Tak, nierozpuszczalny osad powinien wypaść. Usuwamy więc nadmiar soli, uzyskując zasadę.
Last edited by a moderator:
Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Witam, jestem dość nowy w chemii organicznej (około 9 miesięcy, brak innego doświadczenia w chemii) i zsyntetyzowałem amfetaminę drogą Al/Hg kilkadziesiąt razy w ciągu ostatnich kilku miesięcy.
Byłem w stanie zredukować do 120 g P2NP w 20-litrowej kolbie okrągłodennej. Czystość produktu końcowego była fenomenalna w ostatnich syntezach.
Przez większość czasu musiałem tylko raz pro forma oczyścić siarczan amfetaminy acetonem, ponieważ był już tak biały.
Trasa NaBH4/CuCl² była dla mnie interesująca, ponieważ mam duży szacunek do pracy z rtęcią, już trzykrotnie doprowadziła do gwałtownej reakcji egzotermicznej, duża ilość została rozprowadzona po całym pomieszczeniu i chciałbym się bez niej obejść w przyszłości.
Redukcja za pomocą NaBH4/CuCl² pozwala również na znacznie wyższą wydajność przy kolbie, która jest tylko o połowę mniejsza.
Do tej pory przeprowadziłem syntezę trzy razy. Pierwszy raz 80g P2NP, drugi raz 200g P2NP i ostatni raz 250g P2NP.
Ostatnia była najlepsza ze wszystkich, ponieważ udało mi się dokładnie trzymać temperatur.
Powinienem również wspomnieć, że aby skrócić proces podawania P2NP, umieszczam kolbę w dużym pojemniku wypełnionym lodem, który następnie podgrzewam na płycie grzewczej. Byłem w stanie wlać całe 250 g P2NP do kolby w ciągu dobrych trzech kwadransów bez przekroczenia temperatury 60°C. Czy ma to wpływ na reakcję z borowodorkiem?
Pomimo całej podjętej ostrożności, siarczan ma nieco słodki, ostry zapach na końcu, pomimo śnieżnobiałego koloru. Konsystencja jest również znacznie bardziej krystaliczna, delikatnie chrupie po zgnieceniu.
Oczyściłem ją kilka razy acetonem i DCM, przefiltrowałem przez lejek Buchnera itp.
Wygląda na to, że do siarczanu dołączyła inna sól.
Czy zdarzyło Ci się kiedyś coś podobnego?
Czy to możliwe, że borowodorek sodu, jeśli nie jest całkowicie rozpuszczony, miesza się z wolną zasadą amfetaminy i jest przekształcany w sól sodową po zneutralizowaniu za pomocą H²SO4?
Ten środek również bardzo piecze w nos. Znajomy miał wodnisty śluz z nosa przez kilka minut zaraz po zaciągnięciu się.
A teraz prawdziwe pytanie: jeśli jest w tym inna sól, jak lub jaką metodą mogę oddzielić te dwie substancje?
Powoli zbliżam się do końca swoich możliwości.
Z góry dziękuję za cierpliwość w przeczytaniu całego tekstu
Będę wdzięczny za każdą radę.
Mr.Magic
Byłem w stanie zredukować do 120 g P2NP w 20-litrowej kolbie okrągłodennej. Czystość produktu końcowego była fenomenalna w ostatnich syntezach.
Przez większość czasu musiałem tylko raz pro forma oczyścić siarczan amfetaminy acetonem, ponieważ był już tak biały.
Trasa NaBH4/CuCl² była dla mnie interesująca, ponieważ mam duży szacunek do pracy z rtęcią, już trzykrotnie doprowadziła do gwałtownej reakcji egzotermicznej, duża ilość została rozprowadzona po całym pomieszczeniu i chciałbym się bez niej obejść w przyszłości.
Redukcja za pomocą NaBH4/CuCl² pozwala również na znacznie wyższą wydajność przy kolbie, która jest tylko o połowę mniejsza.
Do tej pory przeprowadziłem syntezę trzy razy. Pierwszy raz 80g P2NP, drugi raz 200g P2NP i ostatni raz 250g P2NP.
Ostatnia była najlepsza ze wszystkich, ponieważ udało mi się dokładnie trzymać temperatur.
Powinienem również wspomnieć, że aby skrócić proces podawania P2NP, umieszczam kolbę w dużym pojemniku wypełnionym lodem, który następnie podgrzewam na płycie grzewczej. Byłem w stanie wlać całe 250 g P2NP do kolby w ciągu dobrych trzech kwadransów bez przekroczenia temperatury 60°C. Czy ma to wpływ na reakcję z borowodorkiem?
Pomimo całej podjętej ostrożności, siarczan ma nieco słodki, ostry zapach na końcu, pomimo śnieżnobiałego koloru. Konsystencja jest również znacznie bardziej krystaliczna, delikatnie chrupie po zgnieceniu.
Oczyściłem ją kilka razy acetonem i DCM, przefiltrowałem przez lejek Buchnera itp.
Wygląda na to, że do siarczanu dołączyła inna sól.
Czy zdarzyło Ci się kiedyś coś podobnego?
Czy to możliwe, że borowodorek sodu, jeśli nie jest całkowicie rozpuszczony, miesza się z wolną zasadą amfetaminy i jest przekształcany w sól sodową po zneutralizowaniu za pomocą H²SO4?
