Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

Mystery_chemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2022
Messages
82
Reaction score
32
Points
8

Znalazłemrównież redukcję za pomocą borohydryku sodu lub potasu bez użycia chlorku miedzi przy użyciu samego kwasu octowego.


Procedura ogólna

Użyj następujących ilości odczynników:

  • 1 mol eq. dowolnego arylonitrostyrenu
  • 1,25 mol eq. borohydryku potasu lub sodu1
  • Około 5*wt nitrostyrenu w ml IPA (tj. 10 g P2NP wymagałoby 50 ml IPA)
  • 2/5 objętości użytego IPA w dH2O
Wymieszać IPA i wodę w odpowiednio dużej zlewce. Dodaj borohydryn w jednej porcji i zacznij mieszać. Po minucie lub dwóch zacznij dodawać nitrostyren w małych porcjach. Spowoduje to wzrost temperatury i umiarkowane wydzielanie wodoru. Dodawaj substrat w małych porcjach, aby uniknąć nieprzyjemnych reakcji wulkanicznych. Tempo dodawania powinno być takie, aby w zlewce można było zaobserwować intensywne wydzielanie wodoru, ale na tyle wolne, aby reakcja nie wystrzeliła z kolby.

Po dodaniu całego substratu mieszaj mieszaninę przez 30 minut. Kolor mieszaniny powinien być dużo bardziej blady niż kolor nitrostyrenu2. Dodawać kroplami rozcieńczony (32-80%) kwas octowy, aż do ustania musowania. Dodawać stałą, niejodowaną sól kuchenną, intensywnie mieszając, aż przestanie się rozpuszczać. Przefiltrować mieszaninę, aby usunąć resztki soli i boranów. Przepłucz placek filtracyjny niewielką ilością świeżego IPA. Warstwa IPA zawierająca produkt będzie unosić się na powierzchni wody. Odizoluj warstwę IPA i wyrzuć wodę.

W tym momencie reakcja jest zakończona, a warstwa IPA zawiera produkt, który jest wystarczająco czysty do redukcji CTH, Zn/Formate, SnCl2 nitro lub czegokolwiek innego. Wystarczy więc użyć tego IPA bezpośrednio.
5unAXz4TDv
 

cesc

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 25, 2023
Messages
7
Reaction score
2
Points
1
Tak, jest tylko pierwszy krok, drugi to Hcl Sn, kwas mrówkowy, cynk itp... aby dotrzeć do aminy.
Na mój sposób, z cynkiem-hcl, ktoś osiąga różową aminę lub kto wie... pomoc!
 

Pervitin

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
27
Reaction score
3
Points
3
Witam, czytam już jakiś czas ten wątek na forum i chciałbym każdego w tym temacie zapytać jaki punkt syntezy jest dla niego najtrudniejszy/najważniejszy i na jakie szczegóły każdy powinien zwrócić uwagę?

A na filmiku nie jest dokładnie pokazane, czy lepiej użyć chłodnicy zwrotnej do syntezy?
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
207
Points
43
Deals
3
W tej syntezie żadna część nie jest trudna, chodzi tylko o to, by być ostrożnym, aby nie było żadnych wypadków.

Miałem je i napisałem o nich tutaj w wątku, aby inni ludzie nie robili tego samego.

Tak, trzeba użyć chłodnicy zwrotnej.
 

ElementalEnigma

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 8, 2023
Messages
20
Reaction score
10
Points
3
Dokładnie! Można pominąć refluks, ale traci się na jakości i, jak sądzę, powstają pewne produkty uboczne. Czy ktoś znalazł wariant z bardziej euforycznym efektem?
 

Pervitin

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
27
Reaction score
3
Points
3
Czytałem o problemach z przechowywaniem czystej freebase, po kilku razach jej reakcji. Co należy zrobić, aby przechowywać ją w odpowiedni sposób? Czy potrzebuję eksykatora?
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
207
Points
43
Deals
3
Z jakiego powodu należy je przechowywać?

Tak, z czasem ulega degeneracji. Idealnym miejscem do przechowywania byłby pojemnik próżniowy przechowywany w lodówce.
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
207
Points
43
Deals
3
Oto moim zdaniem zasadne pytanie.

Co by się stało, gdybyśmy nie dodali do reakcji katalizatora (CuCl2)?

Skoro jest to "wspomagacz", to czy będzie miał wpływ na wydajność?
 

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8
Chcę przeprowadzić próbę w skali 1 litra
Ile ml powinny wynosić proporcje?
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
207
Points
43
Deals
3
Gdybyś poświęcił trochę czasu i przeczytał wątek, szybko dowiedziałbyś się, że reakcja jest liniowa w skalowaniu.
 

