Introdução
É totalmente OTC e usa carvão ativado como auxiliar de limpeza, explorando as características da nafta VM&P. O rendimento médio é de 60% de base livre muito limpa.
Definições
Neste artigo, será usada a frase "para cada caixa de comprimidos usada". Isso significa cada caixa de 48 x 60 mg, ou 96 x 30 mg, ou 20 x 120 mg. Além disso, será usada a frase "para cada grama de massa total de pílula". Isso significa o peso total dos comprimidos antes da moagem.
Método 1
Equipamento e material de vidro.
- Um béquer ou outro material de vidro à prova de calor (aproximadamente 100 mL para cada caixa de pílulas usada)
- Um frasco erlenmeyer ou outro material de vidro à prova de calor (aproximadamente 100 mL para cada caixa de pílulas usada)
- Um cilindro graduado de 100-200 mL ou outro dispositivo de medição de líquidos em mL
- Um prato de torta de pirex (2 se forem usadas mais de 5 caixas)
- Dois funis de vidro de 5" ou funis de combustível de plástico
- Um coador de cozinha de malha de arame de 5" (tipo de loja de dólar)
- Um conta-gotas de 5 ml para remédio de bebê
- Lenço de papel Charmin (sem cheiro)
- Vareta de vidro para mexer ou espetos de bambu
- Moedor de café limpo
- Prato quente
- Ventilador pequeno
- Pequena balança de pesagem em gramas
- Óculos de segurança, luvas de látex
- Carvão ativado, grau de pesquisa (loja de animais de estimação)
- Amido de milho (supermercado)
- Acetona seca - CH3COCH3 (seca com carbonato de sódio cozido)
- Carbonato de sódio - Na2CO3 (sabão em pó)
- Cloreto de sódio - NaCl (sal)
- Hidróxido de sódio - NaOH (lixívia)
- VM&P naphtha - sem substituições (loja de tintas), não use colemans, éter animal, fluido de isqueiro etc.
Instalação de gaseificação se o resultado desejado for o sal HCl
Resumo do procedimento.
- Combine Pills com carvão ativado, NaCl, NaOH e Na2CO3.
- Moer até obter um pó fino e peneirar em uma peneira.
- Misture a acetona.
- Adicione uma pequena quantidade de água.
- Misture até formar uma pasta.
- Adicione o amido de milho.
- Misture até obter a consistência de terra úmida para vasos.
- Seque completamente.
- Adicione nafta.
- Aqueça até a ebulição, mexendo sempre.
- Filtre através do filtro Charmin.
- Repita duas vezes
- Congele o filtrado.
- Filtrar os cristais.
- Converta para a forma de sal, se desejar.
Procedimento
1) Pese os comprimidos e registre o peso total.2) Coloque os comprimidos em um moedor de café limpo.
3) Para cada caixa de comprimidos usada, adicione:
- 2 g de soda
- 2 g de sal3) Para cada caixa de comprimidos usada, adicione:
- 2 g de soda
- 4 g de carvão ativado
- 4 g de hidróxido de sódio
E se não couber tudo no moedor de café? Processe cerca de 3 a 4 caixas de cada vez.
Por que estou adicionando sal? Para atrair água e agir como abrasivo para ajudar na moagem.Por que estou adicionando soda? Para atuar como um agente tamponante.
Após a moagem, a mistura fica quente e não é bem peneirada? O carbono vendido para filtragem de aquários pode conter excesso de umidade. O teor de umidade ficará aparente quando o carbono for moído. O carvão úmido tenderá a se acumular na lateral do moedor e parecerá úmido. Se o carbono estiver úmido, seque-o antes de usá-lo aquecendo-o em um forno ou micro-ondas. Tome cuidado ao manusear o carvão aquecido para evitar queimaduras. Deixe o carvão esfriar antes de moer ou combinar com outros ingredientes. Armazene o carbono seco não utilizado em um recipiente hermético.
4) Moa a mistura até obter um pó fino. É importante que a mistura seja moída da forma mais fina e uniforme possível, com a consistência de farinha grossa.
5) Peneire a mistura no béquer usando uma peneira de malha de arame colocada dentro de um funil grande para minimizar a formação de pó. Ao moer e peneirar, tome cuidado com ventiladores, ventoinhas e janelas abertas, para que o pseudo não se espalhe como pó. Você também não quer inalar NaOH ou pó de carbono. Deixe o pó assentar no moedor de café antes de abrir a tampa.
