Synteza fenyloacetonu (P2P) z benzaldehydu z butanonem

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Bardzo dziękuję za łatwy i szczegółowy opis syntezy!
A co z nadtlenkiem wodoru, czy można go zastąpić? W dzisiejszych czasach jest to naprawdę kontrolowana substancja chemiczna i trudno ją samodzielnie zsyntetyzować. Służy głównie jako katalizator w reakcji między lodowatym kwasem octowym a 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-onem, prawda? Co mogłoby być dobrym substytutem?
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
76
Points
28
Nadkwasy będą działać (niższa wydajność) utlenianie Baeyera-Villigera. przeczytaj artykuł badawczy powyżej.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Ostatnim razem otrzymałem 37,28 gramów acetoksyfenylopropenu z 52,77 gramów MPB za pomocą kwasu nadoctowego, który wytworzyłem z 30% H2O2 i lodowatego kwasu octowego oraz 0,1 mola H2SO4. Ten kwas nadoctowy stał w mojej szafie przez 3 dni, zanim został użyty.
Ale tylko 13,04 g P2P z tych 37,28 g acetoksy poprzez uwodornienie zasadowe (bez ogrzewania, po prostu mieszając i upuszczając w ciągu 2,5 godziny).
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Czy użyłeś proporcji 50/50 woda/alkohol, czy tylko wody i zasady?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Alkohol/woda z bazą.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
tak, 10L GAA
 

situ1988

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 22, 2024
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Jakie stężenie GAA
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Wystarczy 99% czystego GAA z dowolnego miejsca i to jest to, czego używasz
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Dlaczego warto zastąpić chloroform? Można go łatwo zsyntetyzować przy użyciu acetonu i wybielacza. Sprawdź na youtube.
Ale jeśli naprawdę potrzebujesz z jakiegoś powodu, dichlorometan i chloroform są zwykle wymienne.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Myślę, że tak naprawdę zastanawiam się nad stechiometrią tej reakcji. W innych opisach bayer-williger nie mogę znaleźć tak ogromnych ilości GAA. Czy ktoś może mi pomóc z uzasadnieniem? Jestem naprawdę bliski wypróbowania tej reakcji, ale ilość GAA jest problematyczna.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Ta ilość GAA jest duża, a moim najlepszym przypuszczeniem jest to, że przygotowanie kwasu nadoctowego in situ (podczas reakcji) i bez katalizatora jest nieefektywne, więc chemik nadrabia, aby temu zaradzić, również GAA jest tutaj używany jako rozpuszczalnik.
Przygotowując kwas nadoctowy kilka dni wcześniej i testując dostępną zawartość tlenu, prawdopodobnie uzyskasz lepsze wyniki. To powiedziawszy, widziałem profesjonalistów stosujących tę metodę i uzyskujących w najlepszym przypadku tylko 35 do 65% gotowego produktu. więc niedoświadczony chemik prawdopodobnie uzyska jeszcze gorsze wyniki, a początkujący prawdopodobnie poniesie porażkę lub, co gorsza, zrobi sobie krzywdę. Zalecam czytanie i studiowanie oraz zaczynanie od małych kroków
upewnij się, że dokładnie wyczyściłeś gotową mieszaninę reakcyjną na końcu każdego etapu, nie przekraczaj -5c w kondensacji aldolowej, pozwól mek / benzaldehydowi mieszać się przez noc w lodówce po gazowaniu.
nie przekraczaj 60c w Bayer villager. i zbadaj inne utleniacze, ponieważ uzyskuję lepsze wyniki z innymi.
 
