Synteza fenyloacetonu (P2P) z benzaldehydu z butanonem
- Thread starter WillD
- Start date
Myślę, że tak naprawdę zastanawiam się nad stechiometrią tej reakcji. W innych opisach bayer-williger nie mogę znaleźć tak ogromnych ilości GAA. Czy ktoś może mi pomóc z uzasadnieniem? Jestem naprawdę bliski wypróbowania tej reakcji, ale ilość GAA jest problematyczna.
- By billythekid
Ta ilość GAA jest duża, a moim najlepszym przypuszczeniem jest to, że przygotowanie kwasu nadoctowego in situ (podczas reakcji) i bez katalizatora jest nieefektywne, więc chemik nadrabia, aby temu zaradzić, również GAA jest tutaj używany jako rozpuszczalnik.
Przygotowując kwas nadoctowy kilka dni wcześniej i testując dostępną zawartość tlenu, prawdopodobnie uzyskasz lepsze wyniki. To powiedziawszy, widziałem profesjonalistów stosujących tę metodę i uzyskujących w najlepszym przypadku tylko 35 do 65% gotowego produktu. więc niedoświadczony chemik prawdopodobnie uzyska jeszcze gorsze wyniki, a początkujący prawdopodobnie poniesie porażkę lub, co gorsza, zrobi sobie krzywdę. Zalecam czytanie i studiowanie oraz zaczynanie od małych kroków
upewnij się, że dokładnie wyczyściłeś gotową mieszaninę reakcyjną na końcu każdego etapu, nie przekraczaj -5c w kondensacji aldolowej, pozwól mek / benzaldehydowi mieszać się przez noc w lodówce po gazowaniu.
nie przekraczaj 60c w Bayer villager. i zbadaj inne utleniacze, ponieważ uzyskuję lepsze wyniki z innymi.
Przygotowując kwas nadoctowy kilka dni wcześniej i testując dostępną zawartość tlenu, prawdopodobnie uzyskasz lepsze wyniki. To powiedziawszy, widziałem profesjonalistów stosujących tę metodę i uzyskujących w najlepszym przypadku tylko 35 do 65% gotowego produktu. więc niedoświadczony chemik prawdopodobnie uzyska jeszcze gorsze wyniki, a początkujący prawdopodobnie poniesie porażkę lub, co gorsza, zrobi sobie krzywdę. Zalecam czytanie i studiowanie oraz zaczynanie od małych kroków
upewnij się, że dokładnie wyczyściłeś gotową mieszaninę reakcyjną na końcu każdego etapu, nie przekraczaj -5c w kondensacji aldolowej, pozwól mek / benzaldehydowi mieszać się przez noc w lodówce po gazowaniu.
nie przekraczaj 60c w Bayer villager. i zbadaj inne utleniacze, ponieważ uzyskuję lepsze wyniki z innymi.
↑View previous replies…
- By TheNut22
Ale mam pytanie. Jeszcze raz. Ponieważ ja też się uczę, a to już chyba 23-24 próba! 
Więc pytanie brzmi: Teraz robię hydrolizę zasadową acetoksyfenylopropenu do P2P.
Roztwór musi zostać zneutralizowany po zakończeniu hydrolizy. Nie mam już GAA. Czy mogę użyć kwasu mrówkowego do zneutralizowania roztworu, czy nawet kwasu solnego?
Więc pytanie brzmi: Teraz robię hydrolizę zasadową acetoksyfenylopropenu do P2P.
Roztwór musi zostać zneutralizowany po zakończeniu hydrolizy. Nie mam już GAA. Czy mogę użyć kwasu mrówkowego do zneutralizowania roztworu, czy nawet kwasu solnego?
- By lalalander
Zsyntetyzuję okson neutralizując kwas Caro. Ale DMF musi być użyty jako rozpuszczalnik, który jest bardzo drogi w moim kraju. Może uda mi się zastosować metodę nadkwasową, o której wspomniałeś.
- By lalalander
Jeśli nie można go destylować, ale P2P wygląda tak czysto jak olej słonecznikowy, nie widzę powodu, by go nie wypróbować.
- By TheNut22
Zauważyłem, że mój P2P nie rozpuszcza się w octanie etylu, ale w ksylenie. Tak więc, po raz pierwszy naprawdę stworzyłem acetoksy i P2P. Teraz mój P2P jest w ksylenie. Ksyleny mają temperaturę wrzenia około 138-140 C. Jeśli więc oddestyluję te ksyleny z roztworu P2P pod ciśnieniem atmosferycznym. Spróbuję przeprowadzić reakcję Leuckarta. Zastanawiałem się, dlaczego mój Leuckart nie zadziałał, więc tu leży odpowiedź. Ostatnio nie miałem nawet P2P.
Umyłem mój P2P 2 razy i nadal jest zabarwiony na czerwono, gdy cały (~20 ml) znajduje się w mojej kolbie pomiarowej.
Kiedy znajdował się w naczyniu Pyrex, był przezroczysty, a kiedy utknął w przyrządzie, z którego go wyjmowałem, był żółty.
Czy to normalne? Jest w postaci oleju, a zapach jest bardzo miodowy.
Kiedy znajdował się w naczyniu Pyrex, był przezroczysty, a kiedy utknął w przyrządzie, z którego go wyjmowałem, był żółty.
Czy to normalne? Jest w postaci oleju, a zapach jest bardzo miodowy.
- By ZMI_AA0B
Kiedy wprowadzam chlorek wodoru, zmienia on również kolor na czerwony
↑View previous replies…
- By TheNut22
Kiedy ponownie obejrzałem wideo destylacji P2P z parą wodną tutaj. Zauważyłem, że zanieczyszczony P2P wygląda dokładnie tak jak mój. Więc muszę go po prostu wydestylować, ponieważ nie chcę zawieść w reakcji Leuckarta, ponieważ ten MEK + benzaldehyd do P2P to dużo pracy. DUŻO. Zamierzam destylować pod normalnym ciśnieniem atmosferycznym. Zauważyłem, że wielu chemików na jednym popularnym forum mówi, że destylowali P2P w normalnym ciśnieniu, bez żadnych problemów. Wujek Fester, którego książki czytam, mówi, że to się rozłoży, ale czas spróbować.
- By TheNut22
Nie destylowałem mojego P2P, ponieważ po ostatnim płukaniu (3 prania) pozostało mi 3,6 g P2P.
Był tak klarowny, że zdecydowanie było widać dno kolby, jakby była w niej zabarwiona na czerwono woda. Ale oczywiście bez wody i substancji rozpuszczonych.
To był bardzo gęsty olej, ale upuściłem go z formamidem i katalizatorami za pomocą pipety wewnątrz mojej wrzącej kolby w ciągu około godziny. Reakcja wygląda teraz dobrze.
Był tak klarowny, że zdecydowanie było widać dno kolby, jakby była w niej zabarwiona na czerwono woda. Ale oczywiście bez wody i substancji rozpuszczonych.
To był bardzo gęsty olej, ale upuściłem go z formamidem i katalizatorami za pomocą pipety wewnątrz mojej wrzącej kolby w ciągu około godziny. Reakcja wygląda teraz dobrze.
- By TheNut22
Ogrzewałem stopniowo przez około 5 godzin. Temperatura reakcji wynosi 160 C od około 3 godzin (mój miernik cyfrowy znajduje się poza kolbą). Jestem gotowy na 24-godzinną reakcję, ale jak myślisz, ile godzin powinienem to podgrzać. Mam tam katalizator AlCl3, formamid, mój P2P i kwas mrówkowy z wrzącymi kamieniami.