Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

aa1178251182

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2022
Messages
37
Reaction score
8
Points
8
QN4DFiJWrE
 
Last edited by a moderator:
View previous replies…

aa1178251182

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2022
Messages
37
Reaction score
8
Points
8
Ten rodzaj reaktora jest bardzo odpowiedni do tej reakcji
 
View previous replies…

AKWA

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 19, 2022
Messages
19
Reaction score
10
Points
3
Gdzie mogę dostać takie szkło?
 

CasualChemist

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
4
Reaction score
4
Points
3
Próbowałem syntezy po raz drugi, wirteup mojej pierwszej próby jest tutaj: komentarz

Tym razem poszedłem za radą @UWe9o12jkied91d i utrzymywałem wyższe temperatury podczas całego procesu. Dla kontekstu moja reakcja jest skalowana w dół do 5 gramów P2NP.

Najpierw podgrzałem mieszaninę IPA + woda do 40°C przed dodaniem NaBH4 (pojedyncza partia). Pominąłem całkowicie łaźnię wodno-lodową i zamiast tego przygotowałem 120 mm wentylator komputerowy skierowany na kolbę reakcyjną. Dodałem łyżkę drobno zmielonego P2NP, temperatura zaczęła rosnąć i włączyłem wentylator, gdy osiągnęła 55 °C. Następną porcję dodałem, gdy temperatura spadła do około 48 °C. Kontynuowałem tę procedurę z temperaturą oscylującą mniej więcej w tym zakresie.

Odczekałem minutę i zacząłem dodawać roztwór CuCl2.

Na marginesie, tym razem zrobiłem roztwór nieco bardziej stężony, ponieważ wziąłem pod uwagę, że oryginalny przepis mówił o 105 gramach CuCl2 w H2O, a CuCl2x2H2O ma o ~27% większą masę molową ze względu na obecność cząsteczek wody, stąd użyłem odpowiednika 133 gramów CuCl2x2H2O w 200 ml wody.

Z każdym dodaniem roztworu CuCl2 mieszanina bardzo się pieniła i uwalniała brązowy osad, który następnie zamieniał się w czarne płatki, tak jak w poprzednim przebiegu. Temperatura nie rosła zbytnio, więc umieściłem kolbę reakcyjną w łaźni olejowej i zastosowałem ogrzewanie. Przy jednoczesnym ogrzewaniu i dodawaniu CuCl2 temperatura osiągnęła 72-74°C, uważałem by nie przekroczyć 80°C i od czasu do czasu stosowałem chłodzenie powietrzem. Następnie pozostawiłem do refluksu w temperaturze 75-78 °C przez 30 minut.

W przeciwieństwie do poprzedniej próby, po refluksie nie nastąpiło rozdzielenie warstw w RM i zauważyłem wyraźną obecność oleistej substancji zmieszanej z RM. Próbowałem odfiltrować czarny pył za pomocą bibuły filtracyjnej, ale mieszanina była tak oleista/gęsta, że ledwo przechodziła przez bibułę filtracyjną, więc po prostu zdekantowałem klarowną część i wyrzuciłem resztę. Przyjrzałem się bliżej czarnej pozostałości i zauważyłem dwie interesujące rzeczy: maleńkie cząsteczki miedzi i plamy oleju unoszące się na powierzchni.

Następnie kontynuowałem z NaOH, oddzielaniem warstw, kwasem fosforowym i tak dalej.

Tym razem moja rzekoma mieszanina IPA+A-olej nie miała najmniejszego żółtego odcienia, była bezbarwna i nieco mętna. Dlaczego w większości raportów użytkowników olej A jest wyraźnie żółty? Większość ilustracji, które znalazłem w Internecie, w tym strona Wikipedii, pokazuje wolną bazę amfetaminy jako bezbarwną ciecz wyglądającą podobnie do tego, co mam. Czy zależy to od jakości kryształów P2NP? Mam dość świeżą partię z nitrochemis. com i trzymam w lodówce, kryształy mają bardzo jasnożółty kolor.

Produkt końcowy wygląda dokładnie tak samo jak moja poprzednia partia, nie testowałem go jeszcze, ponieważ muszę jeszcze zrobić pranie.

