Synteza oleju PMK z PMK (CAS 28578-16-7 w postaci wosku) na dużą skalę

[Selassi]

1 kg P
1kg wody
150gr NaOH

Mieszać i topić w temperaturze 85/90 przez 1 godz.

450gr Phos i ponownie 1,5h w 85/90

Po tym powinno nastąpić natychmiastowe oddzielenie od warstw

 

[Katty Korner]

Wydaje się to o wiele bardziej gęste niż początkowy post. 1 kilogram glicynianu pmk, 1 kilogram wody (co, jak pamiętam, wynosi jeden litr) i 150 gramów naoh wydaje się znacznie gęstsze niż w innych postach.

Byłoby znacznie przyjemniej, gdyby było tak gęste, zamiast wymagać galonów na kilka kilogramów.

Czy ktoś może powiedzieć, czy można to zrobić przy takiej gęstości lub stężeniu odczynników?

 

[btcboss2022]

Cześć,

Oto moje ostatnie osiągnięcie, aby krystalizować naturalnie w formie molekularnej samego kryształu. Bardziej czysto się nie da!!! ;-)
Wydaje się ręcznie robione, ale zaufaj mi są naturalnie uformowane!

 

[Tweaker]

Bardzo dobra robota. Jakiego procesu używasz do usuwania zanieczyszczeń przypominających czarną smołę? Nawet na śnieżnobiałych kryształach pojawia się ono przy kolejnych rekrystalizacjach, a produkt końcowy staje się dość ciemny.

 

[btcboss2022]

W fazie kwasowej podczas procesu mycia zasadą kwasową.

 

[btcboss2022]

Tak, dokładnie tak samo.

 

[Paranoia]

Już za kilka tygodni @btcboss2022 test laboratoryjny próbki lodu https://analisis2.energycontrol.org/ dla czystości mety i eniantometru R.S

 

[lemon]

Próbowałem tego przez jakiś czas i doszedłem do wniosku, że najprawdopodobniej zostałem oszukany.
Po dodaniu NaOH cały roztwór robi się ciemny i taki pozostaje, po podgrzaniu nic się nie dzieje, dopiero po dodaniu zbyt dużej ilości kwasu ponownie pojawia się glicydan. Po podgrzaniu otrzymuję ciemnoczerwony olej, który szybko stał się stały, gdy był zimny. Nawet po podgrzaniu glicynianu w wodzie otrzymuję ten sam ciemnoczerwony olej.
Zmarnowałem już 200g tego i nawet próbowałem go zredukować i nic...
Nie wiem nawet, czy to glicynian PMK, czy Chińczycy mnie oszukali.
Rozpuszczalność: jest nierozpuszczalny w wodzie i bardzo dobrze rozpuszczalny w IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

Jak długo refluksowałeś z 3M NaOH?

 

[Loki12]

@lemon
Od kogo to kupiłeś? Jeśli był to jeden ze sprzedawców reklamujących się tutaj, powinieneś go wymienić, aby wyjaśnić sytuację.
1. Czy podgrzałeś mieszaninę z NaOH i refluksowałeś ją tak, jak zapytał powyższy użytkownik? Czy możesz dokładniej opisać swoją metodę, krok po kroku, co właściwie zrobiłeś? (np. dodałem 100 g x do 50 g y, refluksowałem w temperaturze X przez Y czasu).

Może nie ma nic złego, dlaczego publikujesz glicynian w wodzie, to zabawne?
Musimy wiedzieć, czy kontynuowałeś reakcję, jakie masz doświadczenie? Czy zbadałeś reakcję, czy wiesz, co powinno się wydarzyć lub jak powinna wyglądać?
Zmydlanie i teksty chemiczne zostały połączone gdzieś w tym wątku, jeśli mam rację, przeczytaj, zrozum reakcję, miej pojęcie, czego się spodziewać, a następnie kontynuuj.
Chemia jest nie tylko niebezpieczna, ale bez ogólnego pojęcia o tym, co robisz, zmarnujesz tylko produkt, być może zatrujesz się stężonym HCL lub DCM używanym w tej reakcji, proszę uważaj.

 

[Jordan Belfort]

Bracie, możesz powtórzyć nieudaną reakcję.