6) Para cada grama de massa total de comprimido, adicione.
- 1,5 mL de acetona seca4) Moa a mistura até obter um pó fino. É importante que a mistura seja moída da forma mais fina e uniforme possível, com a consistência de farinha grossa.
5) Peneire a mistura no béquer usando uma peneira de malha de arame colocada dentro de um funil grande para minimizar a formação de pó. Ao moer e peneirar, tome cuidado com ventiladores, ventoinhas e janelas abertas, para que o pseudo não se espalhe como pó. Você também não quer inalar NaOH ou pó de carbono. Deixe o pó assentar no moedor de café antes de abrir a tampa.
6) Para cada grama de massa total de comprimido, adicione.
Com essa medida, você estará no ponto de partida. Queremos que a mistura seja um líquido neste ponto, não uma pasta. Adicione mais acetona em pequenos incrementos, pois a mistura passará de rígida a fluida muito rapidamente. A acetona usada para esse fim deve ser seca antes do uso, pois o teor de umidade da acetona pode variar em uma faixa tão ampla que a única maneira de obter resultados consistentes é secar a acetona antes do uso.
7) Para cada caixa de comprimidos usada, adicione, enquanto estiver mexendo.
- 3 gotas de H2O destilada (use o conta-gotas de remédio para bebês)7) Para cada caixa de comprimidos usada, adicione, enquanto estiver mexendo.
Por que estamos usando acetona seca e depois adicionando água? Como a quantidade de umidade presente é fundamental para o embasamento adequado e o teor de água da acetona não seca é muito variável, a única maneira de controlar com precisão a umidade disponível para o embasamento é secar a acetona primeiro e, em seguida, adicionar uma quantidade medida de água.
8) Mexa com um bastão de vidro por cerca de 3 a 4 minutos. A mistura engrossará lentamente até formar uma pasta úmida.
9) Para cada caixa de comprimidos usada, adicione
- 1,0 g de amido de milho8) Mexa com um bastão de vidro por cerca de 3 a 4 minutos. A mistura engrossará lentamente até formar uma pasta úmida.
9) Para cada caixa de comprimidos usada, adicione
10) Mexa por alguns minutos. A mistura ficará muito rígida e terá a consistência de terra úmida para vasos, sem sinais de líquido visível. Adicione mais amido de milho em incrementos muito pequenos, se necessário.
Por que o amido de milho? O amido de milho é um ótimo absorvente e ajuda a secar a mistura rapidamente. Ao secar, o amido de milho evita que a mistura se transforme em pequenas pedras duras e, quando pulverizado novamente, mantém a mistura fluindo livremente. Ele também ajudará a absorver o gak ceroso quando extrairmos nossa base livre.
11) Espalhe a mistura na(s) placa(s) de torta e deixe secar completamente. Ela secará rapidamente porque o carbono aumentou a área de superfície da nossa mistura.
12) Quando estiver completamente seca, peneire a mistura de volta para o béquer usando a peneira de malha de arame colocada dentro de um funil grande.
13) Para cada caixa de comprimidos usada, adicione
- 35 mL de naftaPor que o amido de milho? O amido de milho é um ótimo absorvente e ajuda a secar a mistura rapidamente. Ao secar, o amido de milho evita que a mistura se transforme em pequenas pedras duras e, quando pulverizado novamente, mantém a mistura fluindo livremente. Ele também ajudará a absorver o gak ceroso quando extrairmos nossa base livre.
11) Espalhe a mistura na(s) placa(s) de torta e deixe secar completamente. Ela secará rapidamente porque o carbono aumentou a área de superfície da nossa mistura.
12) Quando estiver completamente seca, peneire a mistura de volta para o béquer usando a peneira de malha de arame colocada dentro de um funil grande.
13) Para cada caixa de comprimidos usada, adicione
14) Misture bem. Em seguida, coloque o béquer na placa de aquecimento ajustada para fogo médio-alto. Com agitação constante e suave, aqueça a mistura até a ebulição. Desligue o fogo e continue a mexer por 1 minuto. Retire da placa de aquecimento e deixe de lado para que os sólidos se depositem por alguns minutos.