Mystery_chemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2022
Messages
82
Reaction score
32
Points
8
Czy można dodać wodę po usunięciu fazy ipa / freebase, doprowadzić ją do ph 6, dodać niepolarny rozpuszczalnik. wyekstrahować nasz produkt, podnieść pH do 12-13 i odparować niepolarny rozpuszczalnik z naszej freebase?
 

CasualChemist

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
4
Reaction score
4
Points
3
Witam, postanowiłem użyć tej metody w mojej pierwszej próbie stworzenia amfetaminy, a także mojej pierwszej syntezie w historii.

Poniżej znajduje się mój szczegółowy opis procedury przeskalowanej do 5 g P2NP. Byłbym wdzięczny, gdyby ktoś doświadczony mógł rzucić okiem i może dać mi kilka wskazówek, co mogę zrobić lepiej następnym razem.
  1. 10 g NaOH dodano do 30 ml wody destylowanej w zlewce o pojemności 100 ml, wymieszano i pozostawiono do ostygnięcia.
  2. 2,63 g CuCL2x2H2O dodano do 5 ml wody destylowanej w małym naczynku wagowym i wymieszano.
  3. Do kolby okrągłodennej o pojemności 500 ml z 3 szyjkami dodano 60 ml IPA i 30 ml dH2O. Kolbę wyposażono w szklany termometr 0-150 °C, 300 mm chłodnicę Liebega, a trzecią szyjkę zamknięto szklanym korkiem, który będzie używany później do dodawania.
  4. Do mieszaniny reakcyjnej dodano 8,7 g NaBH4 w jednej partii, stale mieszając.
  5. Łaźnię wodną wypełniono schłodzoną wodą do temperatury 16-17°C.
  6. 5 g P2NP rozdrobniono w moździerzu i powoli dodawano do RM, temperatura nie wzrosła powyżej 25 °C. Mieszanina bardzo bulgotała, z małymi i obfitymi pęcherzykami.
  7. Gdy żółte kryształy P2NP nie były już widoczne w RM, dodano kroplami ~1,2 ml roztworu CuCl2 za pomocą pipety Pasteura o pojemności 1 ml. Każda kropla powodowała musowanie i tworzyła małą chmurę czarnych/ciemnobrązowych cząstek wytrącających się z roztworu. Dodawanie zostało zatrzymane, ponieważ przekroczyło już początkowy plan dodania tylko 1 ml.
  8. RBF z RM umieszczono w łaźni olejowej (użyto białego oleju mineralnego) i powoli ogrzewano do temperatury 72-76°C pod skraplaczem pracującym z wodą o temperaturze 16-17°C. Mieszadło magnetyczne było włączone przez cały czas. Temperatura RM była utrzymywana na tym poziomie przez 30 minut. Widoczna była biała mgiełka wydostająca się ze skraplacza, duża ilość rozpuszczalnika opadała z powrotem do RM. RM pozostawiono do ostygnięcia z włączonym silnym mieszaniem. RM rozdzielił się na dwie warstwy. Dolna warstwa nadal bulgotała, czarne pozostałości w postaci małych płatków osadziły się między warstwami, górna warstwa była czysta i spokojna.
  9. Ponownie zastosowano ogrzewanie, RM podgrzano do 80°C i pozostawiono do ponownego wrzenia przez 30 minut. Po tym czasie rozdzielenie warstw zniknęło, a czarny/brązowy pył osiadł na dnie. Tym razem prawie żadna ciecz nie ściekała ze skraplacza.
  10. Klarowna ciecz z góry została zdekantowana do lejka Büchnera z bibułą filtracyjną do 250 ml kolby Erlenmeyera, ciemna zawiesina z dna została odrzucona. Klarowną ciecz przeniesiono do zlewki o pojemności 300 ml.
  11. Do cieczy dodano 40 ml 25% roztworu NaOH przy silnym mieszaniu, paski pH wskazywały pH 10-11. Mieszaninę przelano do rozdzielacza o pojemności 250 ml i pozostawiono do całkowitego rozdzielenia. Mieszaninę pozostawiono do rozdzielenia na 15 minut, ciecz kapała z zaworu, więc podjęto decyzję o rozpoczęciu spuszczania, wydawało się, że i tak jest już skończona.
  12. Pojawiły się dwie przezroczyste, bezbarwne warstwy, dolna zawierała trochę ciał stałych w postaci rzadkich cząstek pyłu, górna była całkowicie przezroczysta. Dolną warstwę odrzucono, a górną (<50 ml) zebrano do zlewki o pojemności 250 ml.
  13. 2 ml 85% kwasu ortofosforowego zmieszano z 2 ml lodowatego acetonu w zlewce o pojemności 100 ml.
  14. Roztwór kwasu dodawano powoli do roztworu oleju amfetaminowego/IPA za pomocą pipety Pasteura o pojemności 3 ml.
  15. Śnieżnobiały osad spowodował, że mieszanina zgęstniała tak bardzo, że opiekun magnetyczny nie mógł już jej mieszać. Dodano 20 ml lodowatego acetonu w celu rozcieńczenia roztworu. Mieszaninę pozostawiono na zewnątrz na około 1 godzinę, temperatura wynosiła 2-3°C.
  16. Mieszaninę przelano przez bibułę filtracyjną w lejku Büchnera, rozpuszczalnik zebrano w kolbie Erlenmeyera o pojemności 250 ml.
  17. Przefiltrowaną ciecz przeniesiono z powrotem do zlewki z pozostałym produktem. pH roztworu sprawdzano za pomocą pasków testowych i dodawano więcej roztworu kwasu, aż do wytrącenia się większej ilości białej soli. Procedurę powtarzano do momentu, gdy paski testowe wskazywały pH 6-7, prawdopodobnie nadal około 7.
  18. Gdy rozpuszczalnik przestał kapać z lejka Büchnera, śnieżnobiałą pastę przeniesiono do małego naczynia krystalizacyjnego i pozostawiono na noc do wyschnięcia w warunkach pokojowych.
  19. Proces zakończono 20 godzin później, podgrzewając naczynie krystalizacyjne do temperatury 50°C za pomocą podgrzewanego łoża drukarki 3D w ciągu ostatnich 3 godzin. Produkt osiągnął stałą masę, a wydajność w tym momencie wyniosła 3,23 g czystego białego proszku o słabym "rybim" zapachu.
  20. Suchy produkt zmieszano z 50 ml IPA i pozostawiono do mieszania przez około 3 godziny w temperaturze pokojowej. Produkt przefiltrowano przez bibułę filtracyjną w lejku Büchnera, a pozostałą pastę przemyto 50 ml zimnego acetonu.
  21. Produkt wysuszono na ogrzewanym złożu w temperaturze 50°C, końcowa masa wynosiła 2,82 g. Całkowita strata w procesie przemywania wynosiła 0,39 g lub 12% produktu. Końcowa wydajność odpowiada całkowitej wydajności 40%. Produkt prawie całkowicie stracił zapach. Lekko piecze po nałożeniu na język i powoduje uczucie pieczenia w nozdrzach i gardle podczas wąchania. Efekt leczniczy jest silny nawet przy niewielkich ilościach.
Wiem, że coś schrzaniłem w krokach od 7. do 9., może za bardzo się pospieszyłem.

