Método de purificação de MDMA/ecstasy

[Mr Good Cat]

Li em algumas fontes que adicionar carbonato de sódio à solução é bom se houver formação de emulsão. O carbonato de sódio reduz a solubilidade da água, de modo que a base livre é separada da água.
Alguém já experimentou esse método?

 

[G.Patton]

Vale a pena usar NaCl. O grau alimentício é aceitável.

 

[Mr Good Cat]

Eu tinha uma quantidade relativamente pequena de MDMA HCl feita a partir da base livre deixada no béquer durante a noite. Portanto, a cor era obviamente levemente amarronzada ou amarelada, o que quer que fosse, mas muito distante da cor desejável, mesmo os testes mostrando pureza em torno de 95. A cristalização da solução de água supersaturada não trouxe nenhum resultado, assim como a acetona. Por isso, decidi fazer uma tentativa com IPA como último recurso.

O relatório sobre o resultado virá mais tarde. Mas posso dizer desde já que o volume de IPA mencionado pelo nobre @G.Patton é bastante excessivo. Eu tinha 22 g, então comecei com 80 ml de IPA. Depois, quando começou a ferver - 82,6 °C, retirei um pouco do volume para 60 ml e adicionei lentamente o sal. Ele se dissolveu completamente sem nenhuma dificuldade. Então, mantive a mistura na placa de aquecimento por um tempo.

No final, como pude ver o pó subindo no béquer (mas também poderia ser alguma impureza insolúvel), o volume total era de 71 ml. O próprio sal deve ocupar 22,0/ 1,1 = 20 ml. Portanto, o volume de IPA deve ser 71 - 20 = 51 ml, o que significa que 1 ml de IPA fervente resolve pelo menos 0,43 gr de MDMA HCl ou até mais, vamos ver.

A pureza do IPA é >99,5.

Talvez seja melhor começar com 20 ml de IPA para cada 10 g de MDMA?

 

[HerrHaber]

não se preocupe, pois está tudo lá até que você jogue algo fora

 

[Mr Good Cat]

Provavelmente minhas mãos estão crescendo para fora da minha bunda. Fiz o que descrevi acima, resfriei o béquer até a temperatura ambiente e o coloquei no freezer por 2 horas.

 

[Mr Good Cat]

Não se trata de cor. O problema é que todo o RM (MDMA HCL + IPA) se transformou em um pedaço de gelo (ou melhor, em um tipo de mingau denso).
Eu até adicionei 20 ml de IPA para aumentar o total de RM para 80 ml e deixei na geladeira em vez de no freezer por um tempo, com o mesmo resultado: o total de RM se transformou no mesmo mingau sem nenhuma chance de separar o IPA sujo do cloreto.

 

[w2x3f5]

Entendi você.
Se estiver tentando formar cristais, o resfriamento lento é importante, pratos sem riscos, e também a evaporação lenta parcial do álcool em temperatura ambiente. se a solução estiver muito saturada com sal, o sal cairá na farinha.

 

[Mr Good Cat]

Sim, tenho a sensação de que o sal se precipita muito rapidamente. Talvez seja correto deixar o béquer em RT por 5 a 8 horas para ver o que está acontecendo.

 

[G.Patton]

É melhor resfriá-lo o mais lentamente possível à temperatura ambiente, sem agitação, para que os cristais cresçam.

 

[Mr Good Cat]

Sim. Publicarei o relatório em tempo hábil.

 

[Mr Good Cat]

Quatro tentativas de cristalização de IPA. Relatório completo com quantidades, volumes e tempo
ou RÁPIDO É SEMPRE RUIM!

A pureza do IPA é >99,5.
Quantidade relativamente pequena de MDMA HCl feita a partir da base livre deixada durante a noite no béquer. Portanto, a cor era obviamente levemente amarronzada ou amarelada, tanto faz, mas longe da cor desejável, além do fato de que os testes mostraram pureza em torno de 95. Peso da amostra - 22 g, volume calculado da amostra - 22 / 1,1 = 20 ml.
Placa de aquecimento com agitação usada.
Todos os resfriamentos são feitos com o béquer hermeticamente fechado para evitar a captação de umidade do ar.



