Anfetamina
Reagentes:- 1-fenil-2-propanona (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol.
- Formamida 3,5 ml.
- Peróxido de hidrogênio (H2O2) 5 ml 30%.
- Benzeno 50 ml.
- Sulfato de magnésio (MgSO4).
- Metanol 5 ml (MeOH).
- Ácido clorídrico (15 % aq HCl) 5 ml.
- Água destilada 25 ml.
- Diclorometano (DCM) 90 ml.
- Pellets de hidróxido de sódio (NaOH).
- Ácido sulfúrico.
- Acetona.
- Balão em forma de pera de 10 ml.
- Placa de aquecimento.
- Chips de ebulição.
- Funil.
- Evaporador rotativo (opcional).
- Seringa ou pipeta Pasteur.
- Papéis indicadores depH.
- Béqueres (50 mL x2, 100 mL x2).
- Funil de separação de 100 ml.
- Balança de laboratório (0,1-200 g é adequada).
- Cilindros de medição de 10 mL e 100 mL.
- Bastão de vidro e espátula.
- Termômetro de laboratório .
- Balão de Buchner e funil .
- Papel de filtro.
1. Uma mistura de 1-fenil-2-propanona (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol e formamida 3,5 ml é aquecida a 160-170 ℃ por 16 h em um balão em forma de pera de 10 ml com um condensador de refluxo.
2. A mistura é resfriada à temperatura ambiente e adiciona-se peróxido de hidrogênio 5 ml 30% (H2O2). A mistura é agitada por 15 minutos.
3. A mistura da reação é extraída com benzeno (2x25 ml) em um funil de separação. O extrato é seco sobre sulfato de magnésio (MgSO4) e filtrado. Um óleo escuro é obtido após a evaporação do benzeno do extrato combinado.
4. O óleo escuro é dissolvido em uma mistura de metanol 5 ml (MeOH) e ácido clorídrico (15% HCl) 5 ml e refluxado com agitação constante por 2 h.
5. A mistura de reação é evaporada sob pressão reduzida. Em seguida, o produto restante é dissolvido em água destilada, 25 ml, e extraído com diclorometano (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. A solução aquosa é alcalinizada até o pH 10 com a adição de pelotas de hidróxido de sódio (NaOH) e extraída com DCM (2x25 ml).
7. Os extratos combinados de DCM são evaporados. A base livre de anfetamina é obtida como um óleo amarelo.
8. Osulfato de anfetamina é preparado pela adição de ácido sulfúrico em acetona seca em uma proporção volumétrica de 1:10 para pH 6. O produto é filtrado em um frasco de Buchner e em um funil, lavado com uma pequena quantidade de acetona seca e fria e seco ao ar (é melhor usar um dessecador a vácuo para aumentar a velocidade de secagem).
2. A mistura é resfriada à temperatura ambiente e adiciona-se peróxido de hidrogênio 5 ml 30% (H2O2). A mistura é agitada por 15 minutos.
3. A mistura da reação é extraída com benzeno (2x25 ml) em um funil de separação. O extrato é seco sobre sulfato de magnésio (MgSO4) e filtrado. Um óleo escuro é obtido após a evaporação do benzeno do extrato combinado.
4. O óleo escuro é dissolvido em uma mistura de metanol 5 ml (MeOH) e ácido clorídrico (15% HCl) 5 ml e refluxado com agitação constante por 2 h.
5. A mistura de reação é evaporada sob pressão reduzida. Em seguida, o produto restante é dissolvido em água destilada, 25 ml, e extraído com diclorometano (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. A solução aquosa é alcalinizada até o pH 10 com a adição de pelotas de hidróxido de sódio (NaOH) e extraída com DCM (2x25 ml).
7. Os extratos combinados de DCM são evaporados. A base livre de anfetamina é obtida como um óleo amarelo.
8. Osulfato de anfetamina é preparado pela adição de ácido sulfúrico em acetona seca em uma proporção volumétrica de 1:10 para pH 6. O produto é filtrado em um frasco de Buchner e em um funil, lavado com uma pequena quantidade de acetona seca e fria e seco ao ar (é melhor usar um dessecador a vácuo para aumentar a velocidade de secagem).
Metanfetamina
a..
a..
Reagentes.
- 1-fenil-2-propanona (P2P) 5,4 mL, 40,2 mmol.
- N-metilformamida 13,4 mL, 229 mmol.
- Sulfato de magnésio (MgSO4).
- Ácido clorídrico (36-37% aq HCl) 10,7 mL, 0,004 mmol.
- Tolueno 60 ml.
- Hidróxido de sódio (NaOH).
- Água destilada.
- Acetona.
