- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Dec 18, 2022
- Messages
- 52
- Reaction score
- 27
- Points
- 18
@ImOutAlso
Robię dokładnie tak, jak napisałeś w kroku 1, najpierw woda, potem IPA, włączam mieszanie, upewniam się, że idzie ładnie, a potem dodaję cały NaBH4. Wzrost temperatury to +1-2C.
Widziałem twój setup, całkiem niezły, byłem też pod wrażeniem wyboru sprzętu, który opisałeś, zdecydowanie żałuję, że nie poszedłem bardziej budżetową drogą.
Następnym razem, gdy skończę solenie, odfiltruję próżniowo IPA w buchnerze, a po usunięciu 99% IPA wleję aceton na wilgotne ciasto, zamieszam i ponownie włączę próżnię, prawda?
Co do koloru, to już lata temu czytałem o utlenianiu tego związku i Twój opis mnie w tym utwierdził, to faktycznie tylko utlenianie
@UWe9o12jkied91d
Dziękuję również, następnym razem spróbuję schłodzić zimną wodą, gdy osiągnie 50 ° C, teraz uważam, że wcześniej przechłodziłem i zbyt wcześnie, nie pozwalając reakcji osiągnąć wymaganej temperatury. Dodaję cucl2 kroplami rozpuszczony w jak najmniejszej ilości wody po dodaniu reszty P2NP i pozwalam mu mieszać przez minutę lub dwie.
Kiedy zastosuję ogrzewanie w temperaturze 80C przez 30 minut, pozostaną mi dwie warstwy, przezroczysta na górze i czarniawa miedź z nabh4, wydaje się, że na dole, ale reakcja wydaje się nadal przebiegać (bulgotanie) nawet po wyłączeniu mieszania i obniżeniu temperatury do około 40C. Próbowałem to rozwiązać przez dłuższe podgrzewanie (50 minut, w tym momencie przestało refluksować), ale dość silne bulgotanie nadal się utrzymywało.
Czytałem o tej metodzie i niektórzy ludzie wspominali, że może to być spowodowane nieprzereagowanym NABH4, który najwyraźniej jest dodawany w nadmiarze w tej syntezie, wydaje mi się, że opisywali dodawanie kwasu octowego w celu "zneutralizowania" NABH4 i zatrzymania bulgotania mieszaniny, czy jest to coś, co należy w ogóle wziąć pod uwagę? A może dobrze będzie, jeśli przepuszczę mieszaninę reakcyjną przez filtrację próżniową w temperaturze 30-40 ° C, aby pozbyć się boru i miedzi, a następnie przystąpię do zasadowania jej zimnym NaOH? Nie widzę żadnych kryształów boranu tworzących się podczas oddzielania warstw, więc powinno być dobrze, prawda?
Robię dokładnie tak, jak napisałeś w kroku 1, najpierw woda, potem IPA, włączam mieszanie, upewniam się, że idzie ładnie, a potem dodaję cały NaBH4. Wzrost temperatury to +1-2C.
Widziałem twój setup, całkiem niezły, byłem też pod wrażeniem wyboru sprzętu, który opisałeś, zdecydowanie żałuję, że nie poszedłem bardziej budżetową drogą.
Następnym razem, gdy skończę solenie, odfiltruję próżniowo IPA w buchnerze, a po usunięciu 99% IPA wleję aceton na wilgotne ciasto, zamieszam i ponownie włączę próżnię, prawda?
Co do koloru, to już lata temu czytałem o utlenianiu tego związku i Twój opis mnie w tym utwierdził, to faktycznie tylko utlenianie
@UWe9o12jkied91d
Dziękuję również, następnym razem spróbuję schłodzić zimną wodą, gdy osiągnie 50 ° C, teraz uważam, że wcześniej przechłodziłem i zbyt wcześnie, nie pozwalając reakcji osiągnąć wymaganej temperatury. Dodaję cucl2 kroplami rozpuszczony w jak najmniejszej ilości wody po dodaniu reszty P2NP i pozwalam mu mieszać przez minutę lub dwie.
Kiedy zastosuję ogrzewanie w temperaturze 80C przez 30 minut, pozostaną mi dwie warstwy, przezroczysta na górze i czarniawa miedź z nabh4, wydaje się, że na dole, ale reakcja wydaje się nadal przebiegać (bulgotanie) nawet po wyłączeniu mieszania i obniżeniu temperatury do około 40C. Próbowałem to rozwiązać przez dłuższe podgrzewanie (50 minut, w tym momencie przestało refluksować), ale dość silne bulgotanie nadal się utrzymywało.
Czytałem o tej metodzie i niektórzy ludzie wspominali, że może to być spowodowane nieprzereagowanym NABH4, który najwyraźniej jest dodawany w nadmiarze w tej syntezie, wydaje mi się, że opisywali dodawanie kwasu octowego w celu "zneutralizowania" NABH4 i zatrzymania bulgotania mieszaniny, czy jest to coś, co należy w ogóle wziąć pod uwagę? A może dobrze będzie, jeśli przepuszczę mieszaninę reakcyjną przez filtrację próżniową w temperaturze 30-40 ° C, aby pozbyć się boru i miedzi, a następnie przystąpię do zasadowania jej zimnym NaOH? Nie widzę żadnych kryształów boranu tworzących się podczas oddzielania warstw, więc powinno być dobrze, prawda?
- Joined
- May 21, 2022
- Messages
- 229
- Reaction score
- 211
- Points
- 43
- Deals
- 3
- By WinterDust
Tak,
Podczas mycia acetonem nie trzeba mieszać, wystarczy utrzymać próżnię i bezpośrednio wlać aceton.
Podczas mycia acetonem nie trzeba mieszać, wystarczy utrzymać próżnię i bezpośrednio wlać aceton.