Aminação de Leuckart da 1-fenil-2-propanona (P2P) para anfetamina e metanfetamina. Escala pequena.

Botsauto-Dutchland

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134g/m p2p 45g/m forma, então calculei: 100
1,34g 0,5g X22
Tenho 30 g de p2p, então X 22 e obtive
30g p2p forma 11gx 5 eu li que a proporção da reação era melhor 1:5 e o ácido fórmico como catalisador

e, em seguida, usei hcl para hidrolisar, mas tive apenas 50% de rendimento, pois havia muita água no formiato de amônio/formamida que produzi.
Agora, aqueci a solução de formato/formamida a 175°C. Espero que isso ajude.

Então, qual é o rendimento desse método?
 

Botsauto-Dutchland

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o rendimento é mais alto, certifique-se de que o p2p esteja purificado e seco; se você misturar a formamida e o p2p, ele não deve se misturar em camadas. e preparando a formamida/formato, aqueça-a a 180°C e depois abaixe-a até 170°C até que não haja destilação de água/ácido e espere um pouco mais.
Dessa forma, passei de óleo p2p para a- 100 ml para cerca de 70 ml, mas após a destilação a vácuo, desperdicei um pouco de a na bomba e, no início e no final, tinha 60 ml de óleo a perfeitamente limpo.
Gostaria de poder escrever a quantidade de pó que consegui obter de 10 ml de a para afosfato e para sulfato.

se 10ml de base de anfetamina perfeitamente pura de 9,4g d/l for misturada com ácido (sulfúrico98), qual deve ser o peso do pó e qual deve ser o peso exato do ácido para atingir o ph?
Agora, com o óleo não feito por mim, é 1 ml de ácido em 10 gramas de óleo A e 10 gramas de pó. A reação é mais fumegante quando não se usa álcool na mistura.
deveria ser mais limpo sem a lavagem à base de éter-ácido e realizar uma destilação a vapor de um recipiente de aço inoxidável vaporizado em um refrigerador verdadeiro. (se o óleo não contiver p2p), qual é a impureza que vem com ele.
 

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Você ainda está ativo aqui, senhor?
 

Botsauto-Dutchland

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Sim, desculpe-me por ter misturado tudo isso, mas tive alguns problemas,
não é permitido em meu país o que discuti aqui.
e os níveis de mercúrio me custaram 16.000, então eu estava produzindo em grande escala (piada)
 

Hank Schrader

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Também quero agradá-lo, um leucart pode ser feito em questão de minutos, basta comprar um micro-ondas químico especial e irradiar a mistura de formamida cetona e catalisador em etapas.
O rendimento do derivado de formil é superior a 95%.
Essa é uma tecnologia muito boa e repetidamente estudada.

Nas mãos certas, esse conhecimento lhe dará uma ótima saída.
Se você fizer a hidrólise corretamente, obterá um rendimento de mais de 90%!!!
Nas mãos de uma pessoa que sabe o que está fazendo, a partir de 1 kg de cetona não substituída, obtém-se 810-830 ML da base livre da amina, purificada por destilação fracionada a vácuo. Após a neutralização (pH 6,5-7) e a filtragem em uma centrífuga, obtemos um produto que é preenchido com acetona anidra, misturado em uma massa homogênea e filtrado novamente em uma centrífuga. Obtém-se 1020 a 1045 g de sulfato de anfetamina branco como a neve, sem um único odor de amina.
AEnjrhBxKk
 
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Hank Schrader

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Vou compartilhar a tabela com você.
Khi3lZJupI
 

OrgUnikum

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Talvez seja justo acrescentar que temperaturas acima de 180 °C, como as mencionadas 200 e 210 °C, com certeza destroem completamente o P2P e até mesmo a formamida, e os vapores e gases resultantes são altamente tóxicos. Ventile tudo o que vem da parte superior do condensador para fora! É sério!
Mantenha-o abaixo de 180, ou melhor, abaixo de 175 °C e calibre o termômetro infravermelho para o frasco/conjunto que você usa ou nunca saberá exatamente o quão quente ele está.

Boa sorte
 
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Throw-off

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Com a hidrólise da amida de formila nessas medições.
NMF - 130ml
P2P - 100ml
Fórmico - 84 ml
Qual é a quantidade de solução de Nah que você precisa e qual é a quantidade de HCI? 35% de grau de laboratório é suficiente?
 

