Synteza fenyloacetonu (P2P) z benzaldehydu z butanonem

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Bardzo dziękuję za łatwy i szczegółowy opis syntezy!
A co z nadtlenkiem wodoru, czy można go zastąpić? W dzisiejszych czasach jest to naprawdę kontrolowana substancja chemiczna i trudno ją samodzielnie zsyntetyzować. Służy głównie jako katalizator w reakcji między lodowatym kwasem octowym a 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-onem, prawda? Co mogłoby być dobrym substytutem?
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Nadkwasy będą działać (niższa wydajność) utlenianie Baeyera-Villigera. przeczytaj artykuł badawczy powyżej.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Alkohol/woda z bazą.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Myślę, że tak naprawdę zastanawiam się nad stechiometrią tej reakcji. W innych opisach bayer-williger nie mogę znaleźć tak ogromnych ilości GAA. Czy ktoś może mi pomóc z uzasadnieniem? Jestem naprawdę bliski wypróbowania tej reakcji, ale ilość GAA jest problematyczna.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Ta ilość GAA jest duża, a moim najlepszym przypuszczeniem jest to, że przygotowanie kwasu nadoctowego in situ (podczas reakcji) i bez katalizatora jest nieefektywne, więc chemik nadrabia, aby temu zaradzić, również GAA jest tutaj używany jako rozpuszczalnik.
Przygotowując kwas nadoctowy kilka dni wcześniej i testując dostępną zawartość tlenu, prawdopodobnie uzyskasz lepsze wyniki. To powiedziawszy, widziałem profesjonalistów stosujących tę metodę i uzyskujących w najlepszym przypadku tylko 35 do 65% gotowego produktu. więc niedoświadczony chemik prawdopodobnie uzyska jeszcze gorsze wyniki, a początkujący prawdopodobnie poniesie porażkę lub, co gorsza, zrobi sobie krzywdę. Zalecam czytanie i studiowanie oraz zaczynanie od małych kroków
upewnij się, że dokładnie wyczyściłeś gotową mieszaninę reakcyjną na końcu każdego etapu, nie przekraczaj -5c w kondensacji aldolowej, pozwól mek / benzaldehydowi mieszać się przez noc w lodówce po gazowaniu.
nie przekraczaj 60c w Bayer villager. i zbadaj inne utleniacze, ponieważ uzyskuję lepsze wyniki z innymi.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
To jest BARDZO DOBRE pytanie! Zmydlanie MUSI być wykonane, tak jak wkraplanie roztworu podstawowego BARDZO POWOLI do acetoksy! Teraz, kiedy upuściłem roztwór podstawowy w ciągu dwóch godzin za pomocą strzykawki, otrzymałem pierwsze P2P!
Innym razem po prostu wrzuciłem cały płyn bazowy do acetoksy i zacząłem gwałtownie potrząsać... xD TO była moja porażka.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Masz rację. Bez H2SO4 jako katalizatora potrzebujesz szalonych ilości GAA, aby uzyskać kwas nadoctowy, ponieważ kwas octowy nie jest wystarczająco silny. Dlatego często preferowany jest kwas mrówkowy, ponieważ kwas mrówkowy JEST wystarczająco silny, aby samoczynnie katalizować tworzenie nadkwasu.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
P2P i silne zasady nie idą w parze, P2P ma tendencję do samokondensacji i polimeryzacji w niesławną czerwoną smołę. Użycie OGROMNEJ ilości zasady/alkoholu na objętość to jedyny sposób, jaki przychodzi mi do głowy, aby uniknąć nadmiernego wystąpienia tego zjawiska. Jeśli P2P jest mniej skoncentrowany, jest mniej okazji do samokondensacji. Należy również unikać lokalnych miejsc o wyższym stężeniu poprzez powolne wkraplanie przy bardzo dobrym mieszaniu. Nigdy nie należy lekceważyć czynników mechanicznych, takich jak stężenie, mieszanie itp. - to połowa sukcesu.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
To była kompletna porażka. DCM rozpuszcza się bezpośrednio w żółtym destylacie.

Teraz wyobrażam sobie, że chloroform zachowywałby się tak samo. To jest naprawdę irytujące.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Następnym razem użyj toulenu. Znacznie tańszy i łatwiejszy niż chloroform. Ale tak, te rozpuszczalniki powinny mieszać się z żółtą warstwą, jeśli masz na myśli warstwę organiczną, ponieważ absolutnie się mieszają. Teraz, jeśli ekstrahujesz z mieszaniny wody, wrzuć trochę toulenu na wierzch, a olej absolutnie migruje, a następnie po prostu oddestyluj toulen i użyj go ponownie. Jedynym sposobem na ekstrakcję rozpuszczalnika z warstwy organicznej jest jego destylacja.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Kondensacja aldolowa.