Myślę, że moja wydajność mogłaby być lepsza, gdybym dodał więcej kwasu w krokach 14-17, ale miałem tylko paski pH z zakresem 1-14, a rozdzielczość nie była wystarczająco dobra i nie chciałem zepsuć produktu przez nadmierne zakwaszenie. Myślę, że straciłem trochę produktu z ciemnym osadem wyrzuconym w kroku 10., ale nie chciałem zepsuć jakości mojego produktu końcowego, więc nie mam nic przeciwko temu.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Dopóki nie pieni się zbyt mocno, pozwól mu się rozerwać, nie schładzaj, chyba że jest to absolutnie konieczne, dodaj tyle propenu, ile możesz na raz, w granicach rozsądku, tak samo jak roztwór Cu. Dobrym środkiem jest pozwolenie RM osiągnąć 50-60 C podczas dodawania propenu, zastosować chłodzenie, a następnie kontynuować dodawanie propenu + zolu Cu. . W ten sposób temperatura RM stale spada i ponownie rośnie wraz z dodawaniem, co pozwala kontrolować temperaturę reakcji, aby była mniej więcej stała w temperaturze zwiększającej wydajność.
 
View previous replies…

CasualChemist

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
4
Reaction score
4
Points
3
Myślałem, że przesadziłem z chłodzeniem. Instrukcja nigdy nie wspominała, że temperatura MUSI osiągnąć 60°C, tylko że nie może jej przekroczyć. Dlatego pomyślałem, że dobrym pomysłem będzie schłodzenie go od samego początku. Nie zrobię tego w następnej partii, będę postępować zgodnie z Twoimi wskazówkami, dziękuję!

Czy reszta P2NP i NaBH4 nie powinna jednak nadal reagować w kroku 9?