1. Primeiro, preparei 60 ml de IPA fervente a 82,6 °C na placa de aquecimento com agitação e, em seguida, coloquei o sal, que se dissolveu imediatamente. Considerando essa rápida dissolução, decidi que o volume de IPA era muito grande e evaporei um pouco.
O béquer foi deixado na placa de aquecimento para esfriar até a temperatura ambiente, o que levou aproximadamente 80 minutos, e depois foi colocado no freezer.
O resultado veio depois de uma hora como um mingau denso sem nenhum traço de IPA suja.
O volume total do RM após o aquecimento até a temperatura ambiente foi de 62-63 ml, o que significa que os restos de IPA foram de 42-43 ml.
Resultado: FALHA!

2. O RM foi aquecido até a temperatura ambiente e, em seguida, foi adicionado certo IPA com alguma agitação para aumentar o volume do RM para 87 ml sob a temperatura ambiente.
O RM foi aquecido a 75 C até a dissolução total. Em seguida, foi resfriado até a temperatura ambiente na placa quente (da mesma forma que antes), o que levou 80 minutos, e depois foi transferido para o freezer.
O resultado foi verificado após 5-6 horas: mingau denso novamente.
Resultado: FALHA!

3. O RM foi aquecido até a temperatura ambiente com um pouco de agitação e, em seguida, aquecido a 75 °C até a dissolução total. Em seguida, foi resfriado até a temperatura ambiente na placa de aquecimento (da mesma forma que antes), o que levou 80 minutos, depois foi levado à geladeira.
O resultado foi verificado após 1 hora: mingau denso novamente.
Resultado: FALHA!

4. O RM foi aquecido até a temperatura ambiente com um pouco de agitação e, em seguida, aquecido a 75 °C até a dissolução total. Em seguida, foi resfriado até a temperatura ambiente na placa de aquecimento (da mesma forma que antes), o que levou 80 minutos, e deixado na temperatura ambiente por algum tempo. Após 120 minutos do término do aquecimento, apareceram alguns cristais no fundo. O volume total de RM nesse momento era de 81 ml, o que significa que cerca de 6 ml foram evaporados durante o aquecimento.


Em seguida, deixei o RM em RT por mais 240 minutos. Depois de 240 minutos, os cristais ficaram bem visíveis e transparentes.

Então, o béquer foi levado para a geladeira por 2 horas sem nenhuma alteração perceptível.
Na etapa seguinte, o béquer foi levado ao freezer para concluir o processo.


Resultado: SUCESSO!

Espero que essa descrição completa ajude alguns novatos com a estimativa de volume e tempo e permita que eles evitem meus erros.

O rendimento total é de 18,5 g.
3,5 g estão em algum lugar no IPA sujo ou evaporaram((((

 

[G.Patton]

Na verdade, é uma cor aceitável para o mdma =)
Escrevi no tópico Recristalização e fltração a quente (seção FAQ do laboratório) que é necessário aplicar o resfriamento mais lento. Além disso, não use um freezer com -17*C. Vale a pena resfriar a 3-4*C na câmera de resfriamento normal da geladeira.
Você pode evaporar o IPA no licor-mãe em uma chapa quente por cerca de 1/2 ou mais e resfriá-lo lentamente para obter um segundo lote de cristais um pouco mais sujos.

De qualquer forma, parabéns e obrigado por seu relatório completo com os resultados de "FALHA!". Isso ajuda as pessoas a não repetirem os mesmos erros.

 

[Mr Good Cat]

Sim, é aceitável. O teste com metanol e régua também mostra uma alta porcentagem. De qualquer forma, estamos buscando o produto mais puro. É por isso que todos esses esforços.

 

[Mdp2p]

Eu fiz assim há muito tempo:



1 litro de Ipa (álcool isopropílico) 99% de grau de laboratório (o grau de "drogaria" não funciona)

1 litro de acetona 99% (o grau "de farmácia" não funciona e é inferior ao Mercadona)

1 copo de 1 litro

1 placa de aquecimento (mas como nem todo mundo tem, um banho-maria é uma opção)

1 termômetro de laboratório

Isso é tudo.


Para cada grama de Mdma, precisamos de 3,50 ml de ipa (as medidas são muito importantes!)