Wskazówki dotyczące tego procesu znajdują się w sekcji Reakcje organiczne



Ten tekst wydaje się być bardziej zgodny z tym, co widzę. Czy ktoś faktycznie próbował ekstrahować rozpuszczalnikiem z warstwy organicznej? Użycie chloroformu nie zadziała, ponieważ jest on mieszalny z warstwą organiczną. O ile czegoś nie przeoczyłem, opis musi zostać przetestowany i zmodyfikowany.

Czy ktoś wcześniej próbował tego syntezatora.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
OK. Wystarczy podgrzać benz-hyde i MEK z kwasem solnym około 3-5 godzin. Temperatura: 90-110 C.
Tylko podziękować. :)
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
To idealne rozwiązanie do użytku osobistego
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
28 g aromatu gorzkich migdałów (1 butelka) + 22 g MEK + 30 g ~18% kwasu solnego. Temperatura 100°C.
Czas: 4 godziny (moje zdjęcie powyżej to wynik)
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
W przyszłym tygodniu dostanę nowe szklane naczynia, więc będę mógł zacząć eksperymentować na wyższym poziomie.
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
Ta metoda wygląda niesamowicie, otc tanie chemikalia.
Po co drogie dcm, skoro istnieje chloroform. Jeśli chcesz długo gotować, zrozumiesz, że robienie chloroformu jest pracą, którą musisz wykonać.
Udostępniona tutaj metoda pisania jest idealna, pokazuje, że została napisana przez profesjonalistę. Zastanawiam się, czy są jakieś filmy o tej metodzie. Tnx za udostępnienie tego miłego zapisu willi
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Wydajność chloroformu jest okropna z wybielacza i zajęłoby to wieczność, aby uzyskać przyzwoitą ilość. Użyj toulenu
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Jaki jest najlepszy sposób na uzyskanie 50% nadtlenku wodoru?

Czy musi to być dokładnie 50%?
 

