Kiedy próbowałem destylacji frakcyjnej, wydaje mi się, że część wody przedostała się wraz z ipą. a temperatura wynosiła tylko 80°C przez cały czas destylacji. robiłem to już kilka razy wcześniej, a jeśli pozostawię destylację, skończę z miedzią w postaci stałej mazi i bez płynu.
Jak najszybciej wytrącę amfetaminę i zobaczę, jak wygląda produkt, ponieważ być może ipa była obecna jako zanieczyszczenie w poprzednich partiach.
Czy są jakieś sugestie, co mogę zrobić, aby upewnić się, że otrzymam tylko ipa, a nie wodę zawierającą amfetaminę?
Będę również próbował różnych wersji tej syntezy.
Jak najszybciej wytrącę amfetaminę i zobaczę, jak wygląda produkt, ponieważ być może ipa była obecna jako zanieczyszczenie w poprzednich partiach.
Czy są jakieś sugestie, co mogę zrobić, aby upewnić się, że otrzymam tylko ipa, a nie wodę zawierającą amfetaminę?
Będę również próbował różnych wersji tej syntezy.
- By OrgUnikum
IPA tworzy azeotrop z wodą, więc cały oddestylowany IPA będzie zawierał około 30% wody. Możesz destylować IPA bez możliwości przedostania się amfetaminy poprzez destylację próżniową, wystarczy tylko niewielka próżnia wytwarzana przez pompę aspiracyjną, powiedzmy, gdy masz IPA w temperaturze 60 ° C lub niższej, nie będzie w nim amfetaminy. Można też zakwasić reakcję, dodając rozcieńczony kwas octowy, aż ph wyniesie 3 lub mniej. Amfetamina utworzy sól i nie będzie destylować. Pozostawić do ostygnięcia, a następnie dodać lodowaty 10% roztwór NaOH do ph 12 i destylować zasadę amfetaminy z parą wodną.
Należy powiedzieć, że dodanie 20% NaOH "w celu zalkalizowania reakcji" to kompletna bzdura, ponieważ jeśli zmierzysz, okaże się, że reakcja jest już alkaliczna jak diabli, ph 12 lub więcej, ponieważ NaBH4 i jego produkty są silnymi zasadami. Dlaczego jest to w oryginalnym tekście, nie mogę pojąć, dlaczego zostało to opublikowane tutaj, cóż.... Dzieje się tak, gdy wyciągasz coś z artykułu lub tezy 1 do 1, tak naprawdę nie wiedząc lub nie próbując. Zobacz załączony dokument strona 20 i strona 30, na stronie 30 znajdziesz procedurę słowo po słowie.
Problem jest oczywisty: masz mieszaninę wody, IPA i amfetaminy. Można by dodać solankę i w ten sposób zasolić IPA bez amfetaminy. Ale dodanie NaOH 20% nie wystarczy, aby zasolić IPA, ale w najlepszym przypadku część amfetaminy wypłynie na wierzch i będzie zawierać IPA. Można też wyekstrahować IPA i Amph za pomocą nierozpuszczalnego w wodzie rozpuszczalnika niepolarnego. To również działa dobrze. Można też postąpić w sposób opisany powyżej. W każdym przypadku sprawdź ph, a przekonasz się, że NaOH, aby uczynić go bardziej zasadowym / alkalicznym, nie jest po prostu konieczne.
Ogólnie IPA jako rozpuszczalnik do ekstrakcji czegoś z wody działa tylko wtedy, gdy warstwa wody jest całkowicie nasycona solami, takimi jak na przykład NaCl, czymś, co NIE jest również rozpuszczalne w IPA, takim jak NaOH.
Patrz strona 20 i strona 30 załączonej pracy magisterskiej Jademyra
Należy powiedzieć, że dodanie 20% NaOH "w celu zalkalizowania reakcji" to kompletna bzdura, ponieważ jeśli zmierzysz, okaże się, że reakcja jest już alkaliczna jak diabli, ph 12 lub więcej, ponieważ NaBH4 i jego produkty są silnymi zasadami. Dlaczego jest to w oryginalnym tekście, nie mogę pojąć, dlaczego zostało to opublikowane tutaj, cóż.... Dzieje się tak, gdy wyciągasz coś z artykułu lub tezy 1 do 1, tak naprawdę nie wiedząc lub nie próbując. Zobacz załączony dokument strona 20 i strona 30, na stronie 30 znajdziesz procedurę słowo po słowie.
Problem jest oczywisty: masz mieszaninę wody, IPA i amfetaminy. Można by dodać solankę i w ten sposób zasolić IPA bez amfetaminy. Ale dodanie NaOH 20% nie wystarczy, aby zasolić IPA, ale w najlepszym przypadku część amfetaminy wypłynie na wierzch i będzie zawierać IPA. Można też wyekstrahować IPA i Amph za pomocą nierozpuszczalnego w wodzie rozpuszczalnika niepolarnego. To również działa dobrze. Można też postąpić w sposób opisany powyżej. W każdym przypadku sprawdź ph, a przekonasz się, że NaOH, aby uczynić go bardziej zasadowym / alkalicznym, nie jest po prostu konieczne.
Ogólnie IPA jako rozpuszczalnik do ekstrakcji czegoś z wody działa tylko wtedy, gdy warstwa wody jest całkowicie nasycona solami, takimi jak na przykład NaCl, czymś, co NIE jest również rozpuszczalne w IPA, takim jak NaOH.
Patrz strona 20 i strona 30 załączonej pracy magisterskiej Jademyra
↑View previous replies…
- By mithyl2
Po dodaniu CuSO4*5H2O, a następnie utrzymaniu roztworu w temperaturze 80C przez 30 minut, dodałem kwas solny pod nieobecność kwasu octowego (to powinno być w porządku?), aby roztwór osiągnął ph 2, a następnie użyłem prostej destylacji do oddestylowania IPA między temperaturami 83C - 91C (chociaż praktycznie nic nie przekroczyło około 87C), a następnie schłodziłem roztwór, przefiltrowałem go, a następnie dodałem wodny NaOH. Teraz będę destylował amfetaminę z parą wodną. Daj mi znać, jeśli coś jest nie tak z kolejnością rzeczy tutaj. (Nie sądzę, że musiałem filtrować roztwór i będę musiał refluksować roztwór przez około 3 godziny zamiast trzymać go w temperaturze 80 ° C przez 30 minut).
Kiedy przefiltrowałem roztwór, aby oddzielić kompleks miedzi i dodałem wodny NaOH, roztwór stał się ciemnobrązowy i pachniał trochę rybą z ph 11, a miedź była zielonym ciastem. Dodam więcej wodnego NaOH, aby zwiększyć ph do 12, a następnie przeprowadzę destylację z parą wodną. (Po dodaniu NaOH nie utworzyły się żadne warstwy, więc wygląda na to, że pozbyłem się całej ipy z roztworu).
Czy toluen może być dobrym kandydatem na nierozpuszczalny w wodzie rozpuszczalnik niepolarny?
Jeśli chodzi o zasadowanie reakcji, czy twierdzisz, że 20% NaOH to przesada i wystarczy 10%?
Kiedy przefiltrowałem roztwór, aby oddzielić kompleks miedzi i dodałem wodny NaOH, roztwór stał się ciemnobrązowy i pachniał trochę rybą z ph 11, a miedź była zielonym ciastem. Dodam więcej wodnego NaOH, aby zwiększyć ph do 12, a następnie przeprowadzę destylację z parą wodną. (Po dodaniu NaOH nie utworzyły się żadne warstwy, więc wygląda na to, że pozbyłem się całej ipy z roztworu).
Czy toluen może być dobrym kandydatem na nierozpuszczalny w wodzie rozpuszczalnik niepolarny?
Jeśli chodzi o zasadowanie reakcji, czy twierdzisz, że 20% NaOH to przesada i wystarczy 10%?
- By OrgUnikum
Dowolne stężenie NaOH wystarczy, o ile osiągniesz ph 12. Bardziej rozcieńczony jak 10% i zimny z lodówki jest lepszy i dodanie go do reakcji, która również ostygła, ponieważ łatwo jest spalić, powiedzmy zniszczyć część produktu, dodając silny ług do gorącego roztworu A. To samo dotyczy dodawania kwasu, rozcieńczonego i zimnego. Jeśli HCl był rozcieńczony i przynajmniej wszystko było zimne, to będzie dobrze.
No tak, ryba to ryba, taki jest zapach A.
Roztwór do destylacji parą wodną powinien mieć ph 12, ale nie powinien być przepełniony NaOH, ponieważ w przeciwnym razie, gdy woda staje się rzadsza, łatwo jest przedmuchać trochę NaOH, a tego nie chcemy w naszym A. Filtracja jest wykonywana, ponieważ wydaje się, że niektóre substancje borowe lubią destylować parą wodną - tego również nie chcemy.
No tak, ryba to ryba, taki jest zapach A.
Roztwór do destylacji parą wodną powinien mieć ph 12, ale nie powinien być przepełniony NaOH, ponieważ w przeciwnym razie, gdy woda staje się rzadsza, łatwo jest przedmuchać trochę NaOH, a tego nie chcemy w naszym A. Filtracja jest wykonywana, ponieważ wydaje się, że niektóre substancje borowe lubią destylować parą wodną - tego również nie chcemy.
- By mithyl2
ok. W trakcie pisania tego tekstu destyluję z parą wodną (lub próbuję). Problemem, z którym się borykam, są ogromne wahania temperatury pary. Zmiana o 1 stopień na płaszczu może zwiększyć lub zmniejszyć temperaturę pary o ponad 15 stopni.
Myślę, że rybi zapach to naoh (jest taki sam jak przy próbie ekstrakcji dmt).
Myślę, że rybi zapach to naoh (jest taki sam jak przy próbie ekstrakcji dmt).
- By OrgUnikum
Temperatura pary powinna wynosić od 94 do 98°C, trudno jest przekroczyć 100°C, więc jeśli się zagotuje, wytworzy parę, a para ma 94°C+ z A i 99-100°C ze zwykłą wodą.
NaOH nie ma zapachu, opary NaOH są niezwykle żrące, poczujesz je, gdy zjedzą twoją twarz.
Aminy to te, które śmierdzą gnijącą rybą.
NaOH nie ma zapachu, opary NaOH są niezwykle żrące, poczujesz je, gdy zjedzą twoją twarz.
Aminy to te, które śmierdzą gnijącą rybą.
Znam problemy