Czy podejrzewasz, że z powodu tego błędu mój produkt końcowy może być zanieczyszczony, nawet po przemyciu IPA i acetonem? Przetestowałem rozpuszczalność w wodzie i rozpuszcza się szybko, bez śladu. Czy jest coś jeszcze, co mógłbym przetestować w tajnych warunkach?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Możesz zrobić TLC, zrobiłem własne płytki z plastikowej karty kredytowej owiniętej folią aluminiową i pokrytej zawiesiną fazy stacjonarnej, możesz użyć szklanych tafli itp. Chociaż jeśli mówisz, że się rozpuszcza, być może jest to produkt reakcji między nim a kwasem siarkowym.

Absolutnie, P2NP jest dość trudny do oczyszczenia z wytrąconego siarczanu, jeśli mówisz, że pali się nawet po umyciu i jest biały, a nie czerwony (nadkwas) lub żółty (nieprzereagowana zasada), to z pewnością jest to zanieczyszczenie surowca.
 

Melv99

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 16, 2023
Messages
31
Reaction score
11
Points
8
Dzięki za odpowiedź i komentarz @Casualchemist .

Ja sam również zbyt długo zwlekałem z początkowym dodaniem propenu. Moja pierwsza próba poszła dokładnie tak, jak się spodziewałem. A przynajmniej tak mi się wydawało. Sądzę jednak, że po dodaniu kwasu, xtals, które powstały w acetonie i IPA, były głównie Nacl lub NaSulfate, ponieważ Naoh również wszedł do warstwy Ipa.
Więc za drugim razem ekstrahowałem rozpuszczalnikiem NP i nadal wydaje się, że jest to mieszanka zarówno niepożądanego produktu, jak i zwykłej soli.
(Podejrzewam również, że kilka nieprzereagowanych FP2P pozostało w warstwie rozpuszczalnika, ponieważ pozostała pomarańczowo-żółta).

Aby przetestować, spróbowałem podgrzać siarczan f-amp przed przystąpieniem do innych testów i niektóre stopiły się zgodnie z oczekiwaniami i pozostawiły sól, która pozostała w postaci soli nawet po uderzeniu w wysoką temperaturę. Czy ktoś wie, czy siarczan wzmacniacza topi się podczas rozkładu, czy też wzmacniacz topi się i pozostawia sól siarczanową? W tym przypadku użyto 4F-P2NP. Który, jak zakładam, działa dość podobnie.
 

nsrnsr

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 27, 2023
Messages
17
Reaction score
0
Points
1
Jak rozwiązać problem palenia się gotowego produktu? Dziękuję
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Spalanie może oznaczać wiele rzeczy, może to być surowiec, nadkwasota, niedokwasota.
Sprawdź wątek dotyczący oceny czystości amfetaminy, który może pomóc w rozwiązywaniu problemów.
 

nsrnsr

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 27, 2023
Messages
17
Reaction score
0
Points
1
Gotowy produkt zostanie spalony po spaleniu. Jak to rozwiązać? Dziękuję
 

nsrnsr

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 27, 2023
Messages
17
Reaction score
0
Points
1
To znaczy po wypaleniu dziękuję~
 

Pervitin

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
27
Reaction score
3
Points
3
Moje syntezy wciąż bulgoczą po dodaniu cucl2 i refluksie. Powinienem jeszcze destylować próżniowo ipa czy poczekać?
 

Melv99

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 16, 2023
Messages
31
Reaction score
11
Points
8
Dodałem niewielką ilość CH₃COOH, aby zabić Nabh4 przed filtrowaniem.
 
View previous replies…

Melv99

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 16, 2023
Messages
31
Reaction score
11
Points
8
Informuj nas na bieżąco. Udało mi się wydestylować IPA i bardzo niewielka ilość produktu pojawiła się wraz z IPA. W końcu udało mi się zobaczyć pływający olej. Ponieważ nie miałem wtedy działającej próżni, ekstrahowałem za pomocą NP. Udało się.

Interesujący był jednak żółto-pomarańczowy kolor, który pozostał w NP. Pachniał bardzo słodko, co sprawiło, że zacząłem się zastanawiać, czy to P2P, który nie został w pełni zredukowany.
 

Pervitin

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
27
Reaction score
3
Points
3
Tak, w tej chwili destylowałem go próżniowo. Mam klarowny produkt w odbiorniku, podobnie jak ipa. Moja łaźnia olejowa ma temperaturę 70 C, ale temperatura pary wynosi 50 C. Mam nadzieję, że coś zepsułem, ponieważ moje mieszadło magnetyczne nie było wystarczająco mocne i teraz mam przezroczystą warstwę na górze i ten twardy szlam na ziemi. Myślę, że następnym razem muszę zainwestować w mieszadło kpg.
 
Top