Ten środek również bardzo piecze w nos. Znajomy miał wodnisty śluz z nosa przez kilka minut zaraz po zaciągnięciu się.
A teraz prawdziwe pytanie: jeśli jest w tym inna sól, jak lub jaką metodą mogę oddzielić te dwie substancje?
Powoli zbliżam się do końca swoich możliwości.
Z góry dziękuję za cierpliwość w przeczytaniu całego tekstu
Będę wdzięczny za każdą radę.
Mr.Magic
- By OrgUnikum
Zanieczyszczenie siarczanem amonu lub siarczanem sodu, do spalania zgadłbym siarczan amonu. Zasadę amonową należy rozpuścić w rozpuszczalniku, takim jak toluen lub ksylen, a następnie przemyć wodą, aby usunąć amoniak. Ponieważ amoniak jest bardzo dobrze rozpuszczalny w wodzie, a baza Amph prawie wcale, więc jeśli użyjesz ksylenu w ilości 5 razy większej niż ilość bazy, możesz wypłukać amoniak za pomocą dwóch myć wodą w takiej samej ilości jak baza. Całkowicie i bez strat.
Również destylacja z parą wodną bazy jest potrzebna, aby pozbyć się dimerycznego produktu ubocznego.
Następnie dodaj ksylen w ilości 5 razy większej niż ilość oleju, oddziel dwie warstwy i dodaj wodę (tyle, ile było oleju), wstrząśnij i poczekaj, oddziel i teraz masz bazę Amph wolną od amoniaku, dowolnego sodu i produktu ubocznego z kroku pierwszego.
Również destylacja z parą wodną bazy jest potrzebna, aby pozbyć się dimerycznego produktu ubocznego.
Następnie dodaj ksylen w ilości 5 razy większej niż ilość oleju, oddziel dwie warstwy i dodaj wodę (tyle, ile było oleju), wstrząśnij i poczekaj, oddziel i teraz masz bazę Amph wolną od amoniaku, dowolnego sodu i produktu ubocznego z kroku pierwszego.
Płukanie wodą po pierwszym etapie i ogólnie ekstrakcja są pożądane, aby uzyskać czysty produkt bez spalania.
- By mithyl2
Czy jest to tak proste, jak dodanie wody po dodaniu całego boro i p2np, a następnie kontynuowanie syntezy w normalny sposób?
czy mógłbyś to trochę rozwinąć?
czy mógłbyś to trochę rozwinąć?
Trochę podstaw teoretycznych: P2NP to tak zwany nitroalken, co oznacza, że w cząsteczce znajduje się podwójne wiązanie. Aby uzyskać aminę, najpierw to podwójne wiązanie jest redukowane, tworząc nitroalkan. Nitroalkan jest redukowany do aminy przez NaBH4/Cu(II) bez żadnych problemów. Problemem jest pierwsza redukcja tego podwójnego wiązania, ponieważ zachodzi konkurencyjna reakcja (oszczędzę ci szczegółów, to "addycja Michaelsa"). Aby rozwiązać ten problem (częściowo) używa się dużej ilości NaBH4, a reakcja przebiega szybko i gwałtownie: Im szybciej dotrze się do alkanu, tym mniej reakcji ubocznych. Niemniej jednak reakcja uboczna nie może być całkowicie wyeliminowana w ten sposób. Również ogromna ilość potrzebnego NaBH4 jest marnotrawstwem, objętość reakcji jest również ogromna, możliwe są ucieczki.... Lepsze niż kwaśne Al/Hg, ale dalekie od doskonałości.
Po przeczytaniu kilku artykułów na ten temat myślę, że znam sposób na rozwiązanie niektórych z tych problemów. Spróbowałbym sam, ale nie mam P2NP w tej chwili i nie chcę kupować czegoś takiego teraz z innych powodów. No to powiem jak ja bym to rozwiązał:
60 g NaBH4 i 500 g żelu krzemionkowego lub ziemi okrzemkowej (jakość chromatograficzna) i 200 ml DCM miesza się dokładnie za pomocą ugniatarki do ciasta kuchennego i umieszcza w 3-litrowej kolbie.z mieszadłem górnym. Dodaje się IPA, aby uzyskać mieszalną zawiesinę, a następnie wkrapla się P2NP 100 g w IPA, utrzymując temperaturę 25°C lub niższą. W razie potrzeby.
Istnieje wiele przykładów dla tego schematu reakcji i jest on stosowany w celu zapobiegania dokładnie tego rodzaju reakcjom ubocznym. Niepożądana reakcja jest spowodowana głównie tym, że ph reakcji jest zbyt zasadowe. Żel krzemionkowy jest kwaśny, co pozwala na zajście reakcji na powierzchni żelu, a jego ph wynosi około 3, chociaż rozpuszczalnik jest znacznie bardziej zasadowy.
Po dodaniu całego P2NP reakcję miesza się (jako zawiesinę), aż żółty kolor P2NP całkowicie zniknie. (jeśli nie zniknie, dodaj więcej NaBH4, nie ma problemu).
Następnie dodaje się więcej IPA, CuCl2, 6 g i 30 g więcej NaBH4, a reszta jest taka sama jak znana.
