Synteza oleju PMK z PMK (CAS 28578-16-7 w postaci wosku) na dużą skalę

[btcboss2022]

Cześć,

Oto moje ostatnie osiągnięcie, aby krystalizować naturalnie w formie molekularnej samego kryształu. Bardziej czysto się nie da!!! ;-)
Wydaje się ręcznie robione, ale zaufaj mi są naturalnie uformowane!

 

[Tweaker]

Bardzo dobra robota. Jakiego procesu używasz do usuwania zanieczyszczeń przypominających czarną smołę? Nawet na śnieżnobiałych kryształach pojawia się ono przy kolejnych rekrystalizacjach, a produkt końcowy staje się dość ciemny.

 

[Tweaker]

Robisz drugą zasadę kwasową, aby usunąć czarną substancję? Podczas gazowania kryształy wolnej zasady są śnieżnobiałe, ale ciemnieją i zawierają lepką substancję po rekrystalizacji do dużych odłamków. Brudny aceton używany do mycia również zawiera dużo tej substancji i mdma. Myślałem o próbie destylacji freebazy przed krystalizacją.

 

[Jordan Belfort]

Twoje p było żółte, a nie białe, prawda?

 

[Tweaker]

Wosk był brązowy. Stary zapas. Słyszałem, że nowy żółty jest znacznie czystszy. Nie miałem jeszcze okazji tego uruchomić.

 

[btcboss2022]

Robię to tylko raz, być może wpływa na to jakość prekursora, zawsze używam wosku w proszku, który jest bardziej brudny, miałem go też na początku.
Tak, najlepszą opcją jest destylacja z parą wodną.
Sprawdziłem i wygląda na to, że zanieczyszczenie to mdp2ppol lub podobne, ale nazwa nie jest ważna w tym przypadku.

 

[Tweaker]

Ok, dzięki, wygląda na to, że proszek to dobry wybór. Mam próbkę proszku, metoda konwersji jest identyczna jak w przypadku wosku?

 

[btcboss2022]

Tak, dokładnie tak samo.

 

[axecap168]

Btcboss2022, proszę o pomoc, postępowałem zgodnie z twoim przepisem na syntezę proszku pmk 28578-16-7 do mdp2p i po refluksie nastąpiło oddzielenie oleju, ale w oleju nadal znajdowały się białe mętne rzeczy, a gdy olej ostygł, białe mętne rzeczy stały się gęstsze jak rozmoczone płatki zbożowe i pozostawiły mi bardzo mało oleju.
Czy ktoś już widział taką sytuację?
Co zrobiłem źle btcboss2022?
Czy ktoś może mi w tym pomóc?
Załączyłem kilka zdjęć.

 

[Jordan Belfort]

Powtórzyć reakcję z nieco większą ilością wody, zakładając, że zrobiłeś to z hcl?

 

[btcboss2022]

OMG! Powinno być destiny lub coś podobnego hahhaah
Nigdy nie miałem żadnych problemów z tym procesem przez ponad rok, a w zeszłym tygodniu zdarzyło mi się to samo z 15 kg partią proszku (było to ostatnie 15 kg z dużej partii, więc ten sam produkt).
Jestem na 99% pewien, że chodzi o przechowywanie i czas przechowywania, w moim przypadku przechowywałem w wiadrze z pokrywką około 6 miesięcy.
Wyizolowałem to ciało stałe, które wydaje się być rodzajem polimeryzacji oryginalnej substancji.

Przetestowałem, z jakim produktem zostaje rozwiązany:
Woda: Nie
Kwaśna woda: Nie
Woda alkaliczna: Praktycznie nic
DCM: Nie
Metanol: Praktycznie nic
Aceton: Nie

Dziwne, prawda? Staje się płynny tylko w wysokiej temperaturze lub w gorącej wodzie, podobnie jak oryginalne rzeczy, więc jedyne 2 opcje to:
- Nieprzereagowany produkt (bardzo mało prawdopodobne po setkach powtórzeń tego samego procesu z tą samą partią i musi być rozpuszczony w wodzie alkalicznej).
- Rodzaj polimeryzacji ze względu na czas i warunki przechowywania.

Możesz spróbować więcej czasu w 90 ° C z HCL, ale myślę, że to nie zadziała.

