Czy NaBH4 rozpuszcza się w IPA/H2O? W tym przypadku odpowiedź brzmi - nie. Najlepszą rzeczą, jaką można zrobić - umieścić mieszaninę w lodówce.
Last edited by a moderator:
Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Znalazłemrównież redukcję za pomocą borohydryku sodu lub potasu bez użycia chlorku miedzi przy użyciu samego kwasu octowego.
Procedura ogólna
Użyj następujących ilości odczynników:- 1 mol eq. dowolnego arylonitrostyrenu
- 1,25 mol eq. borohydryku potasu lub sodu1
- Około 5*wt nitrostyrenu w ml IPA (tj. 10 g P2NP wymagałoby 50 ml IPA)
- 2/5 objętości użytego IPA w dH2O
Po dodaniu całego substratu mieszaj mieszaninę przez 30 minut. Kolor mieszaniny powinien być dużo bardziej blady niż kolor nitrostyrenu2. Dodawać kroplami rozcieńczony (32-80%) kwas octowy, aż do ustania musowania. Dodawać stałą, niejodowaną sól kuchenną, intensywnie mieszając, aż przestanie się rozpuszczać. Przefiltrować mieszaninę, aby usunąć resztki soli i boranów. Przepłucz placek filtracyjny niewielką ilością świeżego IPA. Warstwa IPA zawierająca produkt będzie unosić się na powierzchni wody. Odizoluj warstwę IPA i wyrzuć wodę.
W tym momencie reakcja jest zakończona, a warstwa IPA zawiera produkt, który jest wystarczająco czysty do redukcji CTH, Zn/Formate, SnCl2 nitro lub czegokolwiek innego. Wystarczy więc użyć tego IPA bezpośrednio.
Co to znaczy 5 m IPA? 0,4 wody? Co? Człowieku, musisz przedstawiać swoje myśli w powszechnie zrozumiałym języku...
???
???
Last edited by a moderator:
Witam,
Zrobiłem to na dużą skalę po raz pierwszy z profesjonalnym sprzętem i niewielkimi zmianami i miałem 1 litr freebase o bardzo dobrej jakości i czystości na każdy kilogram P2NP.
Jedna z najlepszych dróg dla tego produktu.
Dzięki.
Zrobiłem to na dużą skalę po raz pierwszy z profesjonalnym sprzętem i niewielkimi zmianami i miałem 1 litr freebase o bardzo dobrej jakości i czystości na każdy kilogram P2NP.
Jedna z najlepszych dróg dla tego produktu.
Dzięki.
Oto dokładne szczegóły, jak to zrobiłem, musiałem to zrobić w tych ilościach, ponieważ nie miałem wystarczającej ilości borohydryku sodu (nowe zamówienie nadchodzi ;-)) i użyłem dużego szklanego reaktora, więc nie zwracaj tak dużej uwagi na ilości, oryginalna synteza opublikowana tutaj ma prawidłowe ilości produktów, skup się tylko na procesie.
Synteza:
1. Roztwór IPA/H2O 2:1 (10,4L) dodano do reaktora i mieszano w temperaturze pokojowej.
2. NaBH4 (500gr) dodano jednocześnie mieszając.
3. P2NP (287 g) dodawano małymi porcjami, tak aby temperatura mieszaniny nie przekroczyła 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) w wodzie (57,50 ml) dodawano od razu, tak by temperatura mieszaniny nie przekroczyła 80 *С.
5. Następnie reakcję utrzymywano w temperaturze 80 °C przez 30 minut, stosując ogrzewanie zewnętrzne.
6. Mieszaninę przefiltrowano przez lejek Buchnera w celu oczyszczenia ze stałych odpadów CuCl2.
7. 25% wodny roztwór NaOH (2,3 litra) dodano do mieszaniny reakcyjnej, mieszano 5 minut, a po zatrzymaniu mieszania pozostawiono oddzielne fazy na 1 godzinę.
8. Fazę wodną ekstrahowano następnie 2,3 litrami IPA.
9. Oddzieloną pierwszą warstwę miesza się z ekstraktem IPA i mieszaninę suszy bezwodnym siarczanem sodu, filtruje przez lejek Buchnera.
10. IPA odparowano w próżni do oleju.
11. Do oleju dodaje się wodę w celu przeprowadzenia destylacji z parą wodną.
12. Destylowaną mieszaninę ekstrahuje się dwukrotnie DCM (około 250 ml DCM na każde 2 litry mieszaniny).
13. Ekstrakt jest odparowywany próżniowo w rotavap, aż do usunięcia całego DCM.
14. Uzyskuje się 254 g wolnej bazy amfetaminy (przezroczysty olej o PH 13).
15. Schłodzoną wolną bazę miesza się z zimnym metanolem (533 ml).
16. 34,5 ml schłodzonego czystego kwasu siarkowego dodawano powoli, kroplami, silnie mieszając, aż do uzyskania PH 6, podczas tego procesu tworzy się coraz gęstsza pasta.