View previous replies…

Jamroz

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 16, 2022
Messages
16
Reaction score
3
Points
3
Będę przygotowywał gaz hcl z kwasu siarkowego i kwasu solnego, czy ktoś może mi powiedzieć, jakiej ilości hcl i h2so4 potrzebuję? kiedy będę wiedział, że dodałem wystarczającą ilość gazu?
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Mogę powiedzieć, że w tej samej reakcji użyto 200 g benzaldehydu do 300 g MEK. Nie jestem pewien, na którym z nich opierasz dodawanie gazu, ale dodawali go, aż mieszanina była o 40 G cięższa. Więc znowu nie jestem pewien, czy można to interpolować z benzaldehydem lub MEK w zależności od używanej wagi, ale wiem, że waga pochodzi z dobrego źródła. W tej reakcji na tej stronie używają benzaldehydu MEK 50/50. Mogę spróbować się rozejrzeć i dam ci znać, jeśli znajdę coś konkretnego
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Powiedziałbym, że DCM, ale mogę się mylić
Chloroform można również łatwo wytworzyć, reagując zimny wybielacz 0 * C z acetonem w ilościach stechiometrycznych z niewielkim 10% molowym nadmiarem wybielacza. Nilered ma wideo.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Wyobraź sobie, ile butelek wybielacza musiałbyś użyć, aby wyprodukować chloroform potrzebny do jakiejkolwiek większej reakcji. Wiem, że toulene działa dobrze, a ponieważ jest łatwo dostępny, właśnie tego bym użył
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Potrzebuję pomocy!

100 g benzaldehydu i MEK dodano do 500 ml RBF i schłodzono do zera. Mieszaninę umieszczono na mieszadle mag i przez roztwór wdmuchiwano HCL, najpierw szybko, a następnie powoli i równomiernie, gdy generator HCl został dostrojony. (HCl nad stężonym kwasem siarkowym). Roztwór zmienił kolor na żółty, a następnie czerwony i bardzo ciemnoczerwony. Po 1,5 godziny usunięto gaz i mieszano w temperaturze pokojowej przez 1,5 godziny. Dodano 200 ml wody destylowanej, natychmiast utworzyły się dwie warstwy. Ciemna warstwa (organiczne dno) i wodna warstwa przezroczysta żółta. Do roztworu dodano 40 ml DCM.

Oto mój problem. Wydaje się, że DCM połączył się z warstwą organiczną. Jest to pięknie pachnący roztwór kamfory, w rzeczywistości jest to piękny zapach. Nie widzę jednak warstwy DCM w lejku septycznym. Cholera, jak to rozwiązać?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
@jokerr Nie sądzę, by gpatton był zainteresowany. Prosiłem o tak wiele pomocy, a oni zdawali się po prostu czekać, aż będę sfrustrowany, a następnie rozbrajać język, oskarżając mnie o nieprzestrzeganie procedury. Wysłałem DM do operatora i nie otrzymałem odpowiedzi.

Mam oryginalny opis kryminalistyczny. Może rzucić trochę światła. Ten opis to naprawdę gówno.
 

Attachments

  • to165YgHa0.pdf
    283.6 KB · Views: 1,062

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
76
Points
28
Wygląda na to, że stosunek benzaldehydu do butanonu wynosi 1:4,44.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Ta cała procedura syntezy sprawia, że myślę, że facet, który ją opublikował, nigdy tak naprawdę tego nie próbował.

1. Lepiej użyć stosunku molowego 1:2 PhCHO do MEK.
2. Na każde 100 g PhCHO potrzeba około 20 g HCL, a nie tylko "bańkę 1,5 godziny".
Można użyć wodnego 35%..37% HCL.
3. Mieszanina reakcyjna musi być chłodzona przez co najmniej 6 godzin po dodaniu całego HCL.
4. Mieszanina reakcyjna MUSI pozostawać w temperaturze pokojowej przez CO NAJMNIEJ 24 godziny.
5. RM należy raz przemyć wodą, a raz wodorowęglanem sodu.
6. Oddestylować nadmiar MEK pod ciśnieniem atmosferycznym.
7. Destylować produkt pod próżnią.
8. Z 1000 g PhCHO otrzymasz w najlepszym przypadku 900 g ketonu.

Bayer-Villager:
1. Ilość kwasu octowego jest szalona
2. Kwas nadoctowy należy przygotować z wyprzedzeniem, a nie po prostu "połączyć wszystko razem".

Etap zmydlania:
Absolutnie nierealny poziom. W najlepszym przypadku można uzyskać 35% w/w, ale zwykle jest to mniej.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
76
Points
28
Około 45,4 ml 37% roztworu HCl do uzyskania 20 gramów HCl.
Około 53,9 ml 32% roztworu HCl w celu uzyskania 20 gramów HCl.
 
Last edited:

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,554
Solutions
4
Reaction score
1,071
Points
113
Deals
1
Jakie jest dobre źródło benzaldehydu w USA? Wiem, że znajduje się on w ekstrakcie z gorzkich migdałów oraz imitacji aromatu wiśni i wanilii, ale czy ktoś ma jakieś rekomendacje dotyczące marki lub produktu albo doświadczenie w jego pozyskiwaniu? Jeśli udałoby mi się go zdobyć pod radarem, byłby to OTC w USA
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
76
Points
28
Łatwa synteza: Alkohol benzylowy + kwas azotowy, laboratorium Toma na you tube. Działa dobrze z wydajnością 83%.
QdRGzCp6Vg
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
76
Points
28
1L Rbf dodać w następującej kolejności.
400 ml wody destylowanej,
52,4 ml kwasu azotowego,
4g azotynu sodu,
125ml alkoholu benzylowego.
Mocno wymieszać. Wydajność 105 g
Refluks przez 4 godziny <70c >90c
Schłodzić.
Przenieść do lejka Sep.
Wylać zużyty HNO3.
Przemyć niewielką ilością wody.
Następnie wodorowęglanem.
Następnie przemyć roztworem NaCl.
Wydajność 105 g.
Destylować próżniowo benzaldehyd, wysuszyć MgSO4.
Przechowywać w bursztynowej butelce, w chłodnym, suchym miejscu.
 

TucoSalamanca.

Don't buy from me
Resident
Language
🇹🇷
Joined
May 7, 2023
Messages
196
Reaction score
27
Points
28
co to jest zużyty hno3 unload
Jeśli zrobię to z węglanem sodu, ile gr i ile ml powinienem użyć do mycia?
 

Ketaholiker

Don't buy from me
Member
Language
🇩🇪
Joined
Jul 28, 2024
Messages
10
Reaction score
0
Points
1

Witam ,

Czy mogę przejść od 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-onu i przeprowadzić elektroutlenianie.
Czy to możliwe?


Może to również pomóc


OTC byłoby super :) mam nadzieję, że pomożecie w elektroredukcji/utlenianiu, to naprawdę fajne i niespektakularne xD

Miłego dnia :)
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Wszystkie te odczynniki do produkcji 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-onu są dostępne bez recepty.
Nie zamierzam wymieniać żadnej marki, aby uzyskać ten benzaldehyd, ponieważ "oni" natychmiast zabiorą je z tych półek. Albo, nawet jeśli się mylę, lepiej być trochę ostrożnym z tymi cennymi odczynnikami.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
ALE, spójrz na benz-hyde z półek sztucznych aromatów w sklepach.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Nie. To są różne utleniania. Potrzebujesz BV, utleniania Baiera Villingera.
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
21
Reaction score
10
Points
3
Eh3YM0zIPF
RjQlvu3DaR

Ya!ψ(`∇´)ψRM po reakcji benzaldehydu + MEK + HCI zmienia kolor na czarny i stanowi wyzwanie dla destylacji 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-onu o temperaturze wrzenia 269! Po raz pierwszy kupiłem pompę próżniową -60 kpa do dekompresji próżniowej i z powodzeniem uzyskałem złocistożółtą ciecz 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-on! Ale maszyna wydaje się być przegrzana. Teraz mogę tylko wstrzymać destylację... Czy chcesz, aby pozostały rm został całkowicie oddestylowany, prawda? Nie chcę wydestylować zanieczyszczeń o wyższych temperaturach wrzenia i zrujnować mojej ciężkiej pracy⋯.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Wow! Jeśli to jest benzyldienemetyloetyloketon (inna nazwa niż MPB), to wygląda bardzo czysto!
I tak, warunki reakcji spowodują powstanie czarnej fazy organicznej, jeśli reakcja zostanie przeprowadzona prawidłowo.
Wygląda również jak benzaldehyd, o tym samym kolorze (temperatura wrzenia: 178,1 ° C), i mam informację, że produkt, MPB, jest żółty, gdy jest przekształcany w olej, ale chcę wierzyć, że jest to właściwy produkt i nie chcę być dupkiem. Czy można go destylować bez próżni? Ponieważ teraz mam tak dużo surowego i nie suchego MPB (ponad 100 gramów) i jeśli można go destylować za pomocą prostej destylacji, chcę zrobić z niego taki czysty olej! Wow! Dobra robota przyjacielu.
 

Labchef

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
13
Reaction score
0
Points
1
Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.
 
Top