Co zrobiłem (nie oznacza to, że jest to rozwiązanie lub że musisz zrobić to samo)

Dodałem wodę, wymieszałem, a później DCM i wszystko w lejku rozdzielającym.
Będziesz miał górną warstwę wody, środkową warstwę stałą i dolną warstwę oleju DCM + PMK, a później odparujesz DCM.
Jest to powolna separacja i zrobiłem to 3 razy z DCM.
Oczywiście wydajność jest znacznie niższa niż normalnie, ale lepsze to niż nic.

Przykro mi, że nie mogę ci bardziej pomóc, miałem ten sam problem i próbowałem go rozwiązać najlepiej jak potrafię, używając zdrowego rozsądku i moich wcześniejszych doświadczeń.

Być może chemik pomoże ci lepiej.

 

[axecap168]

Belfort, to prawidłowa reakcja z HCL.

 

[axecap168]

Btcboss2022
Dziękuję za odpowiedź na mój post. Proszek przyszedł w owiniętej grubej plastikowej torbie w kartonowym pudełku, jak zwykle. Otrzymałem go dopiero 1,5 miesiąca temu, ale jak długo był przechowywany przede mną, kto wie. Przechowuję go w chłodnym pomieszczeniu o temperaturze pokojowej. Przeprowadziłem w sumie 2 reakcje, 1 reakcję z 1 pudełka i drugą reakcję z innego pudełka z tymi samymi wynikami. Myślę, że ta partia jest zagrożona. Zgadzam się z "coś jest lepsze niż nic".
Powiedziałeś: "Dodałem wodę, wymieszałem, a później DCM i wszystko w lejku rozdzielającym".
Pytanie...
1. Jaki był stosunek wody i DCM, które dodałeś do oleju i jak długo go mieszałeś?
2. O ile mniejsza była wydajność?
Spróbuję 90C lub wyższej temperatury z HCL przy dłuższym czasie, jak zasugerowałeś. Jeśli znajdę rozwiązanie, opublikuję je tutaj i dam ci znać.

 

[axecap168]

G.Patton, Gordon Ramsey lub jakikolwiek chemik z tej społeczności - czy możecie zaproponować jakieś rozwiązanie tego problemu? Każda pomoc będzie mile widziana. Z góry dziękuję.

 

[Jordan Belfort]

Weź biały kwas fosforowy i mieszadło na patelni ze stali nierdzewnej i po prostu umieść wszystko razem i podgrzej w temperaturze 80/90, aby zobaczyć reakcję, a następnie po kilku godzinach reakcji zmyj kwas fosforowy do pH 7.

 

[axecap168]

Belfort, dzięki. Wypróbuję twoją sugestię.

 

[blackburn]

@btcboss2022 Czy pojawi się opis syntezy MDMA z oleju PMK (MDP2P: cas 4676-39-5)?


/ Dzięki

 

[btcboss2022]

Pisałem o tym, że jeśli prekursor nie jest w dobrych warunkach, to w procesie może pojawić się ciało stałe?
W takim razie wszystkie procesy powinny go mieć, prawda?

 

[Paranoia]

Już wkrótce @btcboss2022 test laboratoryjny dla ICE PURITY & ENIANTOMETER R,S wróć, aby być na bieżąco

Kontrola energii

analisis2.energycontrol.org

 

[CryoThio]

Czy można zastąpić roztwór wodorowęglanu mniejszą ilością roztworu wodorotlenku, zakładając, że mają one takie samo ph?

 

[Jordan Belfort]

Soda oczyszczona neutralizuje kwas, ale zbyt duża ilość sody oczyszczonej sprawia, że w oleju pozostaje soda oczyszczona, którą można usunąć tylko poprzez destylację lub ponowne dodanie kwasu i ługu do ostatniej części.

 

[CryoThio]

Jeśli więc celem jest zneutralizowanie kwasu, dlaczego roztwór wodorotlenku sodu nie mógłby zastąpić roztworu wodorowęglanu, zakładając, że mają one takie samo ph?

Po prostu nie rozumiem, dlaczego trzeba użyć tak dużej ilości roztworu wodorowęglanu.

 

[Jordan Belfort]

Osobiście wolę główną neutralizację sodą oczyszczoną, a gdy jest 5/6, dostosuj ostatnią za pomocą ługu.

Jeśli jest to hcl, HCL neutralizuje się do NaCl i gazów, co oznacza, że byłeś już częścią swojego produktu.

 

[Jordan Belfort]

Źle przeczytałem, myślałem, że chcesz dostosować pH oleju po reakcji