- Gás cloreto de hidrogênio (HCl).
Equipamento e material de vidro.
- Balão em forma de pera de 50 ml.
- Placa de aquecimento.
- Chips de ebulição.
- Funil.
- Evaporador rotativo (opcional).
- Seringa ou pipeta Pasteur.
- Papéis indicadores depH.
- Béqueres (50 mL x2, 100 mL x2).
- Funil de separação de 100 ml.
- Balança de laboratório (0,1-200 g é adequada).
- Cilindros de medição de 10 mL e 100 mL.
- Bastão de vidro e espátula.
- Termômetro de laboratório .
- Balão de Buchner e funil .
- Papel de filtro.
1. N-metilformamida 13,4 mL, 229 mmol, 5,7 equiv é adicionada a 1-fenil-2-propanona (P2P) 5,4 mL, 40,2 mmol com agitação constante em um balão em forma de pera de 50 ml com um condensador de refluxo.
2. A temperatura da reação é aumentada gradualmente para 165-170 °C e mantida por 24-36 h.
3. A mistura da reação é resfriada à temperatura ambiente. Adiciona-se 24 mL de solução de hidróxido de sódio (10 M NaOH aq), 0,24 mmol, e a mistura da reação é refluxada por 2 h.
4. A mistura de reação é resfriada à temperatura ambiente e separada em diferentes camadas. Uma camada aquosa é descartada. Ácido clorídrico (36-37% aq HCl) 10,7 mL, 0,004 mmol é adicionado a uma camada orgânica vermelha.
5. A mistura orgânica é refluxada por 2 h. Em seguida, a solução é resfriada à temperatura ambiente. Solução de hidróxido de sódio (8,3 M aq NaOH) 16,0 mL, 0,13 mmol é adicionada lentamente. A base bruta livre de metanfetamina é extraída com tolueno (3 × 20 mL).
6. As camadas orgânicas combinadas são secas sobre MgSO4 e o solvente é evaporado a vácuo. A base livre de metanfetamina bruta é obtida como um óleo marrom.
7. A base livre de metanfetamina bruta é destilada sob vácuo (2 mbar, 60-100 °C) com a ajuda do aparelho de destilação Kugelrohr (opcional) para produzir metanfetamina como um óleo amarelo claro a pálido (2,5 g, 42%).
2. A temperatura da reação é aumentada gradualmente para 165-170 °C e mantida por 24-36 h.
3. A mistura da reação é resfriada à temperatura ambiente. Adiciona-se 24 mL de solução de hidróxido de sódio (10 M NaOH aq), 0,24 mmol, e a mistura da reação é refluxada por 2 h.
4. A mistura de reação é resfriada à temperatura ambiente e separada em diferentes camadas. Uma camada aquosa é descartada. Ácido clorídrico (36-37% aq HCl) 10,7 mL, 0,004 mmol é adicionado a uma camada orgânica vermelha.
5. A mistura orgânica é refluxada por 2 h. Em seguida, a solução é resfriada à temperatura ambiente. Solução de hidróxido de sódio (8,3 M aq NaOH) 16,0 mL, 0,13 mmol é adicionada lentamente. A base bruta livre de metanfetamina é extraída com tolueno (3 × 20 mL).
6. As camadas orgânicas combinadas são secas sobre MgSO4 e o solvente é evaporado a vácuo. A base livre de metanfetamina bruta é obtida como um óleo marrom.
7. A base livre de metanfetamina bruta é destilada sob vácuo (2 mbar, 60-100 °C) com a ajuda do aparelho de destilação Kugelrohr (opcional) para produzir metanfetamina como um óleo amarelo claro a pálido (2,5 g, 42%).
Cristalização do cloridrato de metanfetamina
1. Abase livre é dissolvida em tolueno 50 mL e o gás cloreto de hidrogênio anidro (HCl) é borbulhado através da solução até que ocorra a formação de um precipitado branco (pH 6).
2. O precipitado branco resultante é filtrado com a ajuda de um frasco de Buchner e de um funil, lavado com uma pequena quantidade de tolueno e seco sob vácuo para produzir cloridrato de metanfetamina como um sal branco 2,0 g, 27%.
2. O precipitado branco resultante é filtrado com a ajuda de um frasco de Buchner e de um funil, lavado com uma pequena quantidade de tolueno e seco sob vácuo para produzir cloridrato de metanfetamina como um sal branco 2,0 g, 27%.
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Eu estava me referindo àqueles que são preguiçosos e querem receber de colher as proporções molares corretas e tudo o mais etc... ... e não se dão ao trabalho de ler nenhum livro ou texto sobre a produção de compostos. Isso é frustrante para mim.