Introdução
O método a seguir mostra que a redução do NaBH4 é, na verdade, superior a todas as outras rotas comuns usadas na química clandestina e que esse método permite a síntese em escala do MDMA, diferentemente da redução do amálgama de alumínio. O método é bastante simples e não requer equipamentos caros. Os procedimentos com a mistura de reação são simples e eficientes. Esse método é muito útil para a produção em larga escala de MDMA e proporciona altos rendimentos (mais de 90%).
Classificação da dificuldade: 5/10
Reagentes:
Preparação de reagentes
Redução de MDP2P a MDMA
Água destilada (H2O) 8 L com 8 mL de HCl 33% é adicionada à mistura de reação com agitação constante. A mistura da reação adquire uma cor marrom-esverdeada, pH 10,5 (11 é melhor que 10). Quando o sabão verde começa a se formar, isso significa que você adicionou HCl em excesso. A base livre de MDMA se depositará no fundo do recipiente de reação. A camada orgânica é drenada (separada).
DCM 200 mL é adicionado ao recipiente de reação com a camada de água e a mistura é agitada por 10 minutos. O agitador é interrompido e a mistura da reação é deixada por 30 minutos. O DCM com o restante da base livre de MDMA se depositará no fundo do recipiente. A camada orgânica é drenada e os extratos são combinados. Há cerca de 1750 mL de base livre de MDMA e DCM.
Purificação
Cristalização
O método a seguir mostra que a redução do NaBH4 é, na verdade, superior a todas as outras rotas comuns usadas na química clandestina e que esse método permite a síntese em escala do MDMA, diferentemente da redução do amálgama de alumínio. O método é bastante simples e não requer equipamentos caros. Os procedimentos com a mistura de reação são simples e eficientes. Esse método é muito útil para a produção em larga escala de MDMA e proporciona altos rendimentos (mais de 90%).
Há uma formação relativamente rápida da imina e a imina é reduzida rapidamente. Não há redução da cetona para o álcool secundário. Em reações semelhantes, a água produzida durante a formação da imina (base de Schiff) é removida da reação antes de a imina ser reduzida com sal de secagem ou peneiras moleculares, ou usando tolueno como solvente, de modo que a água e o tolueno formem um azeótropo.
Classificação da dificuldade: 5/10
Reagentes:
- Gás metilamina (MeNH2) 300 g.
- Metanol (MeOH) 3000 g.
- 3,4-Metilenodioxifenilpropan-2-ona (MDP2P; cas 4676-39-5) 1000 g.
- Borohidreto de sódio (NaBH4) 100 g.
- Água destilada (H2O) 8 L.
- Ácido clorídrico 8 mL de HCl 33%.
- Diclorometano (DCM) 200 mL.
- Acetona 4 L.
- Solução de hidróxido de sódio aq 30% (NaOH aq) 200 mL.
- Reator de 20 L, equipado com termômetro e agitador suspenso;
- Freezer;
- Suporte para retorta e grampo para fixação do aparelho;
- Seringa ou pipeta Pasteur;
- Papéis indicadores depH;
- Béqueres (2 L x2, 1 L, 500 mL x2);
- Balde de 20-30 L;
- Fonte de vácuo;
- Balança de laboratório (1-1000 g é adequado);
- Cilindros de medição de 1000 mL e 100 mL;
- Banho de água fria;
- Bastão de vidro e espátula;
- Termômetro de laboratório;
- Balão de Buchner e funil;
- Papel de filtro;
- Toalha úmida;
- Kit de destilação a vácuo;
- Fonte degás HCl.
- Mangueira (opcional).
- Placa de aquecimento ou manta de aquecimento.
O gás metilamina (MeNH2) 300 g é dissolvido em 3000 g de metanol (MeOH; -17-20 °C) resfriado em um reator de 20 L, equipado com termômetro e agitador suspenso. A mistura é resfriada a 5 °C. O agitador é ligado e são adicionados 1000 g de MDP2P.
Observações: O gás metilamina (MeNH2) 300 g é produzido pela reação de cloridrato de metilamina (MeNH2*HCl) com hidróxido de sódio (NaOH).
Redução de MDP2P a MDMA
Borohidreto de sódio (NaBH4) 100 g são adicionados em porções, uma colher de chá por aproximadamente 5 minutos, o borbulhamento de gás H2 deve desaparecer antes da próxima adição (lavar com metanol). A temperatura é mantida entre 8 e 10 °C. A adição de borohidreto de sódio (NaBH4) é feita de 2 a 7 h. A mistura é agitada por 2 dias. O tempo de agitação pode ser reduzido para 4 horas para pessoas com pressa, mas 10 a 20% serão perdidos.
Observações: Quando o recipiente de reação é aberto, ele deve ser coberto por uma toalha molhada, para que o gás metilamina possa ser absorvido pela água. 1 L de água pode absorver 1000 L de gás NH3. Uma câmara de vácuo também pode ser usada para esse objetivo. Não feche o frasco com ar, deixe uma mangueira fina sair pela janela (ou por uma capela de exaustão), envolvida na extremidade com uma toalha molhada.
Água destilada (H2O) 8 L com 8 mL de HCl 33% é adicionada à mistura de reação com agitação constante. A mistura da reação adquire uma cor marrom-esverdeada, pH 10,5 (11 é melhor que 10). Quando o sabão verde começa a se formar, isso significa que você adicionou HCl em excesso. A base livre de MDMA se depositará no fundo do recipiente de reação. A camada orgânica é drenada (separada).
DCM 200 mL é adicionado ao recipiente de reação com a camada de água e a mistura é agitada por 10 minutos. O agitador é interrompido e a mistura da reação é deixada por 30 minutos. O DCM com o restante da base livre de MDMA se depositará no fundo do recipiente. A camada orgânica é drenada e os extratos são combinados. Há cerca de 1750 mL de base livre de MDMA e DCM.
Observações: Você pode basificar a camada de água novamente com solução de NaOH conc. para pH 13-14 e drenar o resíduo de base livre de MDMA novamente.
Purificação
É preparada uma configuração de destilação a vácuo. Metanol, DCM, água e outras substâncias de baixo ponto de ebulição são destiladas primeiramente a 130 °C. Em seguida, um aquecedor é ajustado a 165 °C, pequenas gotas de óleo de MDMA são condensadas e vistas em torno de 140-145 °C; a 160-165 °C (20-18 mbar), o óleo de MDMA é destilado intensamente. O rendimento da destilação da base limpa livre de MDMA é de aproximadamente 1,0 L.
Um aspirador a vácuo de membrana é suficiente para destilar água, metanol e outras substâncias de baixo ponto de ebulição da mistura de reação. Recomenda-seuma bomba de