skanderbeg

Buying through escrow
New seller
Language
🇬🇧
Joined
Oct 14, 2022
Messages
77
Reaction score
36
Points
18
Samouczki YT na ten temat i wykonaj obliczenia z % nadtlenku, który masz. Poza tym kupuj od alfa aesar. Tak, lepiej jest użyć 50%, ponieważ zawiera dużo wody jako stabilizatora / środka rozcieńczającego i może (nie wiem na pewno) zakłócać reakcję.
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Tak, po zagotowaniu należy zważyć ciecz na dokładnej małej wadze i sprawdzać gęstość, aż do osiągnięcia 50%.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
zmydlanie w wodnym NaOH w temperaturze 50 stopni?! To naprawdę zły pomysł
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Tak, jeśli zamierzasz napisać, że to zły pomysł, prawdopodobnie powinieneś wyjaśnić dlaczego i prawidłowy sposób z odniesieniem, jeśli to możliwe, aby pomóc tym, którzy próbują to osiągnąć....
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Wszyscy mówią, że ta metoda ma wady. Czy ktoś kiedykolwiek uzyskał znaczące plony przy użyciu tej metody?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Można również destylować P2P z wodą, ale jest to bardzo powolne. Jednak destylacja metylo-fenylo-nutenonu MUSI odbywać się w próżni, ponieważ znajduje się w nim znaczna ilość badziewia i MPB nie będzie destylować z wodą
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Tak, to powinno zadziałać, ale... ta ilość będzie prawdopodobnie nieco inna... może użyj moli, jeśli się różnią, jeśli nie, po prostu użyj ilości podanej z sodem. Ten z sodem jest jednak bardzo łatwy do zrobienia...
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Całkowicie zgadzam się z LOL, ale znalazłem sposób na obejście metody siarczanu etylu sodu, która działa całkiem dobrze w ten sposób, a jeśli czujesz się komfortowo w pracy z siarczanem dietylu i nie masz nic przeciwko zrobieniu pudełka, które można przymocować do piły tłokowej jako urządzenia wytrząsającego, które również działa całkiem dobrze. Ale kiedy robisz siarczan etylu sodu, postępuj zgodnie ze wszystkimi normalnymi sposobami, aby to zrobić, z wyjątkiem użycia wodorotlenku sodu, który mogę dać ci link do dużej, długiej procedury dotyczącej pewnych badań, które przeprowadzili na temat wytwarzania siarczanu etylu sodu, a na końcu powiedzą ci, abyś zostawił zlewkę na kilka dni, aby poczekać, aż osad się uspokoi, co w pewnym stopniu będzie musiało się udać. co do pewnego stopnia będzie konieczne, ale jeśli masz naprawdę dobrą pompę próżniową i możesz wyciągnąć głęboką niską próżnię, to po zdekantowaniu etanolu na wierzchu, który będzie prawie czysty, możesz bardzo delikatnie destylować, ponieważ siarczan etylu sodu szybko się rozkłada w każdej temperaturze znacznie wyższej niż temperatura pokojowa. Pociągnij głęboką próżnię i pozbądź się etanolu, pozostawiając etylosiarczan sodu. Nie jest to najtańsza metoda, ponieważ alkohol powinien być bezwodny od samego początku 200 proof bez skażającego badziewia. Kosztowało mnie to około stu dolców za galon do przetestowania. Ale potrafię wytworzyć tak głęboką próżnię, że etanol prawie się oddestylował, zanim jeszcze zastosowałem ogrzewanie. Kiedy zobaczyłem, że osiągnął punkt nasycenia, po prostu pozwoliłem mu wyschnąć. Korzystając z tej metody, otrzymasz tylko pół mola SES na 1 mol stężonego kwasu siarkowego i 1,375 mola etanolu. Kwas i etanol muszą być połączone w temperaturze poniżej 20 stopni Celsjusza, aby zapobiec jakimkolwiek działaniom ubocznym, a gdy już się połączą, wrzuć je do lodówki na co najmniej 12 godzin, aby reakcja się zakończyła. Nie rób żadnego z tych bzdur, które widzisz w Internecie na temat podgrzewania go do 140 lub czegokolwiek innego. Mam link do całej procedury, która to określa i została dokładnie wykonana tylko dla siarczanu etylu sodu. Gdybyś mógł zrobić wirówkę na dużą skalę, mam na myśli nawet butelkę po koksie zawieszoną na sznurku i huśtać tym cholerstwem nad głową przez jakiś czas, mógłbyś uzyskać jeszcze wyższą wydajność. Ale w artykule podano dokładnie, ile alkoholowego roztworu wodorotlenku sodu należy użyć do zneutralizowania kwasu i wytworzenia etylosiarczanu sodu. Wymaga to tylko trochę cierpliwości i jeśli jesteś w stanie poświęcić godzinę lub dwie dziennie na zabawę, możesz mieć wystarczającą ilość nitroetanu do przynajmniej osobistej zabawy. Jestem absolutnie pewien, że ktoś mógłby to skalować, ale ja tylko bawię się na własny użytek. Wyjaśniłem to trochę, ale jeśli ktoś chce link, zapytaj, a ja go znajdę.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Nie zdawałem sobie sprawy, jak długi był ten akapit LOL, ale to wszystko było głosem do tekstu, jeśli są jakieś błędy, obwiniaj za to Google
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
OK, i niczego nie destylowałem. Ani MPB, ani acetoksy, ani mojego P2P, ale moim minusem było to, że nie zrobiłem dobrze zmydlania acetoksy. Nie, kiedy zrobiłem to dobrze, otrzymałem 13 g ciemnopomarańczowego P2P, które umyłem a'la wujek Fester. Otrzymałem tak czysty P2P, że widzę przez niego. I zadziałało w moim Leuckarcie z formamidem plus katalizatorem mrówczanem amonu i katalizatorem ZnCl2 (można go użyć). Mam lepszy katalizator AlCl3 dla Leuckart, ale myślałem, że zrobiłem to źle. Tak więc, przy odpowiednim oczyszczeniu (oczyściłem również moją acetoksy i otrzymałem czysty, bardzo słodko pachnący żółty olej. I czytałem, że PDF, kiedy nie destylowali P2P i testowali zanieczyszczenia, w P2P były zanieczyszczenia, ale w BARDZO małej ilości.

Nie mam już nawet aparatury destylacyjnej, ponieważ ta tania aparatura, którą kupiłem, bardzo łatwo się psuje. Na przykład moje mieszadło magnetyczne zepsuło się w moim płaszczu grzewczym w pierwszym tygodniu, jeśli dobrze pamiętam. Musiałem więc ponownie kupić cały zestaw. Teraz mam tylko erlenmeyera, złamany szklany patyczek, kolumnę zwrotną i płaszcz grzewczy. Stłukłem też kolbę miarową o pojemności 100 ml. CHOLERA!

Czy ktoś może mi doradzić, jaki rodzaj aparatury muszę kupić, aby uzyskać próżnię do destylacji. Mam otwory próżniowe w tych szklankach. I kosztują 24/40 dolarów. Co to znaczy, tak naprawdę nie wiem, myślę, że oznacza to ilość próżni, czy co?! :)
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Nawet hcl bąbelkował 1,5h. Dlaczego nie dodać płynu Hcl? Dlaczego. Czy ktoś może mi wyjaśnić. Dzięki
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Można użyć wodnego HCl. Wystarczy użyć 1 litr benzaldehydu na 2 litry MEK i obliczoną ilość 35...37% kwasu solnego. Potrzeba 20 g CZYSTEGO HCl na każde 100 g benzaldehydu. Zatem 1L benzaldehydu będzie wymagał 200g czystego HCl. Teraz oblicz, ile potrzebujesz kwasu wodnego.

