Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[WinterDust]

Cześć,

Oto co dzisiaj zrobiłem, odfiltrowałem próżniowo mój olej amfetaminowy z tego galaretowatego związku, który się utworzył i zrobiłem mu zdjęcie, patrz poniżej.



Po pierwsze, to nie jest lód z wody, nie topi się i szczerze mówiąc jest jak skrystalizowana galaretka.

Po drugie, z partii 15 litrów oleju amfetaminowego, ten związek miał objętość 2,5 litra.

Po trzecie, kiedy próbowałem skrystalizować mój olej amfetaminowy, poszło znacznie gładko i wyszło praktycznie białe jak śnieg.

Więc obecnie robię test, aby zobaczyć, co to może być, wlałem szklankę 25% rozpuszczalnika NaoH do szklanki i włożyłem ją do frezera, a rano zobaczę, czy zmieniła się w tę galaretowatą formę, czy nie.

Pozdrawiam

 

[Mystery_chemistry]

Zdarzyło mi się to dwa razy. Mam pewną teorię: to mogą być polimery. co mogło być spowodowane zbyt wysoką temperaturą podczas reakcji. co o tym sądzisz?

Moja teoria wynika z faktu, że raz miałem zbyt wysoką temperaturę reakcji, a za drugim razem odparowywałem alkohol zbyt długo i się spalił.

 

[Mystery_chemistry]

Moim zdaniem są dwa kluczowe momenty, w których może się to zdarzyć. Podczas redukcji p2np lub oczyszczania wolnej zasady i odparowywania alkoholu.

 

[WinterDust]

Cześć,

Obaliłbym teorię temperatury, ponieważ moja temperatura jest ściśle kontrolowana i sprawdzana co minutę za pomocą termometru i termometru cyfrowego.

Odparowanie IPA jest mało prawdopodobne, używam chłodnicy zwrotnej, która nigdy nie przekracza 12C, więc IPA pozostaje w partii.

 

[Mystery_chemistry]

zanieczyszczenia mogą być obecne w fazie organicznej. kiedy odparowuje do 90 stopni, nic takiego się nie tworzy. jednak powstało, gdy odparowywałem alkohol zbyt długo z powodu niskiej temperatury otoczenia bardzo powolny wzrost temperatury po odparowaniu alkoholu

 

[WinterDust]

Cześć,

Więc mój mały test się nie powiódł, wczoraj zrobiłem nową partię i włożyłem całą partię do zamrażarki, ale cała partia zamarzła.

Uwaga: Tym razem, kiedy włożyłem go do zamrażarki, nie umieściłem go w zamkniętym pojemniku, jak to zrobiłem kilka razy. Tak więc różnica między zamkniętym a otwartym pojemnikiem polega na tym, że w otwartym pojemniku cała partia zamarza, ale w zamkniętym pojemniku zamarza tylko 1/3. Dziwne!

Mój mały eksperyment z NaoH 25% nie dał żadnych rezultatów, w ogóle nie zamarza, więc możemy wykluczyć ten związek z równania.

Tak więc w moim następnym małym eksperymencie zamierzam wysuszyć związek za pomocą MgSO4 lub Na2SO4, a następnie umieścić dwie partie w zamrażarce, jedną w zamkniętym pojemniku, a drugą w otwartym pojemniku.

Pozdrawiam

 

[mithyl2]

Super. daj nam znać, co się dzieje!

 

[G.Patton]

Opublikowaliśmy nowy film o syntezie!

 

[WinterDust]

Pytania.

Krok 9, Dlaczego rozpuszczamy wolną zasadę w acetonie?

Jaki typ amfetaminy uzyskuje się z tej syntezy, czy jest to racemix pomiędzy d-amph i l-amph?

Pozdrawiam

 

[G.Patton]

Witam, Należy to zrobić, aby uniknąć nadmiernego zakwaszenia amfetaminy. Zasada amfetaminy zostanie uszkodzona przez kwas bez rozpuszczalnika.
racemiczny

 

[WinterDust]

Pytanie uzupełniające,

Krok 9, Czy IPA może zastąpić aceton?

