Exemplo de separação de isômeros para Meth

hunter12

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Por favor, me ajude, depois de misturar e deixar de um dia para o outro, ficou rosa.
 

btcboss2022

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A cor rosa normalmente significa muito ácido, mas não em 100% dos casos, e também pode ser impurezas de sua base livre, verifique se o PH deve estar em torno de 4.
 
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hunter12

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É assim que fica durante a agitação, mas sem precipitado depois
 

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hunter12

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Ok, obrigado, vou tentar fazer isso e voltarei com os resultados
 

btcboss2022

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De acordo com minha experiência, acho que precisa de mais tempo para se mexer, pois está ficando espesso e finalmente sólido.
 

hunter12

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Acabei de adicionar um pouco de solução de hidróxido de sódio, cerca de 5 gramas, e ela está apresentando cristais. Não sei se fiz a coisa certa ao adicionar hidróxido de sódio.
 

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btcboss2022

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Você simplesmente aumentou o PH, verifique o PH agora para ter uma ideia se está no caminho certo.
Sinceramente, nunca tive essa cor nesse processo e o fiz centenas de vezes de diferentes maneiras, quantidades, rotas... mas talvez seja o certo, você verá.
 
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hunter12

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O PH está em 5
 

btcboss2022

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Poderia trabalhar, nos informe quando terminar o processo, obrigado.
 

hunter12

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Olá, consegui concluir o processo. Basifiquei as duas camadas (d e l) após a separação. O total de base livre que usei foi de 300 gramas. E obtive 90 gramas da camada aquosa e cerca de 170 gramas da camada sólida. Em seguida, cristalizei com hcl. Os cristais da camada aquosa (insômero d) eram apenas pó, mesmo quando tentei recristalizar, e a outra camada (insômero l) tinha mais cristais vítreos pequenos com pó.
 

qwe111

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Hai brother,
Você pode compartilhar como conseguiu isso?
Valor de pH?
Também concluí esse processo com sucesso, mas meu rendimento foi muito baixo,
De 100 ml de base livre, obtive 20 ml de d. Não consegui obter mais.
O que você fez certo?
 

hunter12

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Acho que não fiz da maneira correta, mano. Como meus cristais ainda são racêmicos. Vou tentar mais uma vez
 

qwe111

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bom irmão
Estou esperando que você compartilhe as coisas certas!

Perder 300 ml de base livre é realmente uma história triste!

Eu também fiz algo estúpido ontem. Destilei a vapor o P2P e depois usei o DCM para extrair o P2P. Depois, adormeci enquanto o DCM estava evaporando. E a temperatura da jaqueta de aquecimento estava acima de 200°.
Quando acordei, o P2P havia se evaporado!
Perdi cerca de 500 ml
 

chef learner

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Posso saber qual é o motivo pelo qual, quando adiciono ácido tartárico, ele não se dissolve e não se cristaliza? É a base livre de metanfetamina errada? Ou o pH está incorreto?
Já armazenado por 24 horas

Qual é o pH correto da base livre de metanfetamina?
 

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hunter12

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Qual é o seu PH atual? E qual era o pH da base livre antes de adicionar o ácido tartárico?
 

Sjeik

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Tem que ser assim...

FkJsC5vV1D
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hunter12

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Legal, você usou o mesmo método?
 
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Sjeik

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Sim, o ph do freebase deve estar em torno de 11
 

qwe111

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O pH inicial da base livre é 11?
Qual é o valor do pH após a mistura?

Quantos grupos metil D você obtém após a separação?
 

Sjeik

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Não, eu uso uma centrífuga
 

Fringg

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Por favor, que tipo de centrífuga você usa? Tentei filtrar usando pressão reduzida e um funil de Buchner, mas o tartarato ainda estava úmido no final e reteve o líquido. Obtive um pouco de isômero D no final
 

Fringg

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Olá, eu os saúdo. Quero compartilhar com vocês minha experiência com a separação de isômeros usando L-wine. Fiz três testes. 2x usando metanol quando alterei a proporção de metanol de base livre e ácido tartárico em ambos os testes. Ambos os testes resultaram basicamente na mesma coisa: depois de combinar os ingredientes e misturar, precipitou uma massa sólida, que eu filtrei depois de 24 horas. Quanto à aparência do produto e à divisão geral dos isômeros, talvez tenha havido um pouco mais de produtos em um teste do que no outro. De 30 ml de base livre, obtive cerca de 9 gramas de d-meth. Durante a evaporação, quando os cristais começaram a aparecer, a princípio parecia bom, pequenas agulhas foram formadas aqui e ali, mas quanto mais seco ficava, mais se assemelhava a um racemato (substância amorfa feia). Quando secou completamente, em termos de aparência, não consegui perceber a diferença entre o racemato e esse produto dividido. Quando foi colocado em papel-alumínio e aquecido um pouco, ficou óbvio que os cristais se cristalizaram um pouco mais rápido após a dissolução do que quando foi feito com o racemato. A partir disso, concluí que houve alguma divisão, mas não o suficiente. Observo que não lavei o pó de tartarato durante a filtragem. Não estava escrito no procedimento, então preferi não fazer isso. Bem, agora chegamos ao terceiro teste, que fiz com a ajuda de água, de acordo com o procedimento do btcboss. Depois de combinar todos os ingredientes e misturar vigorosamente, após algum tempo obtive uma massa espessa, muito espessa, parecida com um tipo de creme. A consistência era basicamente igual à da foto que foi adicionada pelo usuário Sjeik algumas postagens acima da minha. Fechei o recipiente e deixei descansar por 24 horas, depois coloquei essa substância no filtro, espalhei sobre o filtro a vácuo e liguei a sucção. Essa substância espessa, parecida com um creme, foi realmente difícil de filtrar. Além disso, no procedimento não havia nada escrito sobre a lavagem do tartarato no filtro, por isso não fiz isso. Consegui apenas 11 gramas de produto de 60 ml de base livre. Mas os cristais que chegaram eram transparentes e bonitos. Tentei derretê-los em papel alumínio para ver a rapidez com que se solidificavam e foi muito rápido, como a pseudoefedrina metanfetamina. Portanto, acho que o Split izomer foi bem-sucedido, exceto pela tragédia em massa de apenas 11 gramas. O problema provavelmente foi principalmente o fato de eu ter tido um pouco de problema durante a filtração, pois o funil no frasco de sucção não vedou bem e também pode ajudar a lavar o sal de tartarato durante a filtração, mas, por favor, me informe a quantidade de água que posso usar para isso, de modo a não perturbar a solubilidade do tartarato na água e, assim, não obter isômeros L no produto. Muito obrigado
 

Acab1312

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Repita a separação isomérica para obter um rendimento maior.

Faça o freebase do sal que falhou e repita o processo

- Lave-o com metanol anidro frio, pois a mistura de L-meth/ácido tartárico não é solúvel em metanol.
 

qwe111

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Senhor, depois de limpar a mistura com metanol, o metanol é misturado à mistura de D-metil e água.
O D-metil é solúvel em metanol?

Se o D e o metanol estiverem misturados, basta adicionar uma solução de hidróxido de sódio para separá-los?
 

Fringg

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Obrigado, tentarei informá-lo. Por favor, qual deve ser a temperatura do metanol, basta colocá-lo na geladeira ou devo usar o freezer?
 
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