Weź 1L gorącej wody, użyj 500 gram ługu żrącego, na gorący ług wsyp 1 kg glicynianu i nie wiem wlej powoli 1,5L kwasu solnego to na 100% wyjdzie. Następnie olej spłynie na dno po pomyślnym odwróceniu, nie trzeba refluksować

 

[Jordan Belfort]

Jaki jest numer Cas glikatu, jeśli jest to niska wydajność p, to ta metoda nie zadziała, spalisz olej

 

[bblanco]

Ale zacząłeś od wosku czy proszku? Prosty mały test. 5gr naoh w 75 mililitrach wody rozpuścić, dodać 5gr topiącego się wosku, refluksować godzinę, dodać hcl lub h2so4 i refluksować delikatnie 3h... wtedy powinno być ok

 

[Davidrobinson]

Czy ktoś może mi pomóc,
Zepsułem mój sok pmk i hydrolizę, cóż, zepsułem jeden i nie wiem który.
Zepsułem temperatury, uruchomiłem sok w 52 stopniach zamiast 60, a następnie przeprowadziłem hydrolizę w 70 stopniach zamiast 80.
Wsypałem około 4,4 kg proszku i uzyskałem prawie to samo w pomarańczowym matowym oleju.
Czy ktoś wie, czy olej można uratować, myślałem, że hydroliza została zepsuta, nie sap dzieje się od razu, nawet w temperaturze pokojowej.
Czy ktoś wie, czy mogę po prostu uruchomić sok i hydrolizę ponownie na oleju.
Dzięki

 

[Jordan Belfort]

Jeśli dodasz wystarczającą ilość substancji żrącej, możesz dodać kwas taki jak HCL i mieszać, reakcja będzie przebiegać samoczynnie.

 

[Win Win]

Czy mogę znać współczynnik iterm 10? Dziękuję

 

[btcboss2022]

Czy punkt 1!

 

[Win Win]

Czy mogę znać ten stosunek (10. Dodaj mieszaninę H2O i wodorowęglanu sodu, mieszając 2-3 minuty).

 

[btcboss2022]

OMG jest w punkcie 1!

 

[Win Win]

Znaczenie ration samo z iterm 1 right

 

[Win Win]

Nr 10 dodać ile h20 i ile roztworu wodorowęglanu sodu?

 

[btcboss2022]

Niesamowite

 

[blackburn]

 

[axecap168]

Btcboss2022, proszę o pomoc, postępowałem zgodnie z twoim przepisem na syntezę proszku pmk 28578-16-7 do mdp2p i po refluksie nastąpiło oddzielenie oleju, ale w oleju nadal znajdowały się białe mętne rzeczy, a gdy olej ostygł, białe mętne rzeczy stały się gęstsze jak rozmoczone płatki zbożowe i pozostawiły mi bardzo mało oleju.
Czy ktoś już widział taką sytuację?
Co zrobiłem źle btcboss2022?
Czy ktoś może mi w tym pomóc?
Załączyłem kilka zdjęć.

 

[btcboss2022]

OMG! Powinno być destiny lub coś podobnego hahhaah
Nigdy nie miałem żadnych problemów z tym procesem przez ponad rok, a w zeszłym tygodniu zdarzyło mi się to samo z 15 kg partią proszku (było to ostatnie 15 kg z dużej partii, więc ten sam produkt).
Jestem na 99% pewien, że chodzi o przechowywanie i czas przechowywania, w moim przypadku przechowywałem w wiadrze z pokrywką około 6 miesięcy.
Wyizolowałem to ciało stałe, które wydaje się być rodzajem polimeryzacji oryginalnej substancji.

Przetestowałem, z jakim produktem zostaje rozwiązany:
Woda: Nie
Kwaśna woda: Nie
Woda alkaliczna: Praktycznie nic
DCM: Nie
Metanol: Praktycznie nic
Aceton: Nie

Dziwne, prawda? Staje się płynny tylko w wysokiej temperaturze lub w gorącej wodzie, podobnie jak oryginalne rzeczy, więc jedyne 2 opcje to:
- Nieprzereagowany produkt (bardzo mało prawdopodobne po setkach powtórzeń tego samego procesu z tą samą partią i musi być rozpuszczony w wodzie alkalicznej).
- Rodzaj polimeryzacji ze względu na czas i warunki przechowywania.

Możesz spróbować więcej czasu w 90 ° C z HCL, ale myślę, że to nie zadziała.

Co zrobiłem (nie oznacza to, że jest to rozwiązanie lub że musisz zrobić to samo)

Dodałem wodę, wymieszałem, a później DCM i wszystko w lejku rozdzielającym.
Będziesz miał górną warstwę wody, środkową warstwę stałą i dolną warstwę oleju DCM + PMK, a później odparujesz DCM.
Jest to powolna separacja i zrobiłem to 3 razy z DCM.
Oczywiście wydajność jest znacznie niższa niż normalnie, ale lepsze to niż nic.

Przykro mi, że nie mogę ci bardziej pomóc, miałem ten sam problem i próbowałem go rozwiązać najlepiej jak potrafię, używając zdrowego rozsądku i moich wcześniejszych doświadczeń.

Być może chemik pomoże ci lepiej.

 

[axecap168]

Belfort, to prawidłowa reakcja z HCL.