A nafta fervente não é perigosa? A fervura de qualquer solvente inflamável é uma prática extremamente perigosa. Os solventes não devem ser aquecidos em uma chama aberta ou em qualquer aparelho que seja capaz de produzir uma faísca. Isso inclui placas elétricas com defeito ou danificadas. É necessária uma ventilação adequada. Isso não deve ser feito em um ambiente fechado devido ao risco de explosão e/ou incêndio e devido a preocupações com a saúde relacionadas à inalação de vapores de solventes. O uso constante de um ventilador posicionado para soprar sobre o solvente dissipará o vapor e reduzirá o risco de incêndio e explosão.
15) Enquanto espera, faça um filtro Charmin. Pegue 4 folhas de Charmin e dobre três vezes para formar um quadrado. Dobre-o uma vez e depois mais uma vez para formar um quarto de quadrado. Umedeça completamente o quadrado com um pouco de nafta limpa usando o conta-gotas e coloque a almofada na parte inferior do funil através do gargalo. O Charmin não deve estar "empacotado" ou "comprimido". Molde suavemente as bordas ao redor do contorno do fundo do funil. Umedeça-o novamente com nafta e coloque esse funil de filtragem no frasco Erlenmeyer.
16) Decante lentamente a nafta no funil em pequenas quantidades e permita que ela seja filtrada pelo Charmin no frasco. Não despeje mais do que pode passar pelo Charmin em tempo mais ou menos real. Se você formar uma grande poça, ela poderá começar a se cristalizar no funil, entupindo o filtro. A nafta filtrada deve ser cristalina. Cristais de base livre começarão a se formar no filtrado. Deixe o frasco de lado.
17) Para cada caixa de comprimidos usada, adicione
- 20 mL de naftaA nafta fervente não é perigosa? A fervura de qualquer solvente inflamável é uma prática extremamente perigosa. Os solventes não devem ser aquecidos em uma chama aberta ou em qualquer aparelho que seja capaz de produzir uma faísca. Isso inclui placas elétricas com defeito ou danificadas. É necessária uma ventilação adequada. Isso não deve ser feito em um ambiente fechado devido ao risco de explosão e/ou incêndio e devido a preocupações com a saúde relacionadas à inalação de vapores de solventes. O uso constante de um ventilador posicionado para soprar sobre o solvente dissipará o vapor e reduzirá o risco de incêndio e explosão.
15) Enquanto espera, faça um filtro Charmin. Pegue 4 folhas de Charmin e dobre três vezes para formar um quadrado. Dobre-o uma vez e depois mais uma vez para formar um quarto de quadrado. Umedeça completamente o quadrado com um pouco de nafta limpa usando o conta-gotas e coloque a almofada na parte inferior do funil através do gargalo. O Charmin não deve estar "empacotado" ou "comprimido". Molde suavemente as bordas ao redor do contorno do fundo do funil. Umedeça-o novamente com nafta e coloque esse funil de filtragem no frasco Erlenmeyer.
16) Decante lentamente a nafta no funil em pequenas quantidades e permita que ela seja filtrada pelo Charmin no frasco. Não despeje mais do que pode passar pelo Charmin em tempo mais ou menos real. Se você formar uma grande poça, ela poderá começar a se cristalizar no funil, entupindo o filtro. A nafta filtrada deve ser cristalina. Cristais de base livre começarão a se formar no filtrado. Deixe o frasco de lado.
17) Para cada caixa de comprimidos usada, adicione
18) Misture bem. Em seguida, coloque o béquer na placa de aquecimento ajustada para fogo médio-alto. Com agitação constante e suave, aqueça a mistura até a ebulição. Desligue o fogo e continue a mexer por 1 minuto. Retire da placa de aquecimento e reserve para deixar os sólidos assentarem por um minuto.
19) Decante lentamente a nafta para o mesmo funil de filtragem em pequenas quantidades e deixe-a filtrar através do Charmin para o frasco, combinando os filtrados. Não despeje mais do que pode passar pelo Charmin em tempo mais ou menos real. Não substituao Charmin, continue a reutilizar o mesmo absorvente.
20) Para cada caixa de comprimidos usada, adicione
- 10 mL de nafta19) Decante lentamente a nafta para o mesmo funil de filtragem em pequenas quantidades e deixe-a filtrar através do Charmin para o frasco, combinando os filtrados. Não despeje mais do que pode passar pelo Charmin em tempo mais ou menos real. Não substituao Charmin, continue a reutilizar o mesmo absorvente.
