Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

aa1178251182

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2022
Messages
37
Reaction score
6
Points
8
Nie wiadomo, co poszło nie tak, nie ma sprzętu do testowania. Otrzymany fosforan amfetaminy nie ma żadnego efektu.
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,859
Points
113
Deals
1
Sprawdź jego temperaturę topnienia. A ile już powąchałeś?
 
View previous replies…

aa1178251182

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2022
Messages
37
Reaction score
6
Points
8
Nie wiem, jak go używać. Połknąłem 0,5 g i wdychałem trochę przez nos, nic nie działa
 

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
166
Points
33
Upewnij się, że masz fenylnitropropen, a nie nitrostyren. Być może sprzedano ci analog i otrzymałeś fenyloetyloaminę.
 
View previous replies…

aa1178251182

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2022
Messages
37
Reaction score
6
Points
8
Proszę o zakup CAS705-60-2. Kupiłem dwie beczki, które zmieniły kolor po długim przechowywaniu, a odbarwione surowce zostały rekrystalizowane absolutnym etanolem, aby przywrócić ich pierwotny wygląd. Sprzedawca wyraźnie stwierdził, że są to CAS705-60-2. Eksperymentowałem z LAH i otrzymałem ten sam produkt, który nie zadziałał. Nie wiem, w czym tkwi problem.
 

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
166
Points
33
Najprawdopodobniej masz do czynienia z nitrostyrenem, który otrzymuje się z nitrometanu z benzaldehydem. Zdarza się to często na rynku prekursorów. Ponadto, ze względu na problem z uzyskaniem nitroetanu, często miesza się go ze styrenem, co w efekcie daje mieszaninę amfetaminy i fenyloetyloaminy.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,859
Points
113
Deals
1
Jak mówiłem wcześniej, możesz sprawdzić temperaturę topnienia odczynnika i produktu, a dowiesz się, czy jest to p2np czy nitrostyren, jak powiedział Hank.
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
599
Points
93
Po odparowaniu IPA z roztworu freebas/IPA, związek zamienił się w gęstszą masę niż oczekiwaliśmy po wyjęciu go z rotowapu (zdjęcie w załączeniu).

Nasz plan zakładał destylację z parą wodną (stosunek wody 1:1), a następnie dwie ekstrakcje DCM.

Niestety, po połączeniu wyekstrahowanej warstwy wodnej z warstwą organiczną + przefiltrowaniu + wysuszeniu obu, dno kolby zamieniło się w gele, tak jak stało się to z wieloma innymi na tym forum po pozostawieniu go na noc w temperaturze około 7-9 ° C.
Zakładamy, że albo środek suszący siarczan sodu, albo resztki wodorotlenku sodu z roztworu NaOH pozostały w roztworze podczas procesu filtracji, co spowodowało, że olej stał się gęstszy niż oczekiwano po odparowaniu IPA.

Moje pytanie brzmi: czy powinniśmy kontynuować destylację z parą wodną + ekstrakcję dcm?
A może są inne opcje, aby odzyskać płynny stan wolnej bazy?

Z poważaniem,

Koko
 

Attachments

  • eRPpidAmTs.jpg
    eRPpidAmTs.jpg
    1.8 MB · Views: 269
  • JS5pH2lIcf.jpg
    JS5pH2lIcf.jpg
    1.9 MB · Views: 265

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Czego użyłeś do suszenia? Zgaduję, że soli wapnia?
@KokosDreams

Siarczan sodu, jestem ślepy, kupiłeś bezwodną czy sam suszyłeś?
Masa żeluje się głównie z solami wapnia lub w połączeniu z wodą (wolna baza + woda = żel).
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
599
Points
93
Kupiliśmy go w postaci bezwodnej.

Po kilku rozmowach z niektórymi osobami tutaj zdecydowaliśmy się przygotować próbkę 10 ml związku i wymieszać ją ze 100 ml d2h2O, a następnie wyekstrahować 16 ml DCM.
W załączniku można zobaczyć związek + roztwór wodny, a także jak wyglądał po dodaniu dcm.

Eksperyment polegałby teraz na przygotowaniu kolejnej próbki związku o objętości 10 ml, przeprowadzeniu destylacji z parą wodną + ekstrakcji dcm, aby sprawdzić, czy możemy uzyskać wynik krystalizacji za pomocą acetonu, metanolu i kwasu siarkowego

Załączę również zdjęcie innej próbki, którą odłożyłem na bok od warstwy organicznej i wodnej.
 

Attachments

  • lU96uMqhgD.jpg
    lU96uMqhgD.jpg
    1.9 MB · Views: 315
  • T4hzwyq75P.jpg
    T4hzwyq75P.jpg
    1.9 MB · Views: 288
  • d5VTqOUeja.jpg
    d5VTqOUeja.jpg
    1.8 MB · Views: 264

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Oh, teraz widzę, po prostu destylowałbym to, to tylko emulsja, tak to wyjdzie w twoim dean stark lub gdziekolwiek zbierasz pierwsze kilka ml, aż para się podniesie. również jesteś daleko od proporcji, zajmie to jak cały litr agua do destylacji ponad MOŻE 100 bazy w zależności od temperatury pary, źródła pary itp.
Sugeruję zewnętrzne źródło pary, może grzałka zanurzeniowa w kolbie + podgrzewanie pojemnika bazowego.
 

Stretcher5335

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2022
Messages
16
Reaction score
9
Points
3
Koledzy, czy można to uruchomić z NaBH3CN? Dziękuję
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,859
Points
113
Deals
1
Ta substancja jest niezwykle trująca
 

blackburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2022
Messages
103
Reaction score
48
Points
28
Witam
po partii 1kg p2np mamy około 10l rozcieńczonej ipa/amfetaminy, dlaczego musimy dodawać więcej ipa/acetonu do tego przed wkraplaniem kwasu siarkowego, skoro jest już w nim wystarczająca ilość ipa.

Kiedy mamy czystą bazę amfetaminy, rozcieńczamy ją amf/ipa 1:2 lub 1:3 przed dodaniem kwasu siarkowego...

i czy możliwe jest uruchomienie syntezy z metanolem/h20 zamiast ipa....

Dzięki :)
 

Melv99

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 16, 2023
Messages
31
Reaction score
11
Points
8
Sam się nad tym zastanawiam. O ile się nie mylę lub czegoś nie przeoczyłem.... Odparowujemy IPA, aby opuścić FB, a następnie dodajemy IPA/Aceton. Czy nie możemy od razu przejść do acetonu/siarkowego, skoro jest już w IPA?
 

blackburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2022
Messages
103
Reaction score
48
Points
28
Tak, dobrze jest dodać kwas siarkowy bezpośrednio do bazy ipa/amf, to był błąd z mojej strony, myślałem, że dodali ipa i aceton, aceton jest do czyszczenia produktu, jak sądzę, ale działa dobrze bez acetonu.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Można dodać stężony roztwór siarkowy, ale zawsze dobrym pomysłem jest rozcieńczenie go acetonem. Wrzucenie go do stężonego roztworu prowadzi do miejscowego nadmiernego zakwaszenia, w którym niezależnie od podstawowego medium część produktu zostanie nieodwracalnie zniszczona.
 

Melv99

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 16, 2023
Messages
31
Reaction score
11
Points
8
W filmie jest napisane, że aceton jest dodawany do roztworu Ipa/zasadowego. Nie widzę odparowywania Ipa. Czy można obejść się bez etapu odparowywania?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,859
Points
113
Deals
1
Tak, można. Różnica w procedurze krystalizacji. Będzie ona nieco dłuższa.
 
Top