Zalety są oczywiste, założę się, że przy pewnej optymalizacji NaBH4 i objętości reakcji można jeszcze bardziej zmniejszyć. Będzie działać tym lepiej, im lepiej NaBH4 zostanie zaimpregnowany na żelu krzemionkowym.
Zalecałbymzawsze destylację z parą wodną lub destylację próżniową bazy amfetaminy z dowolnej redukcji P2NP za pomocą NaBH4 (to samo, jeśli używasz Al / Hg), ponieważ w przeciwnym razie wystąpi pewne zanieczyszczenie nieprzyjemnymi produktami dimerycznymi, reakcję uboczną można zmniejszyć, ale prawie niemożliwe jest pozbycie się jej (przynajmniej przy użyciu NaBH4).
Czytałem tutaj, że tlenek miedzi wytrąca się jako czarny proszek. Wydaje mi się to nieco dziwne, dlaczego miałoby się to dziać w obecności silnego środka redukującego? Twierdzę, że to metaliczne nanocząsteczki miedzi, sól zredukowana do metalu, te cząsteczki wykonują rzeczywistą pracę redukcyjną, nitro-alkan do aminy wykorzystując wodór dostarczany przez NaBH4. Ale tu mogę się mylić, nie przyglądałem się tej części tak dokładnie, bo to nie ona jest problemem.
Jeśli ktoś chciałby to wypróbować, byłoby świetnie, albo ktoś w UE podarowałby mi trochę P2NP, a ja spróbowałbym sam i opublikował wyniki.
Po przeczytaniu kilku artykułów na ten temat myślę, że znam sposób na rozwiązanie niektórych z tych problemów. Spróbowałbym sam, ale nie mam P2NP w tej chwili i nie chcę kupować czegoś takiego teraz z innych powodów. No to powiem jak ja bym to rozwiązał:
60 g NaBH4 i 500 g żelu krzemionkowego lub ziemi okrzemkowej (jakość chromatograficzna) i 200 ml DCM miesza się dokładnie za pomocą ugniatarki do ciasta kuchennego i umieszcza w 3-litrowej kolbie.z mieszadłem górnym. Dodaje się IPA, aby uzyskać mieszalną zawiesinę, a następnie wkrapla się P2NP 100 g w IPA, utrzymując temperaturę 25°C lub niższą. W razie potrzeby.
Istnieje wiele przykładów dla tego schematu reakcji i jest on stosowany w celu zapobiegania dokładnie tego rodzaju reakcjom ubocznym. Niepożądana reakcja jest spowodowana głównie tym, że ph reakcji jest zbyt zasadowe. Żel krzemionkowy jest kwaśny, co pozwala na zajście reakcji na powierzchni żelu, a jego ph wynosi około 3, chociaż rozpuszczalnik jest znacznie bardziej zasadowy.
Po dodaniu całego P2NP reakcję miesza się (jako zawiesinę), aż żółty kolor P2NP całkowicie zniknie. (jeśli nie zniknie, dodaj więcej NaBH4, nie ma problemu).
Następnie dodaje się więcej IPA, CuCl2, 6 g i 30 g więcej NaBH4, a reszta jest taka sama jak znana.
Zalety są oczywiste, założę się, że przy pewnej optymalizacji NaBH4 i objętości reakcji można jeszcze bardziej zmniejszyć. Będzie działać tym lepiej, im lepiej NaBH4 zostanie zaimpregnowany na żelu krzemionkowym.
Zalecałbymzawsze destylację z parą wodną lub destylację próżniową bazy amfetaminy z dowolnej redukcji P2NP za pomocą NaBH4 (to samo, jeśli używasz Al / Hg), ponieważ w przeciwnym razie wystąpi pewne zanieczyszczenie nieprzyjemnymi produktami dimerycznymi, reakcję uboczną można zmniejszyć, ale prawie niemożliwe jest pozbycie się jej (przynajmniej przy użyciu NaBH4).
Czytałem tutaj, że tlenek miedzi wytrąca się jako czarny proszek. Wydaje mi się to nieco dziwne, dlaczego miałoby się to dziać w obecności silnego środka redukującego? Twierdzę, że to metaliczne nanocząsteczki miedzi, sól zredukowana do metalu, te cząsteczki wykonują rzeczywistą pracę redukcyjną, nitro-alkan do aminy wykorzystując wodór dostarczany przez NaBH4. Ale tu mogę się mylić, nie przyglądałem się tej części tak dokładnie, bo to nie ona jest problemem.
Jeśli ktoś chciałby to wypróbować, byłoby świetnie, albo ktoś w UE podarowałby mi trochę P2NP, a ja spróbowałbym sam i opublikował wyniki.
Zanieczyszczenie siarczanem amonu lub siarczanem sodu, do spalania zgadłbym siarczan amonu. Zasadę amonową należy rozpuścić w rozpuszczalniku, takim jak toluen lub ksylen, a następnie przemyć wodą, aby usunąć amoniak. Ponieważ amoniak jest bardzo dobrze rozpuszczalny w wodzie, ale zasada amf jest prawie w ogóle nierozpuszczalna, więc jeśli użyjesz ksylenu w ilości 5 razy większej niż ilość zasady, możesz wypłukać amoniak za pomocą dwóch płukań wodą w takiej samej ilości jak zasada. Całkowicie i bez strat.
Również destylacja z parą wodną bazy jest potrzebna, aby pozbyć się dimerycznego produktu ubocznego.