20) Para cada caixa de comprimidos usada, adicione
21) Misture bem. Em seguida, coloque o béquer na placa de aquecimento ajustada para fogo médio-alto. Com agitação constante e suave, aqueça a mistura até a ebulição. Desligue o fogo e continue a mexer por 1 minuto. Retire da placa de aquecimento.
22) Decante lentamente a nafta para o mesmo funil de filtragem em pequenas quantidades e deixe-a filtrar através do Charmin para o frasco, combinando os filtrados. Em seguida, esvazie todo o conteúdo do béquer no funil de filtragem e deixe escorrer.
23) Durante a drenagem, ferva uma pequena quantidade de nafta, cerca de 5 ml para cada caixa de pílulas usada. Quando todo o líquido parecer ter sido drenado, despeje a nafta fervente sobre o bolo do filtro e deixe-o drenar novamente. Em seguida, pegue uma colher grande e pressione a parte superior da torta de filtro, espremendo a nafta restante para dentro do frasco.
Devo fazer uma quarta extração? Você pode tentar, mas os testes mostraram que o ganho geralmente não é suficiente para justificar o esforço. Só faça extrações adicionais se o resultado final for inferior a 45%.
24) Coloque o frasco Erlenmeyer com o filtrado combinado na placa de aquecimento ajustada para médio-alto. Aqueça até a ebulição ou até que todos os cristais tenham se dissolvido novamente. Despeje o filtrado quente em placas de torta limpas.
25) Coloque as placas de torta no freezer e deixe-as repousar sem mexer por 1 hora.
26) Remova os pratos de torta do freezer e despeje a nafta usada, filtrando os cristais de base livres com um filtro de café. Deixe os cristais de base livres coletados secarem. Alguns cristais podem aderir à bandeja de torta. Deixe-os secar antes de removê-los.
27) Após filtrar os cristais, retorne a nafta usada para o béquer. Devolva todos os sólidos filtrados, inclusive o filtro Charmin, ao béquer. Quebre os sólidos com um bastão de vidro e misture bem. Retorne à chapa quente em fogo médio-alto. Com agitação constante e suave, leve a mistura usada de volta à ebulição. Deixe ferver por 1 minuto. Desligue o fogo, mas deixe o béquer na chapa quente. Faça um novo filtro Charmin de acordo com a etapa 15 anterior. Filtre primeiro o líquido e, em seguida, coloque os sólidos restantes em um funil para drenar. Em seguida, pegue uma colher grande e pressione a parte superior do bolo do filtro, espremendo a nafta restante para dentro do frasco. Coloque novamente no freezer por pelo menos 30 minutos. Você pode montar uma porcentagem extra. Isso ajudou a recuperar um lote fracassado que, de outra forma, teria sido ruim.
28) A nafta restante contém alguma base adicional livre de pseudoefedrina. Você pode lavar bem a nafta com água destilada morna e titulá-la para obter a pseudoefedrina restante na forma de HCL. Essa pseudoefedrina HCL não estará tão limpa quanto a base livre e precisará ser lavada com acetona e, em seguida, recristalizada duas vezes antes de ser adicionada a uma reação. O uso dessa pseudoefedrina com a base livre não é recomendado. Esse HCl de pseudoefedrina pode ser acumulado até que a quantidade seja suficiente para reagir por si só.
29) Se o resultado desejado for o sal de HCl, redissolva os cristais da base livre em um meio não polar e gaseifique adequadamente. Não gaseifique a nafta original. Se você gaseificar a nafta original, pegará contaminantes indesejados. Como alternativa, você pode mover os cristais de base livre para uma pequena quantidade de H2O destilada e adicionar HCl gota a gota, mexendo até que todos os cristais de base livre se dissolvam. Evapore em fogo baixo até que isso se dissolva e, em seguida, passe um flash com acetona seca. Filtre a acetona e a pseudoefedrina HCl em um filtro de café, enxágue com acetona e deixe secar.
22) Decante lentamente a nafta para o mesmo funil de filtragem em pequenas quantidades e deixe-a filtrar através do Charmin para o frasco, combinando os filtrados. Em seguida, esvazie todo o conteúdo do béquer no funil de filtragem e deixe escorrer.
