Aminação de Leuckart da 1-fenil-2-propanona (P2P) para anfetamina e metanfetamina. Escala pequena.

[G.Patton]

Você usa condensador de refluxo e capela de exaustão?

 

[TheNut22]

G.Patton: Senhor, posso usar acetato de etila em vez de DCM na síntese de anfetamina? Ou, em vez disso, devo usar xileno? Quero dizer, quando eu tiver feito a hidrólise.

 

[G.Patton]

Por favor, dê uma olhada no tópico dedicado e pergunte lá. Não aqui.

 

[Hank Schrader]

Vou compartilhar a tabela com você.

 

[OrgUnikum]

Talvez seja justo acrescentar que temperaturas acima de 180 °C, como as mencionadas 200 e 210 °C, com certeza destroem completamente o P2P e até mesmo a formamida, e os vapores e gases resultantes são altamente tóxicos. Ventile tudo o que vem da parte superior do condensador para fora! É sério!
Mantenha-o abaixo de 180, ou melhor, abaixo de 175 °C e calibre o termômetro infravermelho para o frasco/conjunto que você usa ou nunca saberá exatamente o quão quente ele está.

Boa sorte

 

[Acab1312]

O documento correspondente para separação isomérica

 

[OrgUnikum]

E como um serviço gratuito de minha parte, as proporções para P2P:

Formamida 50 ml 1,5 mol
ácido fórmico 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol

 

[TheNut22]

 

[TheNut22]

Mais uma vez, eu realmente não entendo isso. Nunca entenderei. Por que as pessoas querem sintetizar anfetaminas e fracassam, mesmo quando alguém fornece as proporções molares corretas, e depois reclamam que fizeram tudo como o procedimento dizia e fracassaram repetidas vezes. Mesmo quando as proporções molares corretas são fornecidas, há muito que você precisa saber. Ou, às vezes, até mesmo muito pouco, mas esse pouco de informação é, em sua maior parte, crucial para que as coisas funcionem. Por exemplo, quantas vezes o excesso de um desses reagentes na razão molar correta DEVE ESTAR no frasco de reação para que as coisas funcionem. Se você tem preguiça de ler um bom livro de receitas direto ao ponto, ou se não tem interesse suficiente para encontrar e ler um livro de receitas sobre anfetaminas, por que não compra o composto? Nesses fóruns, vejo esse tipo de pessoa, que nunca vi tanto em lugar algum. Sim, é muito bom ensinar um pouco e dar bons conselhos, e eu mesmo não sou um Einstein, mas estudei todas as minhas reações na Internet. Sínteses em fóruns, leitura de vários livros e patentes, reações em diferentes sites. Baixei muitos livros básicos de química orgânica etc. Eu era ruim em química na escola, porque a escola em si não me interessava. De jeito nenhum. Mas quando comecei a aprender química, há cerca de 8 anos, fiquei viciado em experimentar novas sínteses, não mais as drogas. Mas isso é só comigo, todo mundo é diferente, mas às vezes fico tão irritado com isso que preciso dizer algo. E paz! Desculpe-me pelo texto longo.

P.S. Esse texto não foi para você, OrgUnikum, mas... você sabe, para aqueles no texto.

TheNut.

 

[TheNut22]

Parece que eu estava um pouco cansado demais em relação ao meu último post longo!

 

[edy's]

Respeito, não foi bem minha ideia, mas mesmo assim

 

[OrgUnikum]

Algumas pessoas querem fabricar medicamentos e outras querem ganhar dinheiro, essa é a principal diferença. Posso aceitar ambas as abordagens, desde que a qualidade não seja comprometida. Infelizmente, com ambas as abordagens, isso geralmente acontece e é aí que eu saio, não estou entregando a maneira mais rápida e barata de fazer algo que pode ser vendido como droga para o usuário de drogas retardado de sempre.
Desculpe-me.
A qualidade é muito mais difícil do que simplesmente preparar algo que tenha um efeito explosivo.
Primeiro, você tenta obter um resultado utilizável.
Depois, você tenta obtê-lo sempre.
Em seguida, você começa a buscar rendimentos melhores
E já quando você tem um resultado utilizável, investe boa parte dele para aprimorar suas habilidades de preparação/purificação. Esteja ciente de que esse é um caminho difícil no início, portanto, use apenas uma parte do que você tem para isso, já que, na maioria das vezes, as coisas simplesmente desaparecem de alguma forma no ar e em um monte de solventes. Não tente se recuperar, não vale a pena. Use apenas uma parte, ria disso e tente novamente. Faz mais sentido.
Boa sorte!