Colocamos o ipa em um béquer e também um termômetro tocando o ipa
Aquecemos o ipa a 55 graus (não ultrapasse 60 graus)


Quando atingirmos essa temperatura, colocamos o Mdma e ele se dissolverá



Cubra o copo com um pedaço de papel e deixe-o em temperatura ambiente por 4 horas.



Depois dessas 4 horas, ele deve ficar na geladeira por um dia



no dia seguinte, congelar por mais um dia e os cristais já estarão se formando



Primeiro lote:
Despeje a ipa suja em outro copo e coloque-o novamente no freezer.

No copo com os cristais, adicionamos acetona (meia ipa). O copo está tão frio que os cristais se dissolvem e a acetona os bloqueia.

Aproximadamente em uma hora, com a mesma acetona, viramos o copo de ipa sujo

Deixamos os cristais secarem por um dia.

Por que adicionamos acetona ao ipa? Porque ainda há cristais, mas precisamos de acetona, caso contrário os cristais não se formarão.

Com a acetona descartada, nós a adicionamos ao copo de ipa sujo do freezer. Sem a acetona, o segundo lote de cristais não se formará!

esses cristais levarão mais tempo para se formar, deixe-os no freezer por alguns dias

Retiramos o copo e jogamos fora a ipa suja.

Adicionamos acetona para que os cristais não se dissolvam. Quando o copo estiver em temperatura ambiente, jogamos fora a acetona e deixamos os cristais secarem

 

[Mr Good Cat]

Pelo que sei, a solubilidade do MDMA em IPA fervente é de cerca de 1,4 ml de IPA por 1 gr de cloreto.
Talvez você possa especificar qual é a solubilidade da MDMA no IPA à temperatura ambiente e no IPA congelado?

 

[Mr Good Cat]

Descobri um fato interessante empiricamente. A solubilidade em IPA depende da pureza.

Eu tinha dois lotes, um após a ABE, branco puro, e outro marrom após a cristalização em água.

Ambos os lotes foram resolvidos por peso em IPA da mesma garrafa sob T=65C.
Peso do cloreto - 70 g
Peso de IPA - 193 g

O primeiro frasco se dissolveu completamente.

O segundo frasco teve um problema com a dissolução: Tive de adicionar 9 g de IPA para resolver completamente o problema. O peso do IPA foi ajustado no ponto de dissolução completa para repor o evaporado.

Além disso, durante a cristalização, flocos de cloreto foram vistos flutuando na superfície no segundo frasco. Isso não foi observado no primeiro. Obviamente, a densidade é diferente devido aos contaminantes.

 

[Mdp2p]

Como diz G.Patton, o MDMA puro é isso:

 

[Macondor]

Olá, eu faço muita purificação de shity mdma e agora estou com um problema.
Fiz a lavagem com acetona, a cor ficou boa, não muito ruim.
Em seguida, dissolvo em IPA quente (cor muito boa e clara) um cristal de colisão, filtro e seco.
Dessa vez, deixei a solução na placa quente a 80 graus Celsius durante toda a noite. No outro dia, quando ia iniciar a lenta redução da temperatura para o cultivo, vi toda a solução escura! O resultado é pior do que quando começou, com cristais açucarados muito sujos e malcheirosos. Deixei secar e fiz outra lavagem com acetona... e tenho um monte de óleo quando evaporo a acetona da segunda lavagem...! !
Que porra é esse óleo escuro avermelhado? é solúvel em água/álcool/acetona

Talvez o calor possa degradar o MDMA hcl ou alguma impureza?


PD: O que você acha do choque antissolvente com acetona/ipa? Quando é melhor?
Pode ser uma boa... basear livremente o extrato de MDMA com éter dietílico e fazer uma nova batida com alguns ml de ácido clorídrico 37%?

Obrigado, chefe

 

[G.Patton]

Olá, seu MDMA reagiu com o oxigênio no ar. Que sensação de aquecimento a 80*C à noite? Acho que todo o IPA foi evaporado e seu produto foi aquecido em um béquer a 80*C. Você precisa aquecer o solvente para aumentar a solubilidade do MDMA na quantidade mínima do solvente. Em seguida, resfrie-o lentamente para que os cristais cresçam.

