Aminação de Leuckart da 1-fenil-2-propanona (P2P) para anfetamina e metanfetamina. Escala pequena.

Saul

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sim, eu sei, mas só consigo suportar isso com o HCI, tenho esse problema
 

Sonnettales

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Infelizmente, se eles disserem gasear, você terá que gasear alguma coisa. Tenho gaseado dioxano com antecedência para tê-lo em mãos. Acabo tendo que fazer isso apenas uma ou duas vezes por mês. O isopropil 99% também pode ser usado
 

Hank Schrader

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Vou compartilhar a tabela com você.
Khi3lZJupI
 

OrgUnikum

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E como um serviço gratuito de minha parte, as proporções para P2P:

Formamida 50 ml 1,5 mol
ácido fórmico 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol
 
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Skinny_Pete

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Olá @OrgUnikum

Ao usar N-Metilformamida em vez de Formamida, você ainda precisa das partes iguais de ácido fórmico?

Desde já, obrigado
 

BamBam

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7. A base livre de metanfetamina bruta é destilada sob vácuo (2 mbar, 60-100 °C) com a ajuda do aparelho de destilação Kugelrohr (opcional) para produzir metanfetamina como um óleo amarelo claro a pálido (2,5 g, 42%).

Qual é a outra opção? Destilação simples, fracionada ou a vapor? Se não tiver o aparelho de destilação Kugelrohr?
 

btcboss2022

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Recentemente, comecei a alternar a rota de Leuckart e a rota de NaBH4 para a D-Meth e a D-Meth.
Tive duas vezes uma situação estranha na rota de Leuckart.
Após a separação de isômeros tartáricos, quando eu transformei a parte sólida em álcali para refazer a separação, a base livre foi para a camada inferior.
Isso só aconteceu com a L-meth freebase da rota de Leuckart, antes da separação quando seu ambiente racêmico em álcali é a camada superior, a parte líquida após a separação de isômeros (D-meth freebase) quando seu álcali é a camada superior também, como deveria ser, mas a Lmeth freebase não.
É estranho e não tenho uma explicação. Não sei se alguém passou pela mesma situação ou sabe por que isso acontece.
Obrigado.
 

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Mesmo a cor na primeira foto indica que você tem um óleo sujo com uma impureza significativa. Você destilou a amina após Leuckart-Wallach? Sabe-se que Leuckart produz uma mistura de várias aminas secundárias/terciárias, possivelmente com algumas outras impurezas. Hank Schrader publicou um trecho do estudo, no qual a formação de impurezas na reação de Leuckart-Wallach é considerada em mais detalhes.
Além disso, a separação dos isômeros pode não ter sido satisfatória devido à baixa pureza da base livre da amina.
 
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btcboss2022

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Não, eu não o destilei antes da separação de isômeros.
Não tenho nenhum problema com o processo de separação, mas foi estranho encontrar uma impureza somente quando lavei a base livre de L da rota de Leuckart.
Deixei a destilação a vapor há muito tempo para grandes quantidades, é um pesadelo e eterno mesmo com um grande vaporizador.
Tenho exatamente o mesmo resultado final com a lavagem com ácido-base e a recristalização após a cristalização com acetona.
Eu sei o que a teoria e a literatura dizem sobre isso, mas é um fato comprovado por mim mesmo centenas de vezes.
Quanto ao ângulo de rotação, você tem razão, eu não o verifiquei, mas meus clientes, alguns deles usuários antigos de metanfetamina, me disseram que é muito potente e que o racêmico não é tão potente quanto este.
Essa foto é sobre uma cristalização de um pequeno lote para alguns pedidos pequenos, mas agora estou trabalhando em um lote grande e mostrarei como os fragmentos podem ser transparentes e grandes.
Eu ficaria muito grato se você me explicasse como obter cristais grandes e transparentes a partir da base livre racêmica. Eu li que algo como cristais médios são possíveis, mas sinceramente nunca vi isso.
Estou pensando em lhe propor um pequeno desafio e me dizer o que você acha.
Posso lhe enviar uma amostra da minha D-meth e uma amostra do meu MDMA racêmico.
Você faz todos os testes de que precisa, leva-os a um laboratório confiável, dá-os a usuários experientes... o que quiser.
Com os resultados em mãos, se você puder me provar que o seu material de base livre destilada é mais puro ou melhor do que o meu que não foi destilado, eu lhe enviarei 250gr de cada produto gratuitamente; se não puder, só quero que diga que estava errado aqui no fórum.
Acho que é um bom negócio, não?
O que você acha?
Obrigado.
 