23) Durante a drenagem, ferva uma pequena quantidade de nafta, cerca de 5 ml para cada caixa de pílulas usada. Quando todo o líquido parecer ter sido drenado, despeje a nafta fervente sobre o bolo do filtro e deixe-o drenar novamente. Em seguida, pegue uma colher grande e pressione a parte superior da torta de filtro, espremendo a nafta restante para dentro do frasco.
Devo fazer uma quarta extração? Você pode tentar, mas os testes mostraram que o ganho geralmente não é suficiente para justificar o esforço. Só faça extrações adicionais se o resultado final for inferior a 45%.
24) Coloque o frasco Erlenmeyer com o filtrado combinado na placa de aquecimento ajustada para médio-alto. Aqueça até a ebulição ou até que todos os cristais tenham se dissolvido novamente. Despeje o filtrado quente em placas de torta limpas.
25) Coloque as placas de torta no freezer e deixe-as repousar sem mexer por 1 hora.
26) Remova os pratos de torta do freezer e despeje a nafta usada, filtrando os cristais de base livres com um filtro de café. Deixe os cristais de base livres coletados secarem. Alguns cristais podem aderir à bandeja de torta. Deixe-os secar antes de removê-los.
27) Após filtrar os cristais, retorne a nafta usada para o béquer. Devolva todos os sólidos filtrados, inclusive o filtro Charmin, ao béquer. Quebre os sólidos com um bastão de vidro e misture bem. Retorne à chapa quente em fogo médio-alto. Com agitação constante e suave, leve a mistura usada de volta à ebulição. Deixe ferver por 1 minuto. Desligue o fogo, mas deixe o béquer na chapa quente. Faça um novo filtro Charmin de acordo com a etapa 15 anterior. Filtre primeiro o líquido e, em seguida, coloque os sólidos restantes em um funil para drenar. Em seguida, pegue uma colher grande e pressione a parte superior do bolo do filtro, espremendo a nafta restante para dentro do frasco. Coloque novamente no freezer por pelo menos 30 minutos. Você pode montar uma porcentagem extra. Isso ajudou a recuperar um lote fracassado que, de outra forma, teria sido ruim.
28) A nafta restante contém alguma base adicional livre de pseudoefedrina. Você pode lavar bem a nafta com água destilada morna e titulá-la para obter a pseudoefedrina restante na forma de HCL. Essa pseudoefedrina HCL não estará tão limpa quanto a base livre e precisará ser lavada com acetona e, em seguida, recristalizada duas vezes antes de ser adicionada a uma reação. O uso dessa pseudoefedrina com a base livre não é recomendado. Esse HCl de pseudoefedrina pode ser acumulado até que a quantidade seja suficiente para reagir por si só.
29) Se o resultado desejado for o sal de HCl, redissolva os cristais da base livre em um meio não polar e gaseifique adequadamente. Não gaseifique a nafta original. Se você gaseificar a nafta original, pegará contaminantes indesejados. Como alternativa, você pode mover os cristais de base livre para uma pequena quantidade de H2O destilada e adicionar HCl gota a gota, mexendo até que todos os cristais de base livre se dissolvam. Evapore em fogo baixo até que isso se dissolva e, em seguida, passe um flash com acetona seca. Filtre a acetona e a pseudoefedrina HCl em um filtro de café, enxágue com acetona e deixe secar.
Cálculo do rendimento
Ao calcular seu rendimento, lembre-se de ajustar para a base livre. O pseudo HCl tem cerca de 202 g por mol e a pseudo base livre tem cerca de 166 g por mol. Portanto, 166 dividido por 202 é uma proporção de 0,82. Assim, o rendimento potencial de 1 caixa de 120 seria 20 x 120 x 0,82 = 1,9 g de base livre versus 2,4 g de pseudo HCl.
Vantagens e desvantagens
A técnica deve ser, em um futuro próximo, praticamente universal. Ela deve extrair com sucesso a maioria dos comprimidos de pseudoefedrina. Os materiais estão facilmente disponíveis e chamam menos atenção do que as compras de xileno e toluleno. Os rendimentos devem ficar na faixa de sessenta por cento. A pseudoefedrina assim obtida será muito limpa - característica das extrações A/B de pseudoefedrina. A principal desvantagem é o aquecimento de um solvente inflamável.