Następnie dodaj ksylen w ilości 5 razy większej niż ilość oleju, oddziel dwie warstwy i dodaj wodę (tyle, ile było oleju), wstrząśnij i poczekaj, oddziel i teraz masz bazę Amph wolną od amoniaku, dowolnego sodu i produktu ubocznego z kroku pierwszego.
Również destylacja z parą wodną bazy jest potrzebna, aby pozbyć się dimerycznego produktu ubocznego.
Następnie dodaj ksylen w ilości 5 razy większej niż ilość oleju, oddziel dwie warstwy i dodaj wodę (tyle, ile było oleju), wstrząśnij i poczekaj, oddziel i teraz masz bazę Amph wolną od amoniaku, dowolnego sodu i produktu ubocznego z kroku pierwszego.
- By mithyl2
Wygląda na to, że udało mi się zsyntetyzować więcej amfetaminy, która nie wydaje się być zanieczyszczona jak moje poprzednie partie i otrzymałem bardzo biały i miękki proszek, który niestety silnie pachnie mieszaniną reakcyjną. Zamierzam więc użyć destylacji z parą wodną, aby go oczyścić, a następnie przeprowadzić ekstrakcję a/b.
Czy podczas destylacji z parą wodną wystarczy napełnić wrzącą kolbę wodą i roztworem amfetaminy (po części, w której dodałem naoh) i przeprowadzić destylację z parą wodną w tym momencie?
Skąd będę wiedział, kiedy cała amfetamina się skończy?
Czy podczas destylacji z parą wodną wystarczy napełnić wrzącą kolbę wodą i roztworem amfetaminy (po części, w której dodałem naoh) i przeprowadzić destylację z parą wodną w tym momencie?
Skąd będę wiedział, kiedy cała amfetamina się skończy?
- By OrgUnikum
Od samego początku potrzebujesz wystarczająco dużej kolby, a po zakończeniu reakcji dodajesz rozcieńczony lodowaty HCl lub kwas octowy (mocny ocet 20%), aż ph będzie kwaśne (< 5), a następnie rozpoczynasz destylację alkoholu. Powinieneś umieścić termometr na wlocie skraplacza, wiesz, adapter Claisena? Do tego służy drugie małe uziemione złącze, adapter termometru i termometr mierzący temperaturę pary. Nie podgrzewaj jak szalony, ale wystarczająco dobrze, aby usunąć alkohol, jak szybkie zanurzenie, zanurzenie.
Gdy alkohol zniknie, co oznacza, gdy termometr przekroczy 85°C. Pozwól kolbie ostygnąć (lub użyj zimnej łaźni wodnej) i dodaj lodowatego NaOH i więcej wody, aby napełnić kolbę do połowy (jeśli nie używasz mieszadła) lub dwóch trzecich z mieszadłem. Tanie chińskie łożyska mieszadła, które w rzeczywistości są tylko adapterami termometru, które mają tylko jeden o-ring, nie nadają się do destylacji parowej, stracisz dużo produktu uciekającego przez ten pierścień, zaufaj mi. Więc albo magnes tutaj, albo brak mieszadła. Jeśli nie ma mieszadła, dobrze jest mieć głowicę rozbryzgową, ale można się bez niej obejść, jeśli jest się ostrożnym.
Amfetamina pojawia się z wodą w temperaturze od 92 ° do 96 ° C. W kolbie musi być zawsze dużo wody, czasami trzeba ją uzupełnić raz lub dwa razy. Uzupełnij prawie wrzącą wodą, a nie stracisz czasu.
To, co pojawia się w temperaturze 96°C i więcej, aż do 99°C, nadal zawiera trochę Amph, ale zazwyczaj jest zanieczyszczone. Należy je zebrać osobno i wykonać pełne A/B, a wtedy wszystko będzie w porządku. Przy pewnej rutynie można uzyskać wszystko w temperaturze od 92°C do 96°C, ale wymaga to pewnej praktyki. Jeśli w kolbie nadal znajduje się IPA, niektóre A pojawią się wraz z IPA w temperaturze 84°C+, więc lepiej upewnić się, że wszystko zniknęło, dopóki zupa jest nadal kwaśna.
Amfetamina łatwo paruje, więc parowanie nawet większych ilości nie zajmuje zbyt wiele czasu, w przypadku dużych partii nie jest to szybsze, ale naczynie z większym otworem i większym (szerszym) kondensatorem znacznie przyspiesza. Tak więc 5-litrowa kolba powinna mieć złącze NS45 i NS45 Claisen oraz intensywną chłodnicę (wężownicę i płaszcz) NS45 lub NS 29 o efektywnej długości minimum 40 cm (to bez złączy), a następnie woda wypływa jako mały strumień z olejem na wierzchu, po prostu urocze.
Aha, i kolba do gotowania musi być całkowicie zaizolowana aż do adaptera destylacyjnego, aby zapobiec kondensacji zwrotnej w samej kolbie. Nie bądź zbyt niecierpliwy, dla tych, którzy mają zbyt dużo pieniędzy, potrzeba trochę czasu, zanim całość osiągnie temperaturę i będzie działać poprawnie: Płaszcze grzewcze na górę kolb istnieją (drogie) lub można je wykonać z tanich płaszczów grzewczych AliExpress, a także tanich regulatorów temperatury (regulator PID).