Z gazowym HCl uzyskasz nieco lepszą wydajność i nieco mniej produktów ubocznych. Ale moim zdaniem nie warto tego robić, zwłaszcza na dużą skalę. Również w przypadku wodnego HCl trzeba użyć więcej MEK, w przeciwnym razie HCl oddzieli się na dnie zbyt wcześnie.

"Gazować przez 1,5 godziny" to BŁĄD. Trzeba gazować tak długo, aż na każde 100 g benzaldehydu przypadnie 20 g gazu. Jak długo to może potrwać, nikt nie wie.
 
View previous replies…

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Czy możemy coś poprawić? Mówisz bezwodny siarczan magnezu i podajesz Na2SO4, a na jednym z etapów mówisz mgso4. Czy możesz wyjaśnić dokładny przedmiot i dokładne wartości? Do użytku i do zakupu... Musimy znać ilość, którą musimy zdobyć i wykorzystać. Nie podałeś żadnej wartości, ile potrzebujemy mgso4 lub na2so4... Dzięki
 
Last edited:

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
W przypadku siarczanu magnezu, ponieważ jest on używany tylko do suszenia, można dodać dowolną ilość. Nie ma tak naprawdę określonej ilości, którą należy umieścić, ale w zależności od skali tego, co robisz...., gdybym miał zamiar wypróbować coś, co było powiedzmy 200 milicalami oleju lub cokolwiek masz, prawdopodobnie wrzuciłbym tam 15 lub 20 G lub więcej siarczanu magnezu i może pokierować nim przez chwilę, a godzinę później wrócić i odfiltrować go stamtąd. Jeśli procedura, którą wykonujesz, musi być ściśle bezwodna, możesz zrobić to samo jeszcze raz, może nawet trzy razy, jeśli chcesz mieć pewność, że usuniesz stamtąd całą wodę. W tym przypadku jeden raz wystarczy
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
21
Reaction score
10
Points
3
Ku0LMpbo9B
MW9AjqzdsY
Proszę, zadzwoń do mnie (Prof.G) Zużyłem 100:100g materiału i otrzymałem 50g P2P! Aby przynieść korzyści wszystkim czującym istotom, postanowiłem ujawnić klucz! Jeśli w ostatnim kroku otrzymasz czerwoną maź, poddaj ją destylacji! To jest P2P
 

APPLE

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 19, 2024
Messages
0
Reaction score
0
Points
3
Deleted
View previous replies…

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
21
Reaction score
10
Points
3
Ważne jest, aby tłumaczenie dokładnie odzwierciedlało terminologię techniczną i niuanse związane z naukami chemicznymi.
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
21
Reaction score
10
Points
3
Lub podaj mi swój identyfikator komunikatora, a dodam Cię!
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Świetnie, spróbujmy tego.
Krok 1, w toku.
45 g benzaldehydu + 200 ml M.E.K bąbelkowego HCL gazowego z 25 ml H2SO4 nad 25 ml kwasu solnego. Zmienił kolor na jasnoczerwony po około 30 minutach, teraz mieszając.
R83Rkq0cXl
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Teraz, gdy mam ponad 100 gramów wody i oczyszczonego z kwasów/zasad, ale mokrego MPB (zebranego z kilku reakcji),
Zamierzam wysuszyć roztwór krystaliczny do postaci kryształów, które nie topią się w temperaturze pokojowej. Mogę zamieścić zdjęcie tego i mogę również zamieścić zdjęcie acetoksyfenylopropenu z wydajnością.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Nie wiem, dlaczego to zdjęcie wyszło bokiem, ale widać tam te bąbelki i
chłodny kolor, który uzyskuję zawsze w procesie utleniania nadoctowego. Czas utleniania wynosił 24,5 godziny.
 

Labchef

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
13
Reaction score
0
Points
1
TheNuts22, czy przereagowałeś olej MPB z kwasem nadoctowym bez destylowania go lub uzyskiwania krystalicznej soli MPB.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Etap 1 zakończony.
YZ7bxW2vgY
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
NIEUDANA PRÓBA, prawdopodobnie nie powiodła się na etapie 2! Ponieważ użyłem 49% kwasu octowego, a nie lodowatego.
MzJWpG1FgN
Nie doszło do wytrącenia.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Tylko w ten sposób kowboj mógł sprawdzić, czy wyprodukował fenyloaceton. Brak metamfetaminy = brak fenyloacetonu.
 
Top