Z wyrazami szacunku

 

[G.Patton]

tak

 

[Mystery_chemistry]

Witam, mam jedno pytanie.

po dodaniu alkaliów i zebraniu górnej warstwy, chciałem odparować nadmiar IPA ... niestety zostało to zrobione w zimnym pomieszczeniu i zajęło to bardzo dużo czasu ... zielonkawy roztwór zmienił kolor na pomarańczowo-czerwony. Przeprowadziłem ekstrakcję eterem naftowym. Odparowałem eter do 60 stopni, a następnie dodałem 25% roztwór naoh, aby podnieść pH. pH w eterze naftowym było na granicy 7-8. po dodaniu zasady wzrosło do 12-13. powstały dwie warstwy. górną pomarańczową zebrałem. Dodałem aceton i dodałem kwas... pasta wyszła żółtawa.

I TERAZ MOJE PYTANIE: reakcja została przeprowadzona na 1 kg p2np. zwykle z jednego kg otrzymuję około 800 ml wolnej zasady ... tym razem, ponieważ roztwór zmienił kolor na czerwony i ekstrahowałem go eterem, otrzymałem tylko około 400 ml. ekstrakcję przeprowadzono 3x 1l na 5l czerwonego roztworu ....

dlaczego roztwór zrobił się czerwony? zbyt długie podgrzewanie i odparowywanie ma wpływ na powstawanie dodatkowych zanieczyszczeń?

 

[UWe9o12jkied91d]

Tak, zbyt mocno podgrzany roztwór freebase zmieni kolor na czerwony.

 

[G.Patton]

Zgadzam się z @UWe9o12jkied91d, zbyt długo podgrzewałeś na powietrzu. Tlen reaguje z aminą. Warto w tym celu zastosować rotowap.

 

[Mystery_chemistry]

Witam, czy można zastąpić cucl2 np. sncl2?

 

[TerminusEst]

Uwielbiam tę syntezę, zrobiłem ją po raz pierwszy, działa dość dobrze z 50% wydajnością, myślę, że nie wyekstrahowałem dokładnie fazy wodnej.
Po prostu czuje się o wiele lepiej niż reakcja za pomocą azotanu rtęci, ponieważ nawet przy użyciu sprzętu ochronnego zawsze czuje się, jakbyś się zatruwał.
W każdym razie mam kilka pytań, na które nie znalazłem odpowiedzi.

1) dodawanie p2np jest naprawdę powolne ze względu na wysoką produkcję ciepła, ostatnim razem dodawałem go przez wiele godzin, ale czy możliwe jest schłodzenie naczynia reakcyjnego w łaźni wodnej, aby szybciej schłodzić RM? pomogłoby to znacznie skrócić czas, ponieważ ten krok jest naprawdę najdłuższy.
2) Czy tę reakcję można przeprowadzić w naczyniu ze stali nierdzewnej? Moje szklane naczynie jest dobre do 20 gramów p2np, ale chciałbym stopniowo skalować.

 

[WinterDust]

O: Tak, moim zdaniem powinieneś trzymać reaktor, w którym przeprowadzasz syntezę, w chłodzonej łaźni wodnej, aby mieć lepszą kontrolę nad temperaturą. Robię partie 400-450g i dodanie całego P2nP i utrzymanie temperatury poniżej 50C zajmuje mi około 45 minut.
Powiedziałbym, że można, ale nie jest to zalecane ze względu na korozję. Lepiej po prostu zainwestować w szkło laboratoryjne, które można łatwo łączyć z chłodnicami i innymi drobiazgami. z reaktorem ze stali nierdzewnej będzie to moim zdaniem b**ch, aby wszystko połączyć.

Najlepsze

 

[MadHatter]

Przepraszam, że tak późno, ale czy CuCl2 można zastąpić CuSO4? Nie bardzo rozumiem, dlaczego nie, jeśli jony siarczanowe nie zakłócają w jakiś sposób reakcji.

 

[MadHatter]

Ok, więc przeprowadziłem własne badania i w OGROMNYM wątku dyskusyjnym na jednym z największych forów poświęconych tajnej chemii zostało to wypróbowane z powodzeniem w kółko. Istnieje pewna debata na temat wydajności uzyskanej przez zamianę tych dwóch odczynników, ale wydaje się, że może to działać w obie strony. CuSO4 jest nawet preferowany przez niektórych, ponieważ ma tendencję do wywoływania mniej gwałtownej reakcji po dodaniu.

Spróbuję z obydwoma. Zdam raport.