 

[TheNut22]

Sim, já notei, muitas vezes, que compro muitos solventes e os utilizo para obter nada. E de novo, e de novo. Mas isso é tão interessante que eu nunca desisto!

 

[TheNut22]

Você não entendeu o que eu estava dizendo, e eu sei, porque não entendi agora o que escrevi... Eu estava me referindo àqueles que são preguiçosos e querem receber de colher as proporções molares corretas e tudo o mais etc... ... e não se dão ao trabalho de ler nenhum livro ou texto sobre a produção de compostos. Isso é frustrante para mim.

 

[TheNut22]

Agora, quando eu terminar o aquecimento (anfetamina), farei a hidrogenação do formil com uma base, então ainda devo colocar H2O2 (30%) primeiro nas últimas etapas da reação? Qual é o papel do H2O2 aqui?

 

[TheNut22]

Bem, eu mesmo pesquisei as informações. A função do H2O2 é muito importante, considerando os rendimentos... O H2O2 é um oxidante, mas com relação à sua forma molecular, sempre achei que ele pode facilmente atuar também como agente redutor. É um composto muito fascinante!

 

[TheNut22]

Mas eu também continuo cético, pois obtive essas informações sobre o uso do H2O2 do assistente químico robô da IA, e esse é o pior lugar para se obter informações sobre química. Também notei que ninguém está usando H2O2 em lugar nenhum nesses tipos de sínteses. Portanto, quando eu estiver no mesmo lugar nessa síntese, acho que usarei apenas água pura, se alguém com algum conhecimento puder me esclarecer isso. Então, devo fazer 30% de H2O2 ou usar apenas água pura nesse estágio?

 

[edy's]

Posso simplesmente dobrar a quantidade de h2o2 se meu peróxido estiver um pouco acima de 15% +%, é difícil encontrar um mais forte em meu lugar, ou talvez algum outro composto para substituir?

 

[G.Patton]

Acho que sim, por que não?

 

[TheNut22]

Certa vez, fiz cerca de 25% de H2O2 a partir dos meus 12% de H2O2 (cálculos errados), e ainda assim funcionou para o meu ácido peracético!

 

[TheNut22]

edy's: Você pode calcular quanto precisa evaporar desses 15% de H2O2 para obter 35%, e então poderá produzir um bom perácido. Esta foi a primeira vez que obtive 40 g de MPB ---> 35,60 g de acetoxifenilpropeno. Então, uau. E eu fiz 30% de H2O2 a partir de 12% de H2O2 para calcular a quantidade de água que preciso remover com uma evaporação cuidadosa, e o perácido funcionou tão bem! Mas, para ser exato, colocarei o perácido em um período de 3 a 4 dias com o catalisador H2SO4 para que ele funcione.

 

[TheNut22]

Fiz meus peróxidos de hidrogênio mais fortes com H2O2 a 12%. Apenas evaporei cuidadosamente a água dele.
Solicitei cálculos ao assistente robô de IA em química. Ele é bom em cálculos, mas não espere obter respostas corretas
de halogenações ou similares ...

 

[loadingST]

Eu ainda não experimentei a reação, mas com uma boa hidrólise com KOH e depois com HCL, ela deve dar um alto rendimento, e tenho medo de trabalhar com h2o2 para não formar peróxidos explosivos e para não explodir após a destilação.

 

[TheNut22]

Se for feito com muito cuidado e adequadamente (não fervendo, como alguns fazem) e sem nenhuma destilação (também me preocupo com esses peróxidos/explosões), fiz 35% de H2O2 (ele embranquecerá seus dedos com pequenas gotas derramadas) para produzir ácido peracético realmente funcional com meu próprio catalisador H2SO4 (cerca de 75%). Mantenho a solução por 3 a 4 dias em meu armário e ela está pronta para uso.