Przypuszczam, że zrobię samouczek destylacji parowej ze zdjęciami, jeśli znajdę na to czas i energię.
Gdy alkohol zniknie, co oznacza, gdy termometr przekroczy 85°C. Pozwól kolbie ostygnąć (lub użyj zimnej łaźni wodnej) i dodaj lodowatego NaOH i więcej wody, aby napełnić kolbę do połowy (jeśli nie używasz mieszadła) lub dwóch trzecich z mieszadłem. Tanie chińskie łożyska mieszadła, które w rzeczywistości są tylko adapterami termometru, które mają tylko jeden o-ring, nie nadają się do destylacji parowej, stracisz dużo produktu uciekającego przez ten pierścień, zaufaj mi. Więc albo magnes tutaj, albo brak mieszadła. Jeśli nie ma mieszadła, dobrze jest mieć głowicę rozbryzgową, ale można się bez niej obejść, jeśli jest się ostrożnym.
Amfetamina pojawia się z wodą w temperaturze od 92 ° do 96 ° C. W kolbie musi być zawsze dużo wody, czasami trzeba ją uzupełnić raz lub dwa razy. Uzupełnij prawie wrzącą wodą, a nie stracisz czasu.
To, co pojawia się w temperaturze 96°C i więcej, aż do 99°C, nadal zawiera trochę Amph, ale zazwyczaj jest zanieczyszczone. Należy je zebrać osobno i wykonać pełne A/B, a wtedy wszystko będzie w porządku. Przy pewnej rutynie można uzyskać wszystko w temperaturze od 92°C do 96°C, ale wymaga to pewnej praktyki. Jeśli w kolbie nadal znajduje się IPA, niektóre A pojawią się wraz z IPA w temperaturze 84°C+, więc lepiej upewnić się, że wszystko zniknęło, dopóki zupa jest nadal kwaśna.
Amfetamina łatwo paruje, więc parowanie nawet większych ilości nie zajmuje zbyt wiele czasu, w przypadku dużych partii nie jest to szybsze, ale naczynie z większym otworem i większym (szerszym) kondensatorem znacznie przyspiesza. Tak więc 5-litrowa kolba powinna mieć złącze NS45 i NS45 Claisen oraz intensywną chłodnicę (wężownicę i płaszcz) NS45 lub NS 29 o efektywnej długości minimum 40 cm (to bez złączy), a następnie woda wypływa jako mały strumień z olejem na wierzchu, po prostu urocze.
Aha, i kolba do gotowania musi być całkowicie zaizolowana aż do adaptera destylacyjnego, aby zapobiec kondensacji zwrotnej w samej kolbie. Nie bądź zbyt niecierpliwy, dla tych, którzy mają zbyt dużo pieniędzy, potrzeba trochę czasu, zanim całość osiągnie temperaturę i będzie działać poprawnie: Płaszcze grzewcze na górę kolb istnieją (drogie) lub można je wykonać z tanich płaszczów grzewczych AliExpress, a także tanich regulatorów temperatury (regulator PID).
Przypuszczam, że zrobię samouczek destylacji parowej ze zdjęciami, jeśli znajdę na to czas i energię.
- By mithyl2
Czy po destylacji z parą wodną będę w stanie wytrącić amfetaminę z wody poprzez dodanie suchego acetonu, a następnie kwasu siarkowego w normalny sposób? Czy też baza wolna od amfetaminy będzie musiała znajdować się w rozpuszczalniku takim jak ipa, jak na filmie?
Innymi słowy, w jaki sposób wytrącę amfetaminę po destylacji z parą wodną w odniesieniu do tego, co powiedziałeś powyżej?
dziękuję za wszelką pomoc.
Innymi słowy, w jaki sposób wytrącę amfetaminę po destylacji z parą wodną w odniesieniu do tego, co powiedziałeś powyżej?
dziękuję za wszelką pomoc.
- By OrgUnikum
Zwykle po prostu dodaję rozcieńczony H2SO4 do ph 7, a następnie przemywam rozpuszczony w wodzie siarczan amfetaminy niepolarnymi rozpuszczalnikami, najpierw octanem etylu, a następnie naftą 80/100 (waschbenzin), aby usunąć wszelkie organiczne bzdury, które pojawiły się podczas gotowania na parze. Następnie zagotowuję większość wody, aż staje się tak gęsta, że zaczyna się rozpryskiwać, dodaję IPA i gotuję (zmniejszając ogień), aż stanie się białą papką, zalewam acetonem i wkładam do lodówki. Godzinę później filtruję go próżniowo, przemywam w filtrze większą ilością acetonu, a następnie Naphtą 40/60 (Wundbenzin) i pozwalam mu wyschnąć, co zajmuje zaledwie kilka minut.
Ale można też ekstrahować po parze dowolnym niepolarnym środkiem, takim jak octan etylu, toluen, ksylen (Naphta nie jest tu dobra) i wytrącić H2SO4 w IPA. Jeśli dodasz solankę (stężony roztwór soli) do wody, potrzebujesz tylko jednej ekstrakcji. Można też po prostu dodać dużo soli do wody i mieszać, aż się rozpuści. Jeśli zrobisz to w ten sposób, najlepiej dodać niepolarne i sól do kolby odbiorczej i umieścić ją na mieszadle magnetycznym, a następnie oddzielić (na sucho, jeśli masz na to ochotę) i dodać H2SO4 w IPA i gotowe. Zdecydowanie polecam przemyć produkt końcowy acetonem, a następnie Naphtą 40/60, to bardzo poprawia jakość.