Acab1312

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O documento correspondente para separação isomérica
 

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OrgUnikum

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E como um serviço gratuito de minha parte, as proporções para P2P:

Formamida 50 ml 1,5 mol
ácido fórmico 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol
 
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TheNut22

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Sim, já notei, muitas vezes, que compro muitos solventes e os utilizo para obter nada. E de novo, e de novo. Mas isso é tão interessante que eu nunca desisto!
 

TheNut22

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Você não entendeu o que eu estava dizendo, e eu sei, porque não entendi agora o que escrevi... :) Eu estava me referindo àqueles que são preguiçosos e querem receber de colher as proporções molares corretas e tudo o mais etc... ... e não se dão ao trabalho de ler nenhum livro ou texto sobre a produção de compostos. Isso é frustrante para mim.
 

jokerr

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Obrigado.
Estou aguardando ansiosamente o vídeo de treinamento sobre anfetamina p2p.
bom trabalho.
 

Hank Schrader

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Adoramos a pureza do produto.
Tentei várias maneiras de sintetizar a dextrometanfetamina.
Leuckart, amálgama, método de eletrólise, reator, hidreto de boro.
Também foi testado um método para obter metanfetamina a partir de efedrina sintetizada.
A efedrina foi obtida de várias maneiras.
Para meus consumidores, encontrei o melhor produto com alta atividade e pureza de cristal.
O custo de obtenção de 1 kg de dextrometanfetamina é de apenas ~220-250 euros
 

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OrgUnikum

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Isso é uma provocação. Gostaria muito de saber qual é o melhor método, se é uma síntese quiral ou a divisão do razemate? Uma dica, talvez?
 

googie

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A síntese de efedrina talvez envolva cloridrato de α-metilamino-propiofenona e nabh4?
 

OrgUnikum

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Quanto N-Iso foi necessário para que o Meth racêmico formasse esses belos cristais?
 

surreyreal

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As fotos estão excelentes. Posso fazer algumas perguntas?
 

Botsauto-Dutchland

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sim, preciso saber qual é o preço de 1 litro (qualidade média em seu país)
e sobre a venda, é paranoia minha ou é economia suficiente...
Então, se você vende 10 litros por semana, eles encontram um nerd de PC/rede, seja qual for, na polícia.
Nada é encontrado em sua casa e não há vestígios de que você envia pacotes.
Meu computador, meu ip, eles me mantêm dentro de casa até que uma pesquisa mais aprofundada seja feita e isso pode levar alguns meses...?
Não, apenas paranoia, eu acho...
parei de fazer ampgetamina, vou postar o resultado em outro tópico, mas agora compro óleo de 100 ml por 220 euros, ele precisa ser purificado, ácido/base não é suficiente para evitar aquela maldita boca seca que não tive desde as primeiras 20 vezes que usei.

desculpe-me por sair do tópico
 

oneimone

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Olá a todos. na síntese de metanfetamina, usamos também o ácido fórmico como catalisador? e alguém poderia escrever mais sobre a hidrólise com metanol e KOH?
Obrigado
 

G.Patton

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Não é necessário, mas é recomendado.
 

Chery

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A temperatura indicada na reação de Leuckart é a temperatura do PM ou a temperatura da placa quente? Em um site russo, na foto, vi que a reação ocorre a 140 °C em uma placa quente. Realizei a reação com formamida e ácido fórmico
em uma temperatura de PM 140 C (placa quente 200 C) e ela começou a se formar dentro do condensador. O que é isso?
 

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Resíduo de formaldeído, você precisa de água mais fria no condensador e não deve aquecer diretamente na placa de aquecimento, use um banho de areia ou algo assim
 

w2x3f5

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A síntese rápida de micro-ondas a 180 graus, a mistura correta de formamida/ácido fórmico/cetona é importante. Além disso, a hidrólise adequada pode proporcionar um rendimento maior do que o do derivado de formil, devido à conversão de impurezas na amina desejada.
Há uma opção de síntese de acordo com o tipo Leuckart-Wallach, mas é usado um catalisador de cobre.
 

OrgUnikum

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Na verdade, trata-se de sublimação de formiato de amônio e o seu condensador provavelmente está muito frio e é por isso que isso acontece. Eu diria que é melhor preparar a formamida com antecedência e adicionar ácido fórmico, o que elimina o problema de ter que remover a água da reação para conseguir temperaturas suficientemente altas.
 

Chery

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Obrigado pela resposta, qual deve ser a temperatura da fonte de aquecimento externa ou do PM?
 

G.Patton

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O que você quer dizer com PM? Temperatura é sempre a temperatura de uma mistura de reação (RM).
 

Chery

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Sim, obrigado, esse foi o meu erro
 
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