Tempo
Você pode fazer isso em cerca de 3 horas do início ao fim, 4 horas com a quarta extração. Nas primeiras vezes, eu deixaria passar 5 horas por segurança até que você se acostumasse com o processo. Cada caixa de pílulas usada tem o potencial de 1,9 g de base livre. Isso equivale a 2,4 g do sal de HCL.
O químico médio com habilidades laboratoriais razoáveis deve ser capaz de obter consistentemente 1 grama de base livre superlimpa por caixa, ou 52%.
O químico experiente com boas habilidades laboratoriais deve ser capaz de obter consistentemente 1,2 g de base livre superlimpa por caixa ou 63 - 65% parece ser a barreira em sua forma atual, mas estamos trabalhando em algumas soluções.
A cristalização pode assumir duas formas diferentes
A forma rápida: Colocar a nafta quente imediatamente no freezer, sem resfriamento, geralmente produzirá cristais finos como neve.
O químico médio com habilidades laboratoriais razoáveis deve ser capaz de obter consistentemente 1 grama de base livre superlimpa por caixa, ou 52%.
O químico experiente com boas habilidades laboratoriais deve ser capaz de obter consistentemente 1,2 g de base livre superlimpa por caixa ou 63 - 65% parece ser a barreira em sua forma atual, mas estamos trabalhando em algumas soluções.
A cristalização pode assumir duas formas diferentes
A forma rápida: Colocar a nafta quente imediatamente no freezer, sem resfriamento, geralmente produzirá cristais finos como neve.
Método 2
Resumo
Uma nova reviravolta para a produção de pseudo HCl limpo em altos rendimentos a partir de uma variedade de pílulas em constante mudança. Não é apenas menos água como no método acima, é mais simples, sem nenhum A/B. É o Método 2 ou direto para a extração. Trata-se de um método de extração simples que contornará a maioria dos adulterantes modernos de hoje e retornará um rendimento muito alto de pseudo HCl limpo. Em seguida, ele pode ser recristalizado ou transformado em base livre para produzir um produto puro. Esse método foi desenvolvido para ser facilmente escalonável e é de venda livre. Os rendimentos médios têm sido de 80% a 90% de pseudo HCl limpo.Equipamento e material de vidro.
- Três béqueres ou outros recipientes de vidro à prova de calor (aproximadamente 200 ml para cada caixa de pílulas usada)
- Um frasco elemeyer ou outro recipiente de vidro à prova de calor (aproximadamente 200 ml para cada caixa de comprimidos usada)
- Um cilindro graduado de 100 a 200 ml ou outro dispositivo de medição de líquidos em mls
- Dois funis de vidro de 5" ou funis de combustível de plástico
- Papel de filtro ou filtros de café
- Vareta de vidro para agitação ou espetos de bambu
- Placa de aquecimento
- Pequeno ventilador
- Pequena balança de pesagem em gramas
- Óculos de segurança e luvas de látex
- Termômetro com escala de pelo menos 120°C
Reagentes.
- Álcool isopropílico 91- 99% (farmácia)
- MEK Metil Etil Cetona (loja de tintas/ferragens)
- VM&P Naphtha - sem substituições (loja de tintas/ferragens)
- (Não use Colemans, éter de animais, fluido de isqueiro, etc.)
- Xileno (loja de tintas/ferragens)
Auxiliares de secagem.
- Sais de Epsom secos no forno ou soda (farmácia/loja de alimentos)
- Sal (loja de alimentos)
Resumo do procedimento
- Prepare o fluido de extração.
- Coloque os comprimidos inteiros em um béquer.
- Adicione o fluido de extração.
- Aqueça até a ebulição, mexendo até que os comprimidos se dissolvam.
- Filtre enquanto estiver quente em um frasco elemeyer.
- Repita duas vezes.
- Retorne as extrações combinadas para um béquer limpo.
- Adicione xileno
- Aqueça a 105 °C para ferver o álcool.
- Filtre o pseudo HCl.
- Lave o pseudo HCl com MEK e deixe secar.
Procedimento
1) Para cada caixa de pílulas usada: combine os seguintes solventes e materiais de secagem em um béquer limpo e na seguinte ordem:
70 mL de álcool isopropílico
70 mL de VM&P Naphtha
2 g de sal
4 g de sais de epsom secos ou soda seca
2) Mexa com um bastão de vidro por alguns minutos e, em seguida, deixe descansar por 10 minutos. Dependendo da quantidade de água contida no álcool isopropílico no início, a mistura se assentará em duas camadas ou em uma camada com sólidos úmidos no fundo.
