Síntese de dextroanfetamina (Nabenhauer, 1942)

yin-yang

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G.Patton

O sulfato não é perfeitamente branco. Você se livrou de todas as impurezas solúveis em água, agora resta fazer algumas lavagens com acetona/IPA e deve ficar com cerca de 95% de sal puro?

Acho que, nesse caso, não há necessidade de destilação a vapor, não?

Pergunto isso porque meu equipamento tem aparência de livro didático, mas é ativo em altas dosagens e o alto parece um pouco sujo.
 

G.Patton

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É isso mesmo. Comprei um pó totalmente branco e vi outros de boa qualidade. Às vezes, ele tem uma pequena coloração.
Sim, deve ter. Alguns subprodutos derivados da anfetamina ainda estarão presentes. A destilação a vapor é uma boa opção para se livrar de subprodutos com ponto de ebulição diferente (para base livre de anfetamina).
 

johski

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3 perguntas rápidas, nem todas no tópico aqui... lavar a metanfetamina com diclorometano primeiro? boa ou má ideia? qual é a melhor maneira de fazer a base livre? Os procedimentos acima para anfetamina também podem ser aplicados/adotados para metanfetamina?
 

G.Patton

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Você pode abrir os tópicos Meth e ler/perguntar neles.
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-methamphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methamphetamine-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/
 

MadHatter

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Vou colocar isso aqui também:
O que realmente mexeu com minha cabeça nessa descrição foi a nomenclatura referente ao ácido tartárico. O texto da descrição usa a nomenclatura antiga para os isômeros do ácido tartárico, com "d" minúsculo para o ácido dextro-tartárico. Nos textos modernos e ao comprar o ácido tartárico, será usado um "L" maiúsculo para o mesmo isômero: Ácido L-tartárico. Portanto, "ácido d-tartárico" é a mesma coisa que "ácido L-tartárico".

Para confundir ainda mais as coisas, o outro isômero, o ácido levo-tartárico, é chamado de "ácido l-tartárico" em textos mais antigos, mas de "ácido D-tartárico" em textos modernos e em empresas químicas.

Agora, o ácido D-tartárico (antigo ácido l-tartárico) é muito caro e difícil de comprar. Muitas vezes, é necessária uma Declaração de Usuário Final para a compra de grandes quantidades.
No entanto,o ácido L-tartárico (antigo ácido d-tartárico) é barato e acessível. É um ácido natural derivado de frutas e está disponível para compra em lojas de vinhos on-line. É esse que você deseja.
Também é muito útil para resolver (é chamado de resolução quando se separa os enantiômeros) a metanfetamina, o que é ainda mais crucial, pois o isômero L da metanfetamina é inútil.

Há um artigo muito bom sobre a resolução de isômeros de anfetamina aqui, chamado "The Dutch Solution" (A solução holandesa): (WARNING clearnet) https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

Este é um trecho do texto sobre a separação dos isômeros da metanfetamina:

Resolução de metanfetamina racêmica

85 partes de metanfetamina racêmica são introduzidas em uma solução de 100 partes de ácido d-tartárico em 1.000 partes de álcool metílico. Após um longo período de espera, cerca de 100 partes do sal precipitado são aspiradas e extraídas com álcool etílico quente. Como o d-tartarato de metanfetamina dextrorotária é prontamente solúvel em álcool metílico e etílico, enquanto o d-tartarato de metanfetamina levorotária é pouco solúvel em álcool metílico e álcool etílico quente, é feita uma separação extremamente simples dos d-tartaratos dos antípodas ópticos da base.

Referência: Patente britânica 508.757


Basicamente, você dissolve a base livre de metanfetamina ou anfetamina em metanol quase fervente com ácido L-tartárico. Quando a solução esfriar, os cristais de l-amph/l-meth ligados ao ácido L-tartárico começarão a se desprender. Basta filtrá-los e descartá-los ou guardá-los.
Em seguida, eu basificaria a solução com NaOH, evaporaria grande parte do álcool e adicionaria água para obter uma boa separação da camada de base livre, extrairia essa camada em um funil de sépia e, em seguida, borbulharia gás HCl através dela, se for base livre de d-metamida, ou adicionaria ácido sulfúrico, se for base livre de d-anfetamina, para obter bons cristais d.
 

G.Patton

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Olá, você está errado. Eles são isômeros diferentes. Leia sobre os isômeros do ácido tartárico aqui.
MN73pAa9XG
 

MadHatter

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Do artigo da Wikipédia que você acabou de vincular:

___________________________
A forma natural do ácido é o ácido dextro-tartárico ou ácido L-(+)-tartárico (nome obsoleto ácido d-tartárico). Por estar disponível naturalmente, é mais barato do que seu enantiômero e o isômero meso. Os prefixos dextro e levo são termos arcaicos.[13] Os livros didáticos modernos referem-se à forma natural como ácido (2R,3R)-tartárico (ácido L-(+)-tartárico) e seu enantiômero como ácido (2S,3S)-tartárico (ácido D-(-)-tartárico). O meso diastereômero é chamado de ácido (2R,3S)-tartárico ou ácido (2S,3R)-tartárico.
___________________________

O que é o oposto do que você acabou de postar? E exatamente o que eu escrevi? Esta imagem é do mesmo artigo da wikipedia:
 

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MadHatter

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Portanto, o ácido L-(+)-tartárico é a mesma coisa que o ácido d-tartárico e o ácido (2R,3R)-tartárico, que é o ácido dextro-tartárico.
O ácido D-(-)-tartárico é a mesma coisa que o ácido l-tartárico e o ácido (2S,3S)-tartárico , que é o ácido levo-tartárico.