Ale można też ekstrahować po parze dowolnym niepolarnym środkiem, takim jak octan etylu, toluen, ksylen (Naphta nie jest tu dobra) i wytrącić H2SO4 w IPA. Jeśli dodasz solankę (stężony roztwór soli) do wody, potrzebujesz tylko jednej ekstrakcji. Można też po prostu dodać dużo soli do wody i mieszać, aż się rozpuści. Jeśli zrobisz to w ten sposób, najlepiej dodać niepolarne i sól do kolby odbiorczej i umieścić ją na mieszadle magnetycznym, a następnie oddzielić (na sucho, jeśli masz na to ochotę) i dodać H2SO4 w IPA i gotowe. Zdecydowanie polecam przemyć produkt końcowy acetonem, a następnie Naphtą 40/60, to bardzo poprawia jakość.
Przeprowadziłem kilka ekstrakcji A/B, ale warstwa oleju, która tworzy się na wierzchu rozpuszczonej amfetaminy w wodzie po dodaniu naoh, jest tak cienka, że prawie jej nie ma. stało się tak ze wszystkimi partiami amfetaminy, które zrobiłem, co prawdopodobnie oznacza, że amfetamina, z którą pracuję, w rzeczywistości nie zawiera dużo amfetaminy.
Wydaje się to spójne z testami odczynnikowymi, które przeprowadziłem, gdzie kiedy testowałem amfetaminę przed ekstrakcją A/B, test był pozytywny, ale odczynnik markiza był tylko słabo brązowo-czerwony, który pojawia się powoli. ale kiedy testowałem tę samą amfetaminę po ekstrakcji A/B, natychmiast zmieniła kolor na silny brązowo-czerwony.
Problem polega na tym, że ilość tej czystej amfetaminy, którą otrzymałem, była niewiarygodnie przerażająca i wynosiła 0,22% (5 g nieoczyszczonej amfetaminy, a po ekstrakcji A/B otrzymałem 0,011 mg amfetaminy).
Co może być tego przyczyną?
Wydaje się to spójne z testami odczynnikowymi, które przeprowadziłem, gdzie kiedy testowałem amfetaminę przed ekstrakcją A/B, test był pozytywny, ale odczynnik markiza był tylko słabo brązowo-czerwony, który pojawia się powoli. ale kiedy testowałem tę samą amfetaminę po ekstrakcji A/B, natychmiast zmieniła kolor na silny brązowo-czerwony.
Problem polega na tym, że ilość tej czystej amfetaminy, którą otrzymałem, była niewiarygodnie przerażająca i wynosiła 0,22% (5 g nieoczyszczonej amfetaminy, a po ekstrakcji A/B otrzymałem 0,011 mg amfetaminy).
Co może być tego przyczyną?
- By TheCook
Pomocne będzie dokładne opisanie sposobu postępowania, czystości odczynników, wielkości partii itp.
- By mithyl2
Ekstrakcje A/B, do których się tutaj odnoszę, pochodzą z 2 różnych partii. jedna z 20 g p2np, a druga z 15 g. Żadna z nich nie używała rekrystalizowanego p2np, ponieważ wydawało się, że jest wystarczająco wysokiej jakości, aby go używać, a także oryginalnego produktu określonego przez mp. (jednak już zrekrystalizowałem partię gotową do następnej syntezy na wypadek, gdyby tak nie było).
Wysuszyłem aceton za pomocą mgso4, siedząc w acetonie przez około 24 godziny, zanim go przefiltrowałem.
wszystkie moje proporcje były takie same jak w odpowiednim filmie instruktażowym, użyłem "CuSO4 * 5H2O", który powinien działać dobrze.
Wszystkie moje odczynniki są klasy laboratoryjnej. Jeśli chodzi o metodę, postępowałem zgodnie z procedurami opisanymi w filmie, ale jest kilka wyjątków:
miałem trochę problemów z dodawaniem CuSO4*5H2O. dla obu partii dodałem go powoli w kilku kroplach, następnie włączyłem ogrzewanie, a następnie powoli dodawałem resztę kroplami. dla partii 20g ciepło wahało się między 78c-83c z powodu mojego gównianego płaszcza grzewczego, ale tak się nie stało z partią 15g, ponieważ pozostała na poziomie 80c, ale pozostała tam przez około 40-70 minut.
Ponadto w przypadku partii 20 g pozostawiłem roztwór w kolbie z miedzianym osadem na dnie na kilka dni przed dekantacją. Nie zrobiłem tego z partią 15 g, ponieważ zdekantowałem ją od razu.
Nie użyłem 98% czystego kwasu, gdy doszło do wytrącenia na końcu, zamiast tego był rozcieńczony 55% wodą. może to jest problem?
Miałem ten sam problem z ekstrakcją A/B w obu partiach, problem polegał na tym, że obie partie miały tylko niewielką warstwę oleju, która zawiera formę amfetaminy na górze roztworu po dodaniu naoh, podczas gdy powinno być jej znacznie więcej.