Leia mais sobre Recristalização e filtração a quente

 

[Mr Good Cat]

excluído

 

[Macondor]

O IPA não foi evaporado porque estava em um frasco selado com pressão, fiz isso algumas vezes e produzi cristais grandes, talvez tenha sido sorte...?
Então o MDMA hcl reage com o oxigênio e se degrada em quê? qual é o produto da oxidação?
Acho que o MDMA era realmente resistente ao calor.

Obrigado

 

[G.Patton]

Não sei. Acho que para um produto alcatroado. Pode haver um excesso de ácido HCl, que oxidou seu produto durante a fervura.
Não sei, mas sua maneira é perigosa (o frasco pode explodir) e não faz sentido aquecer por tanto tempo.

 

[Macondor]

Após a lavagem com acetona e uma recristalização em ipa, ainda pode haver um excesso de hcl?

Havia um forte aroma adocicado quando iniciei a segunda recristalização a quente, quando o óleo vermelho apareceu, muito forte. Agora o que sobrou eu lavei com acetona umas 6 ou 7 vezes para limpar novamente... foi um saco, mas... vamos ver o que acontece em uma recristalização normal.

O que você acha de um método a/b para purificação? Dissolver em água? Basear com hidroxissódico e extrair com éter dietílico e precipitar com hcl como shulgin em pikhal ou gás hcl borbulhante.

Obrigado!!!

 

[G.Patton]

Não, com certeza não há ácido. Qual o motivo de suas manipulações com a fervura em IPA? Eu realmente não entendo sua motivação. Você está me dizendo que já lavou seu produto e o recristalizou. Seu produto não o testemunha depois disso?
Eu publiquei o tópico sobre a extração a/b de anfetamina. Aqui está o mesmo procedimento com gás HCl em vez de ácido sulfúrico.

 

[Macondor]

Não entendo por que os cristais não ficam brancos... ficam um pouco marrons... e eu faço o segundo rex. vou fazer um 3 . Talvez seja uma reação que começa e pode ser interrompida? Quando eu aqueço a IPA para a segunda recristalização, ela começa a escurecer um pouco novamente

O método de adicionar gotas de solução de hcl 37% ao éter não funcionará bem? é mais fácil para mim agora,

E com piperina também, a 70 graus Celsius... solução saturada, tampa de semeadura no frasco (são aquelas para esterilização e podem manter a pressão) e depois diminua a temperatura em um ou dois dias... apenas por diversão, adoro ver cristais grandes.

Fiz isso algumas vezes e não tive problemas... talvez haja algo mais no produto antes da purificação que reaja
Obrigado, cara, desculpe todas as perguntas...

 

[Mr Good Cat]

Agora tenho 100% de evidência de que a exposição prolongada do MDMA a altas temperaturas afeta a cor.

Eu uso diferentes métodos de cristalização e não é um problema para mim obter cristais brancos puros. Normalmente, não é necessário muito tempo de aquecimento e os cristais são brancos perfeitos.

Mas, desta vez, tentei fazer algo novo para mim, apenas para tornar os cristais maiores e mais transparentes: "Per aspera ad astra".

Usei o mesmo lote de pó branco puro após o ABE e, quando a solução ficou pronta, ela tinha a mesma cor de sempre, transparente e levemente marrom. Deixei-a na placa de aquecimento por 10 horas, com temperatura entre 40-70C.

Infelizmente, cometi um erro em meus cálculos e minhas expectativas não foram atendidas. Como resultado, tive que recristalizar todo esse lote. Quando preparei minha solução para a recristalização, ela estava muito pior do que antes.



Ainda está em aberto a questão do que é isso. Pode ser o carbono do ácido carbólico. Também poderia ser uma propriedade natural do sal de escurecer quando aquecido: os joalheiros costumam usar isso e aquecer pedras por muito tempo para mudar a cor.

Mas notei que a solução de MDMA HCL que não foi purificada com extração de base fica muito mais marrom-escura e ainda mais rápida.

Portanto, acredito que ainda há a presença de algum produto secundário (não muito, talvez 1-2%) que fica preto quando aquecido.

 

[G.Patton]

Olá, muitos compostos orgânicos tendem a se tornar mais escuros após o aquecimento. O oxigênio do ar reage bem com eles sob temperatura elevada. Além disso, pode ocorrer dimerização.