W dużych partiach wkrapla się keton (P2P) tak szybko, jak to możliwe, bez przeskakiwania reakcji z kolby / przedmuchiwania przez skraplacz. Należy użyć ogromnego nadmiaru metyloaminy*, ponieważ P2P tworzy iminę nie tak chętnie, jak na przykład MDP2P. Mieszanie jest niezbędne dla uzyskania przyzwoitej wydajności w większych partiach. Należy używać granulek Al o wielkości około 2 mm i czystości 99,99xx%, a nie folii. Amalgamat można przygotować na miejscu, w naczyniu reakcyjnym, używając dużej ilości HgCl2 i podgrzewając go do 30 ° C, aby to zrobić, przykryj Al alkoholem + 20% wodą. Amalgamat działa lepiej z dodatkiem wody.
*4 mol lub więcej. To mniej więcej taka sama masa metyloaminy jak P2P, więcej MeNH2 jest lepsze, można ją łatwo odzyskać po zakończeniu reakcji i ponownie wykorzystać. Potrzebny jest wydajny skraplacz, aby nie wydmuchać zbyt dużej ilości metyloaminy z reakcją refluksową. Alternatywnie, górna część skraplacza może być połączona rurką z naczyniem z wodą lub lepszym alkoholem, w którym zbiera się MeNH2, co również pozwala uniknąć okropnego smrodu aminy.
Najlepsze wyniki dał etanol (dobrze denaturowany). Po dodaniu całego P2P reakcję miesza się i ogrzewa do wrzenia, aż cały Al zostanie zużyty. To proste: Im dłużej się ją prowadzi, tym lepsza jest wydajność. Po zakończeniu dodawania ketonu 4 godziny to absolutne minimum, 5 godzin to dobry kompromis, 12 godzin poprawia wydajność w porównaniu do 8 godzin tylko o około 5%, dłużej to nonsens.
W temperaturze 30°C reakcja musiałaby trwać kilka dni, minimum 60 godzin, ale może trwać tydzień.
Granulki Al są znacznie lepsze, a reakcję można bez problemu refluksować.
Natychmiastowe dodanie al P2P to wezwanie do katastrofy i po prostu opóźnienie, dlaczego ktokolwiek chciałby to zrobić? Wlewa się tak szybko, jak to możliwe, zapewnia to doskonałą kontrolę, widzisz, jak daleko refluks idzie w górę skraplacza, a kiedy dochodzi do 1/3, zatrzymujesz się i czekasz, aż się uspokoi. Dobre mieszanie mechaniczne jest koniecznością, w przeciwnym razie reakcja jest niekontrolowana (kieszenie ketonu tworzą się i reagują nagle).
Wydajność nigdy nie jest tak dobra jak w przypadku MDP2P, ale przy dużej ilości metyloaminy i prowadzeniu jej przez 8 godzin + można osiągnąć ponad 80% wydajności.
Przygotowanie polega na dodaniu wodorotlenku i dużej ilości wody do destylującego alkoholu / metyloaminy, a następnie reszty alkoholu z naczynia, dodaniu większej ilości wody i powolnej destylacji z parą - meta paruje bardzo łatwo, nie trzeba jej naciskać, jakość jest znacznie lepsza w ten sposób. Olej z destylacji z parą wodną można bezpośrednio zamienić w sól, jeśli ktoś go nie naciskał, ale oczywiście dalsze etapy oczyszczania zawsze poprawiają czystość, cóż, to zależy od Ciebie, czy chcesz być dumny ze swojego produktu, czy tak naprawdę masz to w dupie, ponieważ jest to dla pieniędzy i tylko dla pieniędzy.
. Musisz albo przereagować metaliczną rtęć z kwasem azotowym, aby uzyskać azotan i użyć go w takiej postaci, albo uzyskać azotan, a następnie zalkalizować go NaOH, aby uzyskać tlenek rtęci (wytrąca się), a następnie przereagować tlenek z HCl. Inną opcją, której użyłem, jest zrobienie octanu Hg (Hg + kwas octowy + H2O2) -> biały osad, następnie dodaj HCl, aż osad zniknie i użyj tej zupy do amalgamacji.