Wysuszyłem aceton za pomocą mgso4, siedząc w acetonie przez około 24 godziny, zanim go przefiltrowałem.
wszystkie moje proporcje były takie same jak w odpowiednim filmie instruktażowym, użyłem "CuSO4 * 5H2O", który powinien działać dobrze.
Wszystkie moje odczynniki są klasy laboratoryjnej. Jeśli chodzi o metodę, postępowałem zgodnie z procedurami opisanymi w filmie, ale jest kilka wyjątków:
miałem trochę problemów z dodawaniem CuSO4*5H2O. dla obu partii dodałem go powoli w kilku kroplach, następnie włączyłem ogrzewanie, a następnie powoli dodawałem resztę kroplami. dla partii 20g ciepło wahało się między 78c-83c z powodu mojego gównianego płaszcza grzewczego, ale tak się nie stało z partią 15g, ponieważ pozostała na poziomie 80c, ale pozostała tam przez około 40-70 minut.
Ponadto w przypadku partii 20 g pozostawiłem roztwór w kolbie z miedzianym osadem na dnie na kilka dni przed dekantacją. Nie zrobiłem tego z partią 15 g, ponieważ zdekantowałem ją od razu.
Nie użyłem 98% czystego kwasu, gdy doszło do wytrącenia na końcu, zamiast tego był rozcieńczony 55% wodą. może to jest problem?
Miałem ten sam problem z ekstrakcją A/B w obu partiach, problem polegał na tym, że obie partie miały tylko niewielką warstwę oleju, która zawiera formę amfetaminy na górze roztworu po dodaniu naoh, podczas gdy powinno być jej znacznie więcej.
Nie wiem dlaczego wszyscy uważają, że tworzenie siarczanu przez dodanie stężonego H2SO4 do zasady AMph w acetonie jest dobrym pomysłem. AFAIK nawet w artykułach naukowych mieli co najwyżej 70% wydajności, twierdzą, że stracili 30% wyprodukowanej amfetaminy, wytwarzając sól, co jest po prostu śmieszne. Tymczasem wierzę, że gdzieś tam jest grób chemika i słychać niekończący się śmiech chemika, który napisał te bzdury, aby oszukać młodych ludzi, którzy chcą zrobić prędkość.
Aceton i stężony H2SO4, to już nie jest dobry pomysł, uderzenie w coś sensownego, jak pierwszorzędowa amina z silnym i utleniającym kwasem mineralnym bez wody, cóż, to też nie jest przekonujące. To takie niepotrzebne marnotrawstwo, dlaczego nie potraktować amf ładnie, delikatnie, mam na myśli, że przynosi ci radość i pieniądze.... więc po co go źle traktować?
Aceton i stężony H2SO4, to już nie jest dobry pomysł, uderzenie w coś sensownego, jak pierwszorzędowa amina z silnym i utleniającym kwasem mineralnym bez wody, cóż, to też nie jest przekonujące. To takie niepotrzebne marnotrawstwo, dlaczego nie potraktować amf ładnie, delikatnie, mam na myśli, że przynosi ci radość i pieniądze.... więc po co go źle traktować?
Kiedy próbowałem destylacji frakcyjnej, wydaje mi się, że część wody przedostała się wraz z ipą. a temperatura wynosiła tylko 80°C przez cały czas destylacji. robiłem to już kilka razy wcześniej, a jeśli pozostawię destylację, skończę z miedzią w postaci stałej mazi i bez płynu.
Jak najszybciej wytrącę amfetaminę i zobaczę, jak wygląda produkt, ponieważ być może ipa była obecna jako zanieczyszczenie w poprzednich partiach.
Czy są jakieś sugestie, co mogę zrobić, aby upewnić się, że otrzymam tylko ipa, a nie wodę zawierającą amfetaminę?
Będę również próbował różnych wersji tej syntezy.
Jak najszybciej wytrącę amfetaminę i zobaczę, jak wygląda produkt, ponieważ być może ipa była obecna jako zanieczyszczenie w poprzednich partiach.
Czy są jakieś sugestie, co mogę zrobić, aby upewnić się, że otrzymam tylko ipa, a nie wodę zawierającą amfetaminę?
Będę również próbował różnych wersji tej syntezy.
- By OrgUnikum
IPA tworzy azeotrop z wodą, więc cały oddestylowany IPA będzie zawierał około 30% wody. Możesz destylować IPA bez możliwości przedostania się amfetaminy poprzez destylację próżniową, wystarczy tylko niewielka próżnia wytwarzana przez pompę aspiracyjną, powiedzmy, gdy masz IPA w temperaturze 60 ° C lub niższej, nie będzie w nim amfetaminy. Można też zakwasić reakcję, dodając rozcieńczony kwas octowy, aż ph wyniesie 3 lub mniej. Amfetamina utworzy sól i nie będzie destylować. Pozostawić do ostygnięcia, a następnie dodać lodowaty 10% roztwór NaOH do ph 12 i destylować zasadę amfetaminy z parą wodną.