17. Uzyskano 790gr "makaronu" amfetaminowego.
18. Mieszaninę umieszczono w zamrażarce na 12 godzin.
19. Po tych 12 godzinach możesz wybrać, czy przefiltrować i wysuszyć, aby uzyskać siarczan amfetaminy (przemyj go acetonem, a ten czysty i czysty wynik niczego nie zmieni), czy bezpośrednio przechowywać go w postaci "makaronu" w zamrażarce.
20. Aby spożyć produkt z formy "makaronu", weź niewielką jego porcję i rozłóż go na przykład na kartce papieru lub na gorącej płycie, aż wyschnie.
Synteza:
1. Roztwór IPA/H2O 2:1 (10,4L) dodano do reaktora i mieszano w temperaturze pokojowej.
2. NaBH4 (500gr) dodano jednocześnie mieszając.
3. P2NP (287 g) dodawano małymi porcjami, tak aby temperatura mieszaniny nie przekroczyła 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) w wodzie (57,50 ml) dodawano od razu, tak by temperatura mieszaniny nie przekroczyła 80 *С.
5. Następnie reakcję utrzymywano w temperaturze 80 °C przez 30 minut, stosując ogrzewanie zewnętrzne.
6. Mieszaninę przefiltrowano przez lejek Buchnera w celu oczyszczenia ze stałych odpadów CuCl2.
7. 25% wodny roztwór NaOH (2,3 litra) dodano do mieszaniny reakcyjnej, mieszano 5 minut, a po zatrzymaniu mieszania pozostawiono oddzielne fazy na 1 godzinę.
8. Fazę wodną ekstrahowano następnie 2,3 litrami IPA.
9. Oddzieloną pierwszą warstwę miesza się z ekstraktem IPA i mieszaninę suszy bezwodnym siarczanem sodu, filtruje przez lejek Buchnera.
10. IPA odparowano w próżni do oleju.
11. Do oleju dodaje się wodę w celu przeprowadzenia destylacji z parą wodną.
12. Destylowaną mieszaninę ekstrahuje się dwukrotnie DCM (około 250 ml DCM na każde 2 litry mieszaniny).
13. Ekstrakt jest odparowywany próżniowo w rotavap, aż do usunięcia całego DCM.
14. Uzyskuje się 254 g wolnej bazy amfetaminy (przezroczysty olej o PH 13).
15. Schłodzoną wolną bazę miesza się z zimnym metanolem (533 ml).
16. 34,5 ml schłodzonego czystego kwasu siarkowego dodawano powoli, kroplami, silnie mieszając, aż do uzyskania PH 6, podczas tego procesu tworzy się coraz gęstsza pasta.
17. Uzyskano 790gr "makaronu" amfetaminowego.
18. Mieszaninę umieszczono w zamrażarce na 12 godzin.
19. Po tych 12 godzinach możesz wybrać, czy przefiltrować i wysuszyć, aby uzyskać siarczan amfetaminy (przemyj go acetonem, a ten czysty i czysty wynik niczego nie zmieni), czy bezpośrednio przechowywać go w postaci "makaronu" w zamrażarce.
20. Aby spożyć produkt z formy "makaronu", weź niewielką jego porcję i rozłóż go na przykład na kartce papieru lub na gorącej płycie, aż wyschnie.
- By Sashinski
Po odparowaniu ipa w wyparce obrotowej zawsze otrzymuję olej, który nie oddziela się od wody po dodaniu wody do późniejszej destylacji z parą wodną, a zatem nie unosi się na wierzchu, jest to jednorodny roztwór, jeśli następnie destyluję z parą wodną fiese, otrzymuję również jednorodny mętny roztwór w kolbie odbiorczej. Co może być tego przyczyną? Czy ktoś wie, co robię źle? Proszę o pomoc!
Czy uzyskano wydajność 121%? Czy na pewno są to gramy, a może mililitry (w tym przypadku jest to 107%)? 
Last edited by a moderator:
100% pewności, że w następnej partii gramów zrobię zdjęcia. Uzyskałem 254gr freebase z 287gr P2NP.
Jest czysty, ponieważ został poddany destylacji i otrzymałem 790gr pasty amfetaminowej i 760gr po 12 godzinach we frezerze, co jest praktycznie najlepszą wydajnością oczekiwaną od freebase Nie mam wysuszonej wagi siarczanu, ponieważ nie wysuszę wszystkiego za jednym razem, jedyną rzeczą, która może być w oleju, jest niewielka ilość wody i bardzo bardzo mała ilość DCM, która nie jest całkowicie destylowana, nic więcej. W każdym razie następna partia wszystko będzie udokumentowane (z wyjątkiem magicznych rzeczy od czarodziejów oczywiście ;-)żart)
Otrzymałem kilka prywatnych wiadomości z pytaniami o proporcje mojego procesu i myślę, że lepiej jest wyjaśnić to w publicznym poście, w ten sposób zrozumiesz, dlaczego zrobiłem to w ten sposób i jak:
1- Mam szklany reaktor o pojemności 100 l, a pierwszy krzyż mieszadła do przemieszczania cieczy wynosi około 10 l, co oznacza, że mniej niż 10 l nie może być mieszane w moim reaktorze.
