- Joined
- Jun 12, 2022
- Messages
- 82
- Reaction score
- 32
- Points
- 8
Znalazłemrównież redukcję za pomocą borohydryku sodu lub potasu bez użycia chlorku miedzi przy użyciu samego kwasu octowego.
Procedura ogólna
Użyj następujących ilości odczynników:- 1 mol eq. dowolnego arylonitrostyrenu
- 1,25 mol eq. borohydryku potasu lub sodu1
- Około 5*wt nitrostyrenu w ml IPA (tj. 10 g P2NP wymagałoby 50 ml IPA)
- 2/5 objętości użytego IPA w dH2O
Po dodaniu całego substratu mieszaj mieszaninę przez 30 minut. Kolor mieszaniny powinien być dużo bardziej blady niż kolor nitrostyrenu2. Dodawać kroplami rozcieńczony (32-80%) kwas octowy, aż do ustania musowania. Dodawać stałą, niejodowaną sól kuchenną, intensywnie mieszając, aż przestanie się rozpuszczać. Przefiltrować mieszaninę, aby usunąć resztki soli i boranów. Przepłucz placek filtracyjny niewielką ilością świeżego IPA. Warstwa IPA zawierająca produkt będzie unosić się na powierzchni wody. Odizoluj warstwę IPA i wyrzuć wodę.
W tym momencie reakcja jest zakończona, a warstwa IPA zawiera produkt, który jest wystarczająco czysty do redukcji CTH, Zn/Formate, SnCl2 nitro lub czegokolwiek innego. Wystarczy więc użyć tego IPA bezpośrednio.