Należy powiedzieć, że dodanie 20% NaOH "w celu zalkalizowania reakcji" to kompletna bzdura, ponieważ jeśli zmierzysz, okaże się, że reakcja jest już alkaliczna jak diabli, ph 12 lub więcej, ponieważ NaBH4 i jego produkty są silnymi zasadami. Dlaczego jest to w oryginalnym tekście, nie mogę pojąć, dlaczego zostało to opublikowane tutaj, cóż.... Dzieje się tak, gdy wyciągasz coś z artykułu lub tezy 1 do 1, tak naprawdę nie wiedząc lub nie próbując. Zobacz załączony dokument strona 20 i strona 30, na stronie 30 znajdziesz procedurę słowo po słowie.
Problem jest oczywisty: masz mieszaninę wody, IPA i amfetaminy. Można by dodać solankę i w ten sposób zasolić IPA bez amfetaminy. Ale dodanie NaOH 20% nie wystarczy, aby zasolić IPA, ale w najlepszym przypadku część amfetaminy wypłynie na wierzch i będzie zawierać IPA. Można też wyekstrahować IPA i Amph za pomocą nierozpuszczalnego w wodzie rozpuszczalnika niepolarnego. To również działa dobrze. Można też postąpić w sposób opisany powyżej. W każdym przypadku sprawdź ph, a przekonasz się, że NaOH, aby uczynić go bardziej zasadowym / alkalicznym, nie jest po prostu konieczne.
Ogólnie IPA jako rozpuszczalnik do ekstrakcji czegoś z wody działa tylko wtedy, gdy warstwa wody jest całkowicie nasycona solami, takimi jak na przykład NaCl, czymś, co NIE jest również rozpuszczalne w IPA, takim jak NaOH.
Patrz strona 20 i strona 30 załączonej pracy magisterskiej Jademyra
Należy powiedzieć, że dodanie 20% NaOH "w celu zalkalizowania reakcji" to kompletna bzdura, ponieważ jeśli zmierzysz, okaże się, że reakcja jest już alkaliczna jak diabli, ph 12 lub więcej, ponieważ NaBH4 i jego produkty są silnymi zasadami. Dlaczego jest to w oryginalnym tekście, nie mogę pojąć, dlaczego zostało to opublikowane tutaj, cóż.... Dzieje się tak, gdy wyciągasz coś z artykułu lub tezy 1 do 1, tak naprawdę nie wiedząc lub nie próbując. Zobacz załączony dokument strona 20 i strona 30, na stronie 30 znajdziesz procedurę słowo po słowie.
Problem jest oczywisty: masz mieszaninę wody, IPA i amfetaminy. Można by dodać solankę i w ten sposób zasolić IPA bez amfetaminy. Ale dodanie NaOH 20% nie wystarczy, aby zasolić IPA, ale w najlepszym przypadku część amfetaminy wypłynie na wierzch i będzie zawierać IPA. Można też wyekstrahować IPA i Amph za pomocą nierozpuszczalnego w wodzie rozpuszczalnika niepolarnego. To również działa dobrze. Można też postąpić w sposób opisany powyżej. W każdym przypadku sprawdź ph, a przekonasz się, że NaOH, aby uczynić go bardziej zasadowym / alkalicznym, nie jest po prostu konieczne.
Ogólnie IPA jako rozpuszczalnik do ekstrakcji czegoś z wody działa tylko wtedy, gdy warstwa wody jest całkowicie nasycona solami, takimi jak na przykład NaCl, czymś, co NIE jest również rozpuszczalne w IPA, takim jak NaOH.
Patrz strona 20 i strona 30 załączonej pracy magisterskiej Jademyra
↑View previous replies…
- By mithyl2
ok. W trakcie pisania tego tekstu destyluję z parą wodną (lub próbuję). Problemem, z którym się borykam, są ogromne wahania temperatury pary. Zmiana o 1 stopień na płaszczu może zwiększyć lub zmniejszyć temperaturę pary o ponad 15 stopni.
Myślę, że rybi zapach to naoh (jest taki sam jak przy próbie ekstrakcji dmt).
Myślę, że rybi zapach to naoh (jest taki sam jak przy próbie ekstrakcji dmt).
- By OrgUnikum
Temperatura pary powinna wynosić od 94 do 98°C, trudno jest przekroczyć 100°C, więc jeśli się zagotuje, wytworzy parę, a para ma 94°C+ z A i 99-100°C ze zwykłą wodą.
NaOH nie ma zapachu, opary NaOH są niezwykle żrące, poczujesz je, gdy zjedzą twoją twarz.
Aminy to te, które śmierdzą gnijącą rybą.
NaOH nie ma zapachu, opary NaOH są niezwykle żrące, poczujesz je, gdy zjedzą twoją twarz.
Aminy to te, które śmierdzą gnijącą rybą.
Witam,
Czy borohydryd sodu w tym eksperymencie można zastąpić cyjanoborohydrydem sodu cas25895-60-7?
Czy borohydryd sodu w tym eksperymencie można zastąpić cyjanoborohydrydem sodu cas25895-60-7?
- By OrgUnikum
Cyjanoborowodorek bardzo dobrze nadaje się do aminowania redukcyjnego, ponieważ nie redukuje ketonów i jest mniej wydajny niż NaBH4. Jest również podatny na uwalnianie cyjanku w kontakcie z kwasami i jest dość drogi. Być może w połączeniu z chlorkiem niklu byłby w stanie sprostać zadaniu, ale w przypadku Cu(II) mam wątpliwości i myślę, że raczej nie. Próba użycia go w tej reakcji nie ma większego sensu.