E o ácido DL-tartárico seria inútil para a resolução. Como ele é um racemat e cristalizaria ambos os isômeros da anfetamina.

A maldita nomenclatura química é uma viagem ruim por si só.
 

G.Patton

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Eu não li com atenção. De fato, não é. Acho que há um erro no Wiki porque essa declaração contradiz esta imagem. Enviei esta foto que mostra claramente que se trata de isômeros diferentes. Entendo que é difícil perceber isso, mas...
 
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MadHatter

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Desculpe-me por enviar spam, mas encontrei a chave. A imagem que você postou é do artigo da Wikipedia sobre estereoquímica. Ela está com defeito. Esse artigo é bastante criticado na seção Conversação.

A imagem que eu publiquei é a correta.

Os prefixos l e d são apenas a abreviação de dextrorotário ou levorotário: para que lado a molécula gira a luz polarizada. "l" =levo = para a esquerda, "d" = dextro = para a direita. Mas esses prefixos são antigos e não são mais usados.
Na nomenclatura moderna, eles foram substituídos por (+) para dextro e (-) para levo.

Os prefixos L e D (letras maiúsculas) referem-se às projeções Fischer das moléculas e não têm nada a ver com a forma como elas giram a luz, mas com a direção em que as partes principais da molécula são desenhadas. Nesse caso, elas estão de fato REVERTIDAS em relação aos prefixos d e l : d é L e l é D.

Portanto, o ácido L-(+)-tartárico significa: "uma molécula de ácido tartárico desenhada com o grupo de maior prioridade no topo da projeção de Fischer e o grupo relevante apontado para a esquerda, e que gira a luz polarizada para a direita", também conhecido como dextrorotário, também conhecido como dextro, também conhecido como ácido d-tartárico. Essa é a forma natural do ácido tartárico.

E, é claro, vice-versa para o ácido D-(-)-tartárico.

Pelo que sei, ambos os isômeros do ácido tartárico podem ser usados para resolver enantiômeros de anfetaminas. Se você usar o ácido D-(-)-tartárico, obterá cristais de d-anf/D-tartarato, e se usar o ácido L-(+)-tartárico , obterá cristais de l-anf/L-tartarato.
Usar o ácido DL-tartárico seria absolutamente inútil, pois não separaria nada: ambos os enantiômeros se desintegrariam.

Ufa.
Eu falei.
 

BrownRiceSyrup

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seu esclarecimento aqui, em três comentários, foi a coisa mais esclarecedora e absolutamente útil que li nos últimos tempos. obrigado. Eu sei que você postou isso há uns 8 meses, então só estou dizendo agora, caso ninguém mais o faça, isso é o que eu precisava para esclarecer toda essa merda... por anos eu não entendia e estava muito confuso para tentar chegar perto de entender isso.... obrigado... sério
 

G.Patton

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Desculpe, eu estava confuso. O isômero L(+) pode ser usado para obter (-)D-amph/methamph. Se o procedimento for um pouco diferente do meu, você poderá obter outro isômero. Trabalhei apenas com o isômero D. Você obterá o ácido D-amph L-tartárico como um precipitado.
 

Mr.Blanks00

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oi, esse produto é o mesmo que o L- e pode ser usado?
 

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Saul

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procure no rótulo o número do cas

Ácido D-tartárico CAS 147-71-7,
Ácido L-tartárico CAS 87-69-4,

(1) ácido tartárico dextrorotatório (ácido d-tartárico) encontrado em uvas e várias outras frutas,

(2) ácido tartárico levógiro (ácido l-tartárico) obtido principalmente pela resolução do ácido tartárico racêmico,
 

G.Patton

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leia minha mensagem anterior, por favor
 

MadHatter

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Sim. Com certeza. É o ácido L-(+)-tartárico, ou ácido dextro-tartárico.
É o mesmo que ácido d-tartárico.

Procedimento: como na descrição deste tópico (para anfetamina) ou como neste artigo (clearnet).
 
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G.Patton

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Por que você indica recursos secundários enquanto neste tópico esse procedimento é descrito?
 

MadHatter

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Eu me referi à descrição no tópico. Leia a resposta novamente.

A outra referência é mais ampla e também fornece informações sobre a recristalização da metanfetamina e como usar outros agentes de resolução além do ácido L-(+)-tartárico puro. Acho que isso agrega valor ao tópico. Certamente não há problema em fornecer referências quando você publica informações neste fórum. Pelo menos, isso já foi feito muitas vezes antes. Se você tiver algum problema com essa referência, diga qual é.
 

G.Patton

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Não encontrei nenhuma outra opção nesse artigo. Além disso, o procedimento de recristalização é o mesmo da metanfetamina comum. A propósito, você pode usar a cromatografia flash para separar os isômeros, mas esse método é muito complicado.
 

MadHatter

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Haha, desculpe! Achei que tinha colado o link para um artigo sobre o Rhodium :). Vou corrigir meu erro.
 
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