Por que não usar solventes pré-secos para começar? - Não há problema algum se você os tiver, mas notei que adicionar o isopropílico e a nafta juntos quase sempre libera um pouco de água, não importa o quanto estejam secos antes, portanto, eu não pularia essa etapa.
3) Filtre a solução no frasco elemeyer, deixando para trás qualquer sólido ou camada de líquido no fundo, e transfira essa solução para o segundo béquer limpo.
4) Coloque os comprimidos inteiros no terceiro béquer limpo.
Por que comprimidos inteiros? Não preciso triturá-las primeiro? - Não, estamos tentando reduzir a perda ao mínimo e a trituração não é necessária, pois a mistura de isopropil / nafta os dissolverá muito bem.
5) Despeje 1/3 da mistura de solvente sobre os comprimidos.
6) Coloque o béquer na placa de aquecimento e deixe ferver em fogo médio-alto. Use o pequeno ventilador para evitar o acúmulo de vapores. Mexa ocasionalmente com um bastão de vidro até que os comprimidos tenham se dissolvido em pó. Deixe ferver por 1-2 minutos.
7) Coloque um funil com papel de filtro no frasco elemeyer. Filtre a mistura de solventes enquanto estiver quente, deixando o máximo possível de sólidos no béquer.
8) Retorne os sólidos ao béquer e repita as etapas de 5 a 7 duas vezes, combinando as extrações no frasco elemeyer.
9) Para cada caixa de comprimidos usada, adicione às extrações combinadas.
- 50 mL de xilenoPor que não usar solventes pré-secos para começar? - Não há problema algum se você os tiver, mas notei que adicionar o isopropílico e a nafta juntos quase sempre libera um pouco de água, não importa o quanto estejam secos antes, portanto, eu não pularia essa etapa.
3) Filtre a solução no frasco elemeyer, deixando para trás qualquer sólido ou camada de líquido no fundo, e transfira essa solução para o segundo béquer limpo.
4) Coloque os comprimidos inteiros no terceiro béquer limpo.
Por que comprimidos inteiros? Não preciso triturá-las primeiro? - Não, estamos tentando reduzir a perda ao mínimo e a trituração não é necessária, pois a mistura de isopropil / nafta os dissolverá muito bem.
5) Despeje 1/3 da mistura de solvente sobre os comprimidos.
6) Coloque o béquer na placa de aquecimento e deixe ferver em fogo médio-alto. Use o pequeno ventilador para evitar o acúmulo de vapores. Mexa ocasionalmente com um bastão de vidro até que os comprimidos tenham se dissolvido em pó. Deixe ferver por 1-2 minutos.
7) Coloque um funil com papel de filtro no frasco elemeyer. Filtre a mistura de solventes enquanto estiver quente, deixando o máximo possível de sólidos no béquer.
8) Retorne os sólidos ao béquer e repita as etapas de 5 a 7 duas vezes, combinando as extrações no frasco elemeyer.
9) Para cada caixa de comprimidos usada, adicione às extrações combinadas.
10) Transfira a mistura de extração de volta para o béquer de solvente vazio e coloque o béquer na placa de aquecimento. Deixe ferver usando o pequeno ventilador para evitar o acúmulo de vapores. Ferva até que a solução atinja 105 °C.
11) Usando um funil e um filtro limpos, filtre o pseudo HCl com papel enquanto a solução estiver quente.
12) Enxágue o pseudo HCl com uma quantidade generosa de MEK enquanto estiver no funil.
13) Remova o filtro e a torta de filtro do funil e deixe secar completamente. (não há mais cheiro de MEK)
14) Pesare apreciar, o rendimento deve estar entre 80% e 90% Introdução
11) Usando um funil e um filtro limpos, filtre o pseudo HCl com papel enquanto a solução estiver quente.
12) Enxágue o pseudo HCl com uma quantidade generosa de MEK enquanto estiver no funil.
13) Remova o filtro e a torta de filtro do funil e deixe secar completamente. (não há mais cheiro de MEK)
14) Pesare apreciar, o rendimento deve estar entre 80% e 90% Introdução
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