btcboss2022

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Sei que parece ganancioso de minha parte, mas só quero demonstrar que, pelo menos no caso da metanfetamina e do MDMA, a destilação a vapor pode ser evitada e obter o produto mais puro de qualquer maneira.
Descobri o caminho depois de muitos testes, pois a destilação a vapor era um pesadelo terrível para minha mente, acredite em mim.
 

w2x3f5

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1. A destilação a vapor separará muito mal a mistura de aminas; a destilação a vácuo é a melhor solução e é bastante rápida na presença de um vácuo forte.
2. Tenho medo de mentir, mas, pelo que me lembro, após uma única separação de isômeros, a composição final do "isômero d do tartarato" é de cerca de 80 a 90% do isômero d e o restante é o isômero l.
3. Fiz vidro sem separação de isômeros a partir de uma mistura de álcool e uma pequena quantidade de água + componentes adicionais, obtive uma massa monolítica de vidro, apareceram rachaduras quando secou completamente, especialmente se os cristais foram lavados com acetona (não repita meu erro), mas a massa permaneceu transparente. No meu caso, não usei vidraria para cristalização e outras nuances, passei de 2 a 3 meses na seleção de uma técnica.
Antes desse método, tentei fazer a partir de um derretimento de sal, foram obtidas peças monolíticas, mas não transparentes, apenas manchas de cristais transparentes. Havia uma ideia de fazer algo como a fusão de zonas.

Por que preciso provar algo para você? Compartilhei minha experiência e, se não estiver interessado nela, isso é problema seu. Você realmente acha que eu preciso dos seus 250 gramas? Isso não me interessa, não vou me preocupar com ninharias. Os consumidores não fazem uma avaliação objetiva da pureza das substâncias, basta perguntar a eles o que é melhor: mefedrona em pó ou um cristal grande, e adivinhe o que eles responderão... Metade do efeito das drogas (estimulantes, com certeza) é sua aparência)))

Eu quase esqueci, se você planeja destilar no vácuo, então você definitivamente precisa de uma aranha, já que haverá frações de lixo de ebulição leve, com a ajuda de uma aranha você pode mudar o frasco receptor sem parar a destilação da amina, semelhante a um revólver, mas em vez de cartuchos, frascos.
 

w2x3f5

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A principal regra do fabricante é nunca tomar os medicamentos de outras pessoas, ou o preço será muito alto.
 

btcboss2022

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Você está totalmente certo, foi uma ideia estúpida e peço desculpas por isso.
Com relação à pureza, tenho relatórios de laboratório de 93 e 95% e não me baseio apenas nas opiniões dos clientes.
Sobre o ponto 2, sim, está correto, é em torno dessa porcentagem.
Sobre o ponto 3, eu estaria muito interessado no processo detalhado que você pode enviar por PM, se preferir.
Limpei um litro de base livre de metanfetamina para mostrar a você como fica após o processo de limpeza.
Já fiz destilação a vácuo no passado e foi ainda mais lenta do que a vapor :-(
Obrigado e desculpe-me novamente pela mensagem de ontem :-(
 

btcboss2022

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btcboss2022

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Desta vez, fiz o processo de limpeza de toda a freebase racêmica e, quando separei os isômeros e obtive a freebase novamente, ela ficou mais limpa e não há outra maneira de usar mais reagentes :-(
LFtY3x79ey
 

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é um óleo com impurezas, destilado em frações a vácuo, um óleo totalmente incolor, sem tonalidades amarelas.
 

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é um óleo com impurezas, destilado em frações a vácuo, um óleo totalmente incolor, sem tonalidades amarelas.
 

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Posso lhe enviar por mensagem privada uma foto de vidro obtido de óleo de amina sujo. Estudei a possibilidade de obter grandes pedaços de vidro sem destilação a vácuo, e também não houve separação em isômeros.
 

btcboss2022

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Eu sei como a base livre de metanfetamina é pura. Eu costumava fazer destilação a vapor e a vácuo também. Você deve pensar que a base livre da foto ainda precisa ser extraída e seca, mas, como expliquei, consigo obter exatamente o mesmo produto final puro e forte dessa base livre, evitando destilações, do que da base destilada.
Fico feliz em receber as fotos, obrigado.
 

MisterAnonymous

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Olá, o que você não entendeu? Esse procedimento é descrito em outros vídeos de síntese de anfetamina. As manipulações são as mesmas. Veja a seção Vídeo.
 

situ1984

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A base livre de metanfetamina na forma de óleo pode ser diretamente alterada para dextrorotação?
 

G.Patton

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Olá, pelo que sei, há apenas uma maneira: a separação convencional de isômeros com ácido tartático (ou outro ácido carboxílico)
 

Saul

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offcource thats the point off freebase
 
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