Nie mogę też znaleźć żadnego odniesienia do tego, jak powinien wyglądać produkt końcowy po wciągnięciu. Czy produkt o czystości ~100% nie powinien w ogóle palić? Czy ma znaczenie, czy jest to fosforan czy siarczan? Byłbym wdzięczny, gdyby ktoś mógł opisać rzeczywiste odczucia z produktem o wysokiej czystości.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Czysty siarczan przynajmniej nie powinien parzyć, nie wiem jak fosforan, jest dyskomfort z powodu drobnych cząsteczek drażniących i łaskoczących śluzówkę, ale po fakcie nie powinien parzyć chemicznie.
 

CasualChemist

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
4
Reaction score
4
Points
3
Musiałem więc znowu coś spieprzyć, bo pali jak diabli. Jest też bardzo słony w smaku, jakieś sole sodu muszą być obecne, jak sądzę.

Tym razem produkt również wygląda nieco inaczej. Pierwsza partia wygląda bardziej jak zmielona kreda i lubi tworzyć małe grudki. Druga to bardzo drobny proszek. Obie są śnieżnobiałe i bardzo dobrze rozpuszczalne w wodzie.

Jakieś pomysły, co tym razem mogło pójść nie tak?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Nie mam pojęcia, czy zrobiłeś coś innego? Warto byłoby wyekstrahować warstwę wodną porcją lub dwiema niepolarnego rozpuszczalnika i upewnić się, że masa jest wystarczająco zasadowa i wysuszyć produkt końcowy w rozpuszczalniku ze środkiem suszącym. Możesz oczyścić uzyskany produkt przez a / b lub rekrystalizację lub oba.
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
605
Points
93
Cześć chłopaki,

W końcu odnieśliśmy sukces w laboratorium z tą syntezą.

Przede wszystkim muszę powiedzieć, że nie jesteśmy chemikami, nie mamy doświadczenia w chemii i nigdy wcześniej nie syntetyzowaliśmy żadnego syntetycznego leku. Jest to pierwsza droga syntezy, której próbujemy.

Do tej pory mieliśmy kilka prób, które zachowaliśmy dla siebie, nie dzieląc się tutaj zbyt wiele. Szybko dowiedzieliśmy się, w jaki sposób należy ulepszyć laboratorium, aby kontynuować udaną syntezę.
Poświęciliśmy czas na ulepszenie systemu chłodzenia, kontroli temperatury, wentylacji i innych aspektów laboratorium i niedawno wróciliśmy do pracy.

Dla przypomnienia, docelowym produktem jest oczyszczona wolna zasada, a nie siarczan.

Raport z syntezy:

W tym momencie niestety pojawił się problem, ponieważ nasza pompa próżniowa nie może być dostosowana do odparowywania wody, aby zapewnić dokładne ciśnienie.
Próbowaliśmy doprowadzić wodę do wrzenia przy ciśnieniu 0,04 MPa + 71,5 °C i bawiliśmy się temperaturą w zakresie 71,5 - 90 °C, ale musieliśmy przestać, gdy nie chciała się zagotować.
Mieszanina freebase:woda (1:5) znajduje się teraz w lejku separacyjnym, dopóki nie znajdziemy rozwiązania tego problemu.

Aktualne wyniki (ostrzeżenie: treści pornograficzne):

Aby móc oszacować moc faz organicznych, które rozdzieliliśmy i połączyliśmy, przystąpiliśmy do przeprowadzenia dwóch różnych procesów krystalizacji.

Po pierwsze, do tej pory wyprodukowaliśmy 14 litrów fazy organicznej z 800 g P2NP, co uważamy za duży sukces po porównaniu tej wydajności z innymi chemikami z tego forum. Obecnie przechowujemy ten roztwór organiczny, aby przeprowadzić kilka eksperymentów i dowiedzieć się więcej o tym procesie.
9aScuwCEG7
1H7NtoOlCw

Uwaga: różnica w kolorze wynika z różnych proporcji mieszania wyekstrahowanej warstwy wodnej i najpierw zebranej warstwy organicznej.

1. 210 ml roztworu wolnej fazy/ipa + 50 ml bezwodnego acetonu + 99,99% kwas siarkowy
Wynik: 7,2 g wysuszonej wolnej zasady (trochę namieszaliśmy i rozlaliśmy trochę produktu, wydajność powinna być wyższa).
S6AaGz1gdn
WQCYMKnDEH


2. 200ml roztworu freebase/ipa + 99,99% kwas siarkowy
Wynik: 7,3 wysuszonej wolnej zasady
2sZyLFM37r

(to zdjęcie nie jest zdjęciem wysuszonego siarczanu)

Założenie jest takie, że otrzymujemy siarczan o zawartości około 60% - 61%.


