Tenho duas perguntas sobre o rxn de fisher indole para DMT vs 5-meo-DMT. Uma pergunta sobre os aldeídos mascarados protegidos como derivados de dietilacetal e outra pergunta sobre o solvente orgânico usado para extrair a base livre da solução ácida aq.
Pergunta 1: os aldeídos protegidos usados em ambos os rnxs de indol são os mesmos (DMT vs. 5-meo-dmt)?
1. 5-MEO-DMT (essa informação foi retirada de um tópico criado por
@William Dampier(http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...synthesis-of-5-meo-dmt-via-fischer-indole.11/)
Nessa rxn, eles usam 4,4-dietoxi-N,N-dimetil-butan-1-amina (número CAS: 1116-77-4) e cloridrato de 4-metoxifenil-hidrazina
2. DMT (essa informação foi extraída de um tópico criado por
@halohydrin (xmrhfasfg5suueegrnc4gsgyi2tyclcy5oz7f5drnrodmdtob6t2ioyd.onion/)
Nesse registro, eles usam (N,N-dimetilamino)butanal dietil acetal (Número CAS: 1116-77-4)
Agora... parece que as únicas diferenças entre esses dois fisher indoles (DMT vs 5-MEO-DMT) são os tipos de fenil-hidrazinas usadas. Então, estou supondo que o número CAS: 1116-77-4 pode ser usado para ambos? Acho que acabei de responder minha própria pergunta, mas só preciso de confirmação. Acidentalmente, pedi um primo próximo do número CAS: 1116-77-4,
4-(N,N-Dimetilamino)butanal Dimetil Acetal (CAS 19718-92-4).
Pergunta 2: Solventes usados para extrações de triptamina
Do
procedimento 5-meo-dmt ,
"13. A suspensão foi extraída com
2-MeTHF (3x1,45 L, 10,0 vol); após cada extração, as camadas foram deixadas em repouso por 15 minutos, a camada inferior de água alcalina foi separada em um tambor e a camada orgânica superior foi coletada.
14. A camada aquosa inferior foi descartada e as camadas orgânicas combinadas
de 2-MeTHF foram transferidas para um frasco de 20 L.
15. A solução foi concentrada no vácuo até obter um resíduo âmbar oleoso.
16. A água residual foi removida azeotropicamente redissolvendo-se o resíduo com
2-MeTHF fresco (1,45 L, 10 vol) e repetindo-se a etapa de concentração.
17. Esse resíduo oleoso foi seco no evaporador rotatório sob vácuo (10-20 mbar) por 1 h a 40-45 *C para fornecer 117,68 g (64,9% de rendimento teórico) de 5-MeO-DMT freebase bruto."
Do procedimento de DMT:
"9. A suspensão é extraída com 3*1,45 L de 2-Me-THF,
que pode ser substituído por acetato de isopropila ou DCM.
10. As camadas orgânicas são combinadas e o solvente é removido por destilação. O resíduo oleoso restante é redissolvido em solvente e reconcentrado (para remover o azeótropo de água)."
Essa mesma substituição pode ser aplicada à extração da base livre de 5-meo-dmt e há solventes que podem ser usados (sei que certos solventes podem realmente formar intermediários indesejados).
-Não quero usar o 2-me-thf, pois é caro (embora eu o tenha usado para o procedimento de extração da base livre de 5-meo-dmt, mas acabei com um óleo espesso que, quando vaporizado, era com certeza 5-meo-dmt
-Tentei usar o acetato de isopropila para a base livre de DMT, mas, pelo amor de Deus, ele leva AGOSTOS para evaporar!!! Deixei-o no forno a vácuo a 30-40 mbarr por 24 horas e 75% dele evaporou. Até coloquei no roto vap a 1MPa a 40C por 3 horas... evaporou um pouco. Então eu disse "foda-se" e aumentei o banho-maria para 86 °C e ainda assim não evaporou!
Algumas soluções:
extrair a base livre de DMT na solução de acetato de isopropila (supondo que eu não tenha vaporizado o restante da base livre de DMT rs) DCM da solução de acetato de isopropila) com DCM. Eu teria que comparar os coeficientes de partição com os dois solventes com relação ao DMT
Começar de novo e usar DCM para a extração.