2- W dniu syntezy miałem tylko 500 g NaBH4, co oznacza 3,478 razy mniej produktu niż w oryginalnej syntezie (1739 g Nabh4).
3- Jeśli obliczysz proporcje oryginalnej syntezy podzielone przez 3,478, nie będzie to co najmniej 10 litrów, których potrzebuję do mojego reaktora, więc zdecydowałem się zrobić wszystkie proporcje z 3,478 oprócz wody i mieszaniny IPA, ponieważ nie wpłynie to na proces, a jedynie na czas destylacji. Użyłem mieszaniny wody i IPA (18L)/3,478=5,175L*2.
4- Krótko mówiąc, zrobiłem dokładnie oryginalne proporcje podzielone przez 3,478 ze względu na moje zapasy NaBH4, z wyjątkiem mieszaniny woda-IPA, której użyłem podwójnie, aby móc mieszać ją w reaktorze.
W następnej partii powtórzę dokładnie ten proces ze zdjęciami, aby pokazać, jak wagi, ilości i wydajność są dokładnie takie, jak szczegółowo opisałem, w następnej partii następnej zrobię to dokładnie tak, jak oryginalna synteza, aby sprawdzić, czy wydajność się zmieni, ale jestem praktycznie pewien, że się nie zmieni.
Dzięki.
1- Mam szklany reaktor o pojemności 100 l, a pierwszy krzyż mieszadła do przemieszczania cieczy wynosi około 10 l, co oznacza, że mniej niż 10 l nie może być mieszane w moim reaktorze.
2- W dniu syntezy miałem tylko 500 g NaBH4, co oznacza 3,478 razy mniej produktu niż w oryginalnej syntezie (1739 g Nabh4).
3- Jeśli obliczysz proporcje oryginalnej syntezy podzielone przez 3,478, nie będzie to co najmniej 10 litrów, których potrzebuję do mojego reaktora, więc zdecydowałem się zrobić wszystkie proporcje z 3,478 oprócz wody i mieszaniny IPA, ponieważ nie wpłynie to na proces, a jedynie na czas destylacji. Użyłem mieszaniny wody i IPA (18L)/3,478=5,175L*2.
4- Krótko mówiąc, zrobiłem dokładnie oryginalne proporcje podzielone przez 3,478 ze względu na moje zapasy NaBH4, z wyjątkiem mieszaniny woda-IPA, której użyłem podwójnie, aby móc mieszać ją w reaktorze.
W następnej partii powtórzę dokładnie ten proces ze zdjęciami, aby pokazać, jak wagi, ilości i wydajność są dokładnie takie, jak szczegółowo opisałem, w następnej partii następnej zrobię to dokładnie tak, jak oryginalna synteza, aby sprawdzić, czy wydajność się zmieni, ale jestem praktycznie pewien, że się nie zmieni.
Dzięki.
Po dodaniu kwasu fosforowego do partii 67 g p2np nie wytrąciło mi się zbyt wiele soli.
Czy to się zmieni podczas zamrażania? Myślałem, że postępowałem zgodnie z instrukcjami całkiem dobrze.
czy po dodaniu p2np przechodzisz od razu do cucl? czy powinienem poczekać, aż przestanie reagować?
Wstrząsnąłem po dodaniu ługu i zostawiłem na około godzinę, a podczas ekstrakcji z ipa pozwoliłem mu się oddzielić, a następnie ponownie wymieszałem 3/4 razy.
Destylowałem próżniowo ipa w temperaturze 50-60oC, czy to było za gorąco?
Może zakwasiłem go zbyt szybko, ponieważ mój sep funeel wciąż miał warstwę wodną (na wszelki wypadek robię 2 ekstrakcje ipa), więc użyłem strzykawki i nie było to dokładnie kropelkowe....
jakieś pomysły? zaktualizuję po nocy w zamrażarce
Czy to się zmieni podczas zamrażania? Myślałem, że postępowałem zgodnie z instrukcjami całkiem dobrze.
czy po dodaniu p2np przechodzisz od razu do cucl? czy powinienem poczekać, aż przestanie reagować?
Wstrząsnąłem po dodaniu ługu i zostawiłem na około godzinę, a podczas ekstrakcji z ipa pozwoliłem mu się oddzielić, a następnie ponownie wymieszałem 3/4 razy.
Destylowałem próżniowo ipa w temperaturze 50-60oC, czy to było za gorąco?
Może zakwasiłem go zbyt szybko, ponieważ mój sep funeel wciąż miał warstwę wodną (na wszelki wypadek robię 2 ekstrakcje ipa), więc użyłem strzykawki i nie było to dokładnie kropelkowe....
jakieś pomysły? zaktualizuję po nocy w zamrażarce