Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[blackburn]

Witam
po partii 1kg p2np mamy około 10l rozcieńczonej ipa/amfetaminy, dlaczego musimy dodawać więcej ipa/acetonu do tego przed wkraplaniem kwasu siarkowego, skoro jest już w nim wystarczająca ilość ipa.

Kiedy mamy czystą bazę amfetaminy, rozcieńczamy ją amf/ipa 1:2 lub 1:3 przed dodaniem kwasu siarkowego...

i czy możliwe jest uruchomienie syntezy z metanolem/h20 zamiast ipa....

Dzięki

 

[G.Patton]

Tak, jest to możliwe. Musisz użyć czystych alkoholi.

 

[blackburn]

Okey, dzięki

 

[Melv99]

Sam się nad tym zastanawiam. O ile się nie mylę lub czegoś nie przeoczyłem.... Odparowujemy IPA, aby opuścić FB, a następnie dodajemy IPA/Aceton. Czy nie możemy od razu przejść do acetonu/siarkowego, skoro jest już w IPA?

 

[UWe9o12jkied91d]

Można dodać stężony roztwór siarkowy, ale zawsze dobrym pomysłem jest rozcieńczenie go acetonem. Wrzucenie go do stężonego roztworu prowadzi do miejscowego nadmiernego zakwaszenia, w którym niezależnie od podstawowego medium część produktu zostanie nieodwracalnie zniszczona.

 

[Melv99]

W filmie jest napisane, że aceton jest dodawany do roztworu Ipa/zasadowego. Nie widzę odparowywania Ipa. Czy można obejść się bez etapu odparowywania?

 

[G.Patton]

Tak, można. Różnica w procedurze krystalizacji. Będzie ona nieco dłuższa.

 

[aa1178251182]

Po reakcji temperatura została obniżona do temperatury pokojowej, a ja wlałem 25% roztwór wodorotlenku sodu bezpośrednio do całego materiału i wymieszałem. Odstawić i podzielić na warstwę oleistą, a następnie dodać 85% kwas fosforowy bezpośrednio do warstwy oleistej. Wartość pH została dostosowana do 6. Podczas chłodzenia wytrąca się sól, ale nie ma efektu leczniczego. Czy jest to spowodowane zmianą etapów syntezy?

 

[aa1178251182]

Wytrącona sól jest suszona i używana bez efektu leczniczego. Nie udało mi się rozpuścić wytrąconej soli za pomocą 15% NaOH, sól osiadła na dnie z niewielką ilością żółtego oleju na wierzchu.

 

[aa1178251182]

kroki, które zmieniłem
1. Dodaj 25% wodorotlenku sodu bezpośrednio do całego materiału.
2. Zamiast krystalizacji acetonem, dodaj 85% kwas fosforowy bezpośrednio do górnej warstwy oleju. Jak bardzo ta zmiana wpłynie na tę trasę?

 

[G.Patton]

Około 0% różnicy.
@aa1178251182 Dlaczego powtarzasz te same pytania. Ja i @Hank Schrader już ci powiedzieliśmy, że masz problem z odczynnikiem CAS 705-60-2. Trzeba sprawdzić jego temperaturę topnienia. Zamiast tego zadajesz te same pytania z nadzieją, że co usłyszysz? Że można zmienić stężenie zasady i wszystko się zmieni? Jesteśmy chemikami, a nie kierownikami biura, nie dostaniesz innego łatwego/pożądanego rozwiązania w przypadku problemu z odczynnikiem (materiałem wyjściowym).

 

[blackburn]

Witam, jaki jest wasz najlepszy sposób na suszenie i ile czasu wam to zajmuje? Duże partie zajmują wieczność, a lejek Butchnera nie pomaga tak bardzo...

Jakieś pomysły?

Dzięki.

 

[WinterDust]

Zależy, czego użyjesz jako środka myjącego i ile płynu zdołasz odessać za pomocą lejka Buchnera.

Aceton / IPA.

Aceton odparowuje znacznie szybciej niż IPA, dzięki czemu szybciej wysycha.

Po umyciu produktu filtruję go próżniowo, aż przestanie kapać z lejka Buchnera.

Na tym etapie amfetamina jest wilgotna, umieszczam ją w otwartym pojemniku i wkładam do zamrażarki na 2 dni.

I voila, twarda jak skała.

Można ją w zasadzie zmiażdżyć na proszek rękami.

Pamiętaj, jeśli umieścisz mokrą/wilgotną amfetaminę w zamrażarce do wyschnięcia, otwieraj zamrażarkę raz lub dwa razy dziennie, aby wypuścić opary.

Zamrażarki, w przeciwieństwie do lodówek, są obiegami zamkniętymi.

 

[Melv99]

Czy roztwór Naoh przedostanie się do warstwy ISO/Amp? Jeśli tak, to czy po zasoleniu siarczan Na/Nacl również utworzy się z Amp?

Pytam o to, ponieważ niedawno przeprowadziłem ten proces na małą skalę i wszystko działało niesamowicie, a wydajność była znacznie wyższa niż oczekiwano.

Z jakiegoś powodu mam wątpliwości co do uzyskanego produktu (4FA). Przeprowadzę kolejny test MP, ale początkowy test stopił się (lub pozostały rozpuszczalnik odparował), a następnie spalił się tak, jak spodziewałbym się, że spaliłby się nacl. Kolejne testy nie wykazały żadnych zmian, ale można się tego spodziewać po 4Fa.
Nie próbowałem jeszcze Robadope, ponieważ nie mogłem znaleźć żadnych wskazówek.

 

[UWe9o12jkied91d]

Zrób a/b na tym, może nawet oddzielne enancjomery, jeśli jesteś przy tym

 

[Melv99]

Dobry pomysł w obu przypadkach. Zastanawiam się, czy inni, którzy nie doświadczają żadnych efektów, po prostu spożywają tonę NaCl i niewiele ampułek.

 

[Pervitin]

Kiedy muszę destylować IPA pod próżnią, jak wysoka powinna być temperatura? Co mogę zrobić, aby zoptymalizować wyniki bez suszenia acetonu?

 

[WinterDust]

Temperatura dowolnego związku w próżni zależy od ciśnienia próżni.

Istnieją bardzo dobre wykresy online do tego celu, wygoogluj je, aby uzyskać dokładne obliczenia.

 

[Pervitin]

Jeśli chcę go ulotnić, czy muszę go zagotować, czy tylko pozostawić na dłuższy czas. Jeśli muszę go zagotować, jakiej temperatury muszę użyć?
Po drugie, jeśli chcę postępować zgodnie z dokładnym opisem w filmie, ile NaOH potrzebuję? 2 litry 25% roztworu NaOH z 500g NaOH na 250g P2NP?

 

[blackburn]

Tak jak imoutalso opisał, zależy to od ciśnienia próżni, kiedy destylujesz pod próżnią, tracisz temperaturę wrzenia, musisz spróbować swoich sił.

1500ml wody, 500g Naoh, na partię 250g P2np.

 

[Pervitin]

Dzięki, ale może nie wyrażam się poprawnie. Znalazłem też tabelę w mojej książce "Organikum", ale myślałem, że możliwe jest usunięcie ipa przy normalnym ciśnieniu?

 

[UWe9o12jkied91d]

Możliwe tak, ale możesz zrujnować swój produkt przynajmniej częściowo bez obojętnej atmosfery. Ale z drugiej strony może to jest całkowicie w porządku, udało mi się wyizolować dobry produkt tylko pod N2.
Pompa próżniowa nie jest taka droga, duże AC są dobre (na chwilę) do usuwania rozpuszczalnika, małe chińskie 12V nie są tak bardzo do tego zastosowania.
Kup dean stark, skraplacz bąbelkowy i podłącz podciśnienie do końca skraplacza, wyciągając tylko tyle, aby nie dopuścić do ucieczki oparów i uwalniając podciśnienie, aby spuścić je grawitacyjnie z pułapki.

 

[Pervitin]

Tak, mam do tego odbiornik próżniowy i będę podążał za klasyczną architekturą aparatury do destylacji próżniowej, ale bez kolby woulfsche i tylko miernik próżni bezpośrednio przy pompie.

 

[UWe9o12jkied91d]

ładny

 

[ElementalEnigma]

Teoretycznie rzecz biorąc, czy możliwe jest pomyślne wykonanie tego zadania przy użyciu beczki o pojemności 55 galonów z górnym mieszadłem jako reaktora?

 

[WinterDust]

Gdybyś poświęcił trochę czasu i przeczytał ten wątek, zobaczyłbyś, że to pytanie było zadawane wiele razy w różnych skalach, a pytanie pozostaje takie samo.

Szukajcie, a znajdziecie.

 

[ElementalEnigma]

Dzięki za wskazówkę, gdy przewijałem wszystkie 27 stron, nie znalazłem po drodze żadnych cennych wskazówek. Jestem tylko ciekawy, czy ktoś próbował tej techniki i jak bardzo wpłynęłaby ona na wydajność? Porównując do reaktora.
I czy są jakieś wskazówki od kogoś, kto tego próbował.
Dzięki

"Alchemicy w poszukiwaniu złota znaleźli wiele innych rzeczy o większej wartości"