Naszym celem jest sprawdzenie, jak dodanie acetonu wpływa na wydajność i czystość produktu.
Jak dotąd możemy powiedzieć, że wydajność nie jest zbytnio zmieniona, nie możemy jeszcze powiedzieć zbyt wiele o czystości, ponieważ nie wysłaliśmy go jeszcze do laboratorium. Wyślemy go do laboratorium wraz z próbką oczyszczonej wolnej bazy, gdy tylko tam dotrzemy. Siarczan, który został skrystalizowany bez użycia acetonu, wygląda nieco mniej biało niż inne, ale to tylko przypuszczenie... ilościowy test laboratoryjny powie więcej.

Oczyszczanie wolnej bazy:


Byliśmy ciekawi i chcieliśmy dowiedzieć się, ile oczyszczonej freebazy możemy uzyskać z fazy organicznej, według naszych szacunków powinno to być około 5% roztworu freebazy/ipa, co oznacza, że powinniśmy uzyskać około 100 ml rzeczywistej freebazy z 2 litrów roztworu freebazy/ipa.

Przeprowadziliśmy odparowanie IPA w naszym rotovapie. Tutaj pojawia się trudna część, wykonaliśmy ten krok już w przeszłości i doprowadziło to do tego, że po całkowitym odparowaniu IPA otrzymaliśmy gęsty, żelowaty krem przypominający miód. Założyliśmy wtedy, że pozwoliliśmy mu pozostać w rotowapie zbyt długo, dlatego tym razem byliśmy bardziej ostrożni.

Pod koniec procesu odparowywania na kolbie destylacyjnej zaczęliśmy dostrzegać oleiste cząstki stałe i założyliśmy, że może to być nasz produkt + zanieczyszczenia:

ZN2okTJ6hD
PbQGrKI5Du


Zdekantowaliśmy oleistą ciecz do zlewki, aby zobaczyć wyniki:

B34UCjlcar
Fcz86A4NC2


Co dziwne, otrzymaliśmy 200 ml zamiast szacowanych 100 ml, uważamy, że ta różnica może wynikać z zanieczyszczeń i wcześniejszego nie wysuszenia roztworu.

Następnie przystąpiliśmy do dodawania wody (na zdjęciu widać stosunek 1:1 freebase:woda, później zwiększyliśmy go do 1:5) i wstrząsania roztworem w kolbie, aby oczyścić kolbę i wyłapać wszystkie ciała stałe / resztki oleju:

LHNa4jZFgd


Jeśli przyjrzysz się uważnie, możesz zobaczyć oleiste części unoszące się w wodzie.
W przeszłości uzyskiwaliśmy takie same wyniki i byliśmy w stanie wyprodukować lekko mleczną wolną bazę poprzez zwykłą destylację z parą wodną.
Chcieliśmy teraz poddać to procesowi rotowapowania, gdy wystąpił opisany powyżej problem.

Obecnie utknęliśmy na tym etapie i przechowujemy roztwór w rozdzielaczu przez noc w temperaturze pokojowej (17 °C):

Rn8bzuWVp7


Jak na razie jest dobrze, ale jesteśmy ciekawi, co myślicie o naszych wynikach i może co byście poprawili.
Jesteśmy trochę zadowoleni z dotychczasowych wyników, ale musimy znaleźć sposób, aby proces destylacji wody działał.

Staramy się zdobyć bardzo precyzyjny miernik podciśnienia do naszej pompy próżniowej, aby móc zapewnić niższe podciśnienie w celu manipulowania temperaturą wrzenia wody do niższych poziomów około 28-40 °C. Innym naszym pomysłem jest dalsze chłodzenie wody wewnątrz chłodziarki, ponieważ w trakcie procesu osiągnęła ona temperaturę 24,5 °C, ponieważ nasza chłodziarka nie jest w stanie samodzielnie utrzymać jej poniżej 15 °C.

Jeśli chodzi o produkcję siarczanu, jesteśmy bardzo zadowoleni, ponieważ osiągamy (lub nawet nieznacznie przekraczamy) wydajność z samouczka wideo i jesteśmy przekonani, że możemy osiągnąć to samo w przypadku produkcji wolnej bazy, ale najpierw musimy jakoś się tam dostać.

Pytanie:

1. Podczas dodawania roztworu IPA/Freebase do rotowapu nie mieliśmy żadnych problemów z odparowywaniem IPA, ale podczas dodawania roztworu freebase/wody ciśnienie w rotowapie nie mogło być utrzymane na tym samym poziomie, mimo że dodaliśmy taką samą objętość cieczy dla każdego procesu (po 1 l).
Co może być tego przyczyną i jak możemy temu zapobiec?

2. Jaki jest najlepszy i ulubiony sposób przejścia od zanieczyszczonej wolnej bazy (po odparowaniu IPA) do oczyszczonej wolnej bazy (poprzez destylację z parą wodną/destylację próżniową/rotowap)?

3. Jakie sposoby usuwania IPA z roztworu IPA/Freebase preferujesz?
Uważamy, że to nie jest normalne, że otrzymujemy związek podobny do miodu i zakładamy, że powinien on być bardziej płynny.

4. Zalecono, abyśmy przeszli na przemywanie NaHCO3/wodą zamiast przeprowadzania destylacji roztworu wolnej zasady:woda w celu oddzielenia warstw (a następnie ekstrakcji DCM warstwy wodnej), jakie są Twoje doświadczenia z tym?

W tym miejscu chciałbym podziękować profesjonalistom na tym forum oraz innym członkom forum, którzy pomogli nam dotrzeć do tego punktu.

@G.Patton dzięki za niesamowite rady i pomoc o każdej porze dnia.
@HEISENBERG dzięki za udostępnienie tej platformy dla początkujących, takich jak ja, do nauki i poznawania podobnie myślących ludzi.
@GhostChemist Dzięki za zapewnienie lepszego wglądu w proces, a także za podzielenie się z nami swoim doświadczeniem.
@ImOutAlso Dzięki za podzielenie się z nami swoim doświadczeniem
@madmoney69 Dzięki za wsparcie emocjonalne :D
@UWe9o12jkied91d Dzięki za pomoc w destylacji parowej kilka tygodni temu.

To wszystko ode mnie dzisiaj, życzę wszystkim niesamowitego początku weekendu.

Z poważaniem,

Koko
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Trudno powiedzieć, na niektórych zdjęciach wygląda to jak nieprzereagowane p2np, czy próbowałeś zwykłej filtracji grawitacyjnej, aby wyizolować to ciało stałe?

Z drugiej strony na niektórych zdjęciach ma oleisty wygląd, może to być p2np zamieniony w olej z rozpuszczalnikiem z powodu ciepła, które częściowo się skrystalizowało

Lub może to być twoja czysta amina, która degraduje się do tego omega-drobnego białego pyłu, ponieważ wolne aminy do_Or nadal wolna amina, która żeluje w obecności wody, więc może być dobrze wysuszyć wcześniej.

To, co mogę dodać, to to, że nie używasz rotowapu jako fałszywego destylatora parowego, musisz skonfigurować aparat z 1 lub 2 kolbami. Idealnie dla ciebie, w oparciu o to, co przeczytałem, byłoby zintegrowanie destylacji z parą wodną w procesie, destylacja bezpośrednio z kolby reakcyjnej po dodaniu zolu naoh, pomijając filtrowanie ciał stałych, skracając manipulacje i czas.Sugerowałbym, abyś w końcu kupił płaszcz, zrobi to różnicę w porównaniu z płytą do destylacji z parą, szczególnie w przypadku 20L. I słyszę, jak szczekasz, masz tylko 1 szyjkę, tylko adapter 2-drożny, wybrany skraplacz po stronie mieszadła środkowego lub po prostu kup mieszany płaszcz, jeśli kupujesz rotowapsy :p
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
605
Points
93
Dzięki za obszerną opinię.

Trzymałem to w zlewce przez jakiś czas i widziałem dwie różne warstwy, założyłem, że górna (bardziej płynna) warstwa to prawdopodobnie woda, ponieważ nie suszyłem jej wcześniej, a może nawet izopropyl, którego nie usunąłem w pełni w procesie odparowywania IPA

Czy to ma sens?

Zdjęcie:

TvpiKOJ4Cz

Mam nadzieję, że mówimy o wyżej opisanym związku (zdjęcie), kiedy mówisz o "ciałach stałych".
Konsystencja jest faktycznie jak pyszny miód, nie wiem jak inaczej to opisać.
Na pewno zastosuję suszenie, gdy wejdę do masowej produkcji, w tym celu otrzymam nową partię bezwodnego siarczanu sodu :)
Właśnie go pominąłem, aby zapobiec jakimkolwiek komplikacjom, co prawdopodobnie nie ma nawet sensu :D
Ciekawe, widziałem w Internecie filmy o "ekstrakcji olejków eterycznych" za pomocą rotowapu i pomyślałem, że to też miałoby dla mnie sens, ja też sprawiłem, że działa teraz i opublikuję kolejny raport pod moim oryginalnym komentarzem za kilka minut.
To bardzo interesujące, wierzę w twoje doświadczenie i zawsze jestem zdumiony, gdy polecasz mi rzeczy, o których nigdy wcześniej nie słyszałem.
Jeśli będę destylował prosto z mojego 20-litrowego rbf, będę musiał pominąć drugą ekstrakcję szlamu + warstwy wodnej, prawda?
W rzeczywistości mam w laboratorium 20-litrowy płaszcz grzewczy do mojego 20-litrowego RBF z 3 szyjkami, po prostu nigdy nie myślałem o użyciu go do rzeczywistej destylacji z parą wodną, ponieważ używam tej kolby tylko do głównej reakcji (NaBH4, P2NP, CuCL2) - bardzo interesujące
Obawiałem się, że mieszany płaszcz może powodować problemy podczas przeprowadzania tej trasy, ponieważ osad ma tendencję do szybkiego twardnienia, nawet gdy nadal ma kontakt z płynami.
Ale myślę, że zaszło tu nieporozumienie, ponieważ mam 3 szyjki w moim 20-litrowym RBF, a może mówisz o moim zestawie do destylacji? To ma 2L RBF z 1 szyjką :)

Teraz opublikuję zaktualizowane wyniki.
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
605
Points
93
Aktualizacja opublikowanego powyżej raportu z syntezy:

Udało nam się uruchomić rotowap do destylacji wody poprzez usunięcie 50% roztworu, który został umieszczony w kolbie destylacyjnej. Dowiedziałem się, że duże ilości cieczy mogą powodować gromadzenie się gazów wewnątrz systemu rotowap, co uniemożliwia stałe stosowanie próżni.

Teraz usuwam wodę (i mam nadzieję, że wolną zasadę :D ) z kolby destylacyjnej w temperaturze 40 °C

Po pewnym czasie wewnątrz kolby odbiorczej zaczął zbierać się mleczny destylat.
Co ciekawe, na wierzchu destylatu, a także w kranie kolby odbiorczej, pojawiły się krystalicznie czyste bąbelki. Początkowo zakładałem, że krystalicznie czysta ciecz to IPA, która nie została wcześniej w pełni usunięta, ale po jej usunięciu i powąchaniu uważam, że jest to mój produkt. Kolejnym faktem, który może potwierdzić tę teorię, jest to, że nie rozpuszczał się w wodzie.

Oto kilka zdjęć, aby dokładniej wyjaśnić obecną sytuację:

Zm1FoJ8vd2
4XuVLIOaZt
RBuT5hgqD3


Wyraźnie widać ciecz unoszącą się na górze, a także ciecz wpychaną do kranu na dole, która nie jest rozpuszczalna w wodzie.
Zakładam, że woda stała się mleczna, ponieważ w środku może znajdować się wolna baza, którą można teraz usunąć za pomocą ekstrakcji DCM.

Kolejnym interesującym odkryciem, jakiego dokonałem, był wygląd roztworu wolnej bazy/wody pod koniec procesu odparowywania:

XBqF9sIw4E


Ponownie zakładam, że oleista/głęboka ciecz unosząca się w żółtym/pomarańczowym roztworze to nasz produkt, wolna baza amfetaminy
Kiedy miałem ten sam roztwór w zlewce i zostawiłem trochę w zlewce po zdekantowaniu całego roztworu do kolby destylacyjnej, wyglądało to tak:

XA0jaH4ZgS


Zastanawiam się teraz, czy poniosłem ogromną porażkę, czy też jestem na dobrej drodze do otrzymania wolnej bazy amfetaminy z tego :D
Szczerze mówiąc, mam dobre przeczucia i kontynuowałbym ekstrakcję DCM, a następnie odparowanie DCM, aby mieć nadzieję na otrzymanie mojego produktu.

Co o tym myślicie?

@UWe9o12jkied91d @G.Patton Co o tym myślicie? :D
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
159
Points
43
Zabawne, że o tym piszesz, mój właśnie skończył refluks. Czy to powinno być w warstwach? Czarna miedź znajduje się w małej warstwie na dnie kolby
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
605
Points
93
Po jakim dokładnie kroku?
Po dodaniu roztworu CuCL2/DH2O normalne jest, że RM rozdziela się na warstwy.
Dolna warstwa: ciemny/brązowy/czerwony osad z ciałami stałymi z reakcji miedzi.
Górna warstwa: żółtawy/zielonkawy kolor, w zależności od tego, jak przebiegła reakcja, zawierająca produkt.

W tym przypadku należy kontynuować z górną warstwą, dolna warstwa może być użyta do ekstrakcji z fazą wodną (+IPA) zebraną po dodaniu 25% NaOH do RM.
 

Melv99

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 16, 2023
Messages
31
Reaction score
11
Points
8
Ciekawostka. Czy ta reakcja zadziałałaby z nitrometanem dodanym na krótko przed dodaniem CuCl2? Czy zrujnowałoby to proces, czy skończyłoby się na MethAmp?
 

Melv99

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 16, 2023
Messages
31
Reaction score
11
Points
8
Ostatnie kilka razy otrzymałem zielony kolor. Frustrujące, ponieważ myślałem, że tym razem użyłem znacznie mniej Cucl2. Próbowałem ekstrakcji ksylenem i uzyskałem ciemnozielony kolor w warstwie organicznej i jasnozielony w drugiej warstwie. Po przemyciu Dh20 utworzyła się lepka biała dolna warstwa. Nie mam pojęcia, co mogło pójść nie tak? Z 4 prób tylko 1 zakończyła się sukcesem.

Zieleń pojawiła się po bazowaniu. Więc to z powodu nieprzereagowanej Cu?
 

Melv99

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 16, 2023
Messages
31
Reaction score
11
Points
8
UWe9o12jkied91d

Postanowiłem więc utrzymać go na małym poziomie, dopóki nie zorientuje się, co idzie nie tak.

120 ml IPA i 60 ml dh20 dodano do Rbf wraz z 11,5 g Nabh4. Całość mieszano przez 10 minut, podczas gdy 10 g P2NP rozdrabniano na proszek.

Po rozdrobnieniu P2NP dodawano w ilości ok. 1 g co 2-4 min. Temperatura wynosiła 45°C na początku i wzrastała do 52°C po każdym dodaniu. Gdy temperatura spadła do około 48 ° C, dodano kolejny dodatek. Całe 10 g p2np dodano w ciągu około 15 minut. Następnie temperaturę powoli podniesiono do 55 ° C i mieszano magnetycznie, aż cały kolor zniknął (około 30 minut). Wkrótce potem około 1,5-2 g CuCl2 rozpuszczono w minimalnej ilości dh20. Przed dodaniem Cucl do mieszaniny dodano kolejne 2 g Nabh4.
Następnie Cucl2 został dodany w 3 porcjach dość szybko, a temperatura nigdy nie przekroczyła 60c. (Po drugim dodaniu podejrzewałem, że to już wystarczy. Po dodaniu całego Cucl2 temperatura została powoli podniesiona do 76-78 ° C i refluksowana przez 45 minut. Krótko przed upływem 45 minut zauważono, że większość czarnych ciał stałych opadła na dno, a na wierzchu pojawił się klarowny roztwór.
Po zakończeniu mieszaninę przefiltrowano próżniowo i dodano 35% HCL klasy laboratoryjnej, a z mieszaniny Rxn wydobył się biały dym. Potrzeba było kilku zakraplaczy pełnych HCL, aby ostatecznie doprowadzić mieszaninę do kwasowości (znacznie więcej niż przewidywano). Za każdym razem kolba była oczyszczana z białego dymu przed dodaniem większej ilości hcl. Wygląda na to, że roztwór zmienił kolor na lekko niebieski po dodaniu hcl.

Po zakwaszeniu roztworu przeprowadzono destylację i oddestylowano wszystko poniżej 80c. Następnie do pierwotnego roztworu dodano roztwór Koh w 70 ml dh20. Gdy roztwór stał się zasadowy, kolor zmienił się na ciemnozielony. Roztwór przeniesiono do lejka stopniowego, dodano 70 ml ksylenu i wstrząśnięto mieszaniną. Górna warstwa ksylenu zmieniła kolor na ciemnozielony, a dolna warstwa wody na jasnozielony.

Dolną warstwę zdekantowano, a warstwę organiczną przemyto dh20. Po dodaniu do warstwy wodnej pojawiła się biała, lepka substancja. Powtórzono tę czynność i za każdym razem w dh20 pozostawała śluzowata substancja. Wydawało się również, że na ściankach lejka znajduje się słona substancja. Zastanawiałem się, czy Koh zareagował z Hcl po destylacji i wytworzył Kcl. Podejrzewałbym, że w takim przypadku nie powstał żaden produkt, a Hcl pozostał w roztworze, podczas gdy Ipa została oddestylowana. Nawet jeśli PH wzrosło do ok. po destylacji IPA? Kolejna rzecz do odnotowania. Po dodaniu roztworu Koh na dnie kolby pojawiło się około 25 ml ciemnoczerwonego oleju.

To już drugi raz, kiedy nawiedza mnie zielony kolor. Za pierwszym razem nie było to problemem. Jedynymi składnikami, które tym razem nie były laboratoryjne, były Ipa i ksylen. Ale nigdy nie miałem z nimi problemu w przeszłości.

Wszelkie uwagi będą bardzo mile widziane.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Nie przestawaj czekać na nic po dodaniu p2np, dodaj miedź zaraz po, przestań tak bardzo chłodzić, schładzaj, jeśli masz reakcję ucieczki piany lub gdy osiągniesz 70 ° C w dowolnym momencie przed dodaniem Cu, nawet wtedy zrób to tylko trochę, w twojej skali rzeczy schładzają się dość szybko.
Dlaczego zakwaszasz HCl? Nie jest to konieczne, jeśli zrobisz wszystko dobrze i pozwolisz reakcji zajść, większość bąbelków powinna się skończyć, zanim kolba osiągnie RT po refluksie. Kontynuujesz bazowanie jak zwykle, a resztę znasz, nie musisz nadmiernie komplikować rzeczy za darmo.
 

Melv99

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 16, 2023
Messages
31
Reaction score
11
Points
8
Dodałem Hcl, aby móc destylować z IPA, ponieważ planowałem ekstrakcję za pomocą NP.
Kiedy zrobiłem bazę i uzyskałem warstwę IPA zgodnie z pierwszymi instrukcjami. Wyglądało na to, że działa idealnie. Produkt wyszedł z roztworu. Ale kiedy produkt, który się wytrącił, wydawał się być cały w solach. Dlatego próbowałem innej metody ekstrakcji. Ale spróbuję jeszcze raz i mam nadzieję, że coś mi wyjdzie. Dzięki za pomoc.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
159
Points
43
To, co powiedział Marvyn, jest również drobną rzeczą, ale powinieneś dodać miedź jako ciało stałe, mając ją w roztworze, co sprawi, że początkowa reakcja będzie bardziej energiczna i może spowodować jej spienienie.
 

Melv99

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 16, 2023
Messages
31
Reaction score
11
Points
8
Czy dodanie zbyt dużej ilości Cucl2 sprawi, że po ekstrakcji pojawi się zielony kolor?
 

spikkel

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 17, 2023
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
O syntezie amfetaminy, część od bazy amfetaminy (olej A) do siarczanu amfetaminy. Zwykle używamy mieszaniny kwasu siarkowego i acetonu, aby dodać do bazy siarczan amfetaminy. Teraz w moim kraju/regionie wszyscy używają metanolu zamiast acetonu, a czasami nawet mieszają olej A z metanolem do produkcji "pasty" amfetaminowej "Belgia / rów", więc zastanawiałem się, czy możliwe jest zastąpienie metanolu bioetanolem?
 

blackburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2022
Messages
103
Reaction score
48
Points
28
Możesz użyć metanolu, IPA, acetonu. Bioetanol powinien być w porządku...
 

spikkel

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 17, 2023
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
przetestowane i udało się, szczerze mówiąc lepiej niż z metanolem (daje delikatniejszy smak produktu końcowego) i jest tańsze i swobodnie dostępne w sklepach lub w Internecie (o czystości 96 - 100%). ponownie odkryłem / nauczyłem się czegoś w tym magicznym miejscu, dzięki chłopaki
 
Top