlałem kwas siarkowy, aby wywołać reakcję z gazowym HCL. To również nie nastąpiło, więc podgrzałem kwasy i skierowałem opary do białej masy. Wszędzie pojawiły się bąbelki, ale kolor nie zmienił się na brązowy. Masa pozostała biała. Przefiltrowałem ją za pomocą filtra próżniowego Buchnera i rozprowadziłem ilość w misce. Postępowałem zgodnie z przepisem i podgrzałem metanol do 50 stopni. Następnie wlałem metanol na szlam i mieszałem, aby go rozpuścić. Pozwoliłem mu ostygnąć do 25 stopni i nałożyłem na niego zimny aceton z lodówki. Stan: Biała pasta pod płynami powyżej. Po chwili wylałem płyny i umieściłem miskę w pojemniku, aby odkurzyć. Powoli, po bulgotaniu, niewiele się działo. Chciałem więc ponownie skrystalizować tę ilość. Przelałem do zlewki i podgrzałem do 150 stopni. Nic więcej się nie wydarzyło. Pozwoliłem mu ostygnąć i odstawiłem szczelnie na bok.
 

Attachments

  • LKsWk31BXe.jpeg
    LKsWk31BXe.jpeg
    2.5 MB · Views: 294
  • k7HBbjQmwf.jpeg
    k7HBbjQmwf.jpeg
    2.6 MB · Views: 288
  • o5UtZOBy9E.jpeg
    o5UtZOBy9E.jpeg
    3 MB · Views: 274
  • 0XWycdeKur.jpeg
    0XWycdeKur.jpeg
    3.6 MB · Views: 288
  • rXD7IjHW0L.jpeg
    rXD7IjHW0L.jpeg
    3 MB · Views: 284
  • KQnfrp0sUX.jpeg
    KQnfrp0sUX.jpeg
    3.3 MB · Views: 289
  • sh025dmxnR.jpeg
    sh025dmxnR.jpeg
    4 MB · Views: 274
  • SyzgWBH7Nt.jpeg
    SyzgWBH7Nt.jpeg
    2.9 MB · Views: 272
  • D3CTcUaNdB.jpeg
    D3CTcUaNdB.jpeg
    2.7 MB · Views: 270
  • rXiBZhTCpj.jpeg
    rXiBZhTCpj.jpeg
    3 MB · Views: 269
  • kxa8E0pbKg.jpeg
    kxa8E0pbKg.jpeg
    3 MB · Views: 281
  • JQx0BrbOD2.jpeg
    JQx0BrbOD2.jpeg
    3.7 MB · Views: 285
  • GPuibz6XcF.jpeg
    GPuibz6XcF.jpeg
    3.1 MB · Views: 295

Curiousonion

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 29, 2022
Messages
190
Reaction score
69
Points
28
"Potem wpadłem w kłopoty, ponieważ nie zapisałem, że eter powinien pozostać w wolnej bazie".

Co przez to rozumiesz, co zrobiłeś po zebraniu eteru z wolną zasadą? Czy dodałeś magnez do eteru?
 

RA!NER

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 20, 2022
Messages
14
Reaction score
1
Points
1
Oddzieliłem eter od wolnej bazy, a następnie wysuszyłem wolną bazę magnezem.
 

Curiousonion

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 29, 2022
Messages
190
Reaction score
69
Points
28
No i to jest właśnie problem. Należy wysuszyć rozpuszczalnik zawierający wolną zasadę.
Więc albo wysusz eter z wolną bazą, albo aceton, w którym zamierzasz wymieszać wolną bazę przed gazowaniem.
 

RA!NER

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 20, 2022
Messages
14
Reaction score
1
Points
1
Więc co mogę teraz zrobić, aby zabezpieczyć trochę masy?
 

Curiousonion

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 29, 2022
Messages
190
Reaction score
69
Points
28
Cóż, nie wiem jak bardzo namieszałeś z wolną bazą, ale jeśli jest w niej tylko suchy magnez, to wymieszałbym go z bezwodnym acetonem, a następnie zgazował.
 

RA!NER

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 20, 2022
Messages
14
Reaction score
1
Points
1
Dzięki, spróbuję
 

RA!NER

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 20, 2022
Messages
14
Reaction score
1
Points
1
Ty mnie
ogrzewanie, destylacja czy gaz hcl?
 

Curiousonion

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 29, 2022
Messages
190
Reaction score
69
Points
28
Nie jestem pewien, czy dobrze rozumiem pytanie.
Ale technicznie rzecz biorąc, powinieneś mieć gumowatą masę wolnej zasady zmieszanej z solami magnezu.
Weź to i wymieszaj z bezwodnym acetonem.
Następnie usuń magnez, który oddzieli się i opadnie na dno.


Następnie użyj bełkotki gazowej.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Zgadzam się. Nie rozumiem, dlaczego @RA!NER zdecydował się podgrzać tę mieszaninę. Nie ma rozpuszczalnika. MgSO4 nie stopi się. Wystarczy dodać taką samą ilość eteru jak do ekstrakcji i usunąć MgSO4 przez filtr. Następnie przemyć MgSO4 rozpuszczalnikiem kilka razy, aby zebrać całą wolną zasadę.

Prawdopodobnie stracisz część wydajności reakcji.
 

RA!NER

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 20, 2022
Messages
14
Reaction score
1
Points
1
W porządku, zrobię to - czy jest jakaś inna możliwość wyekstrahowania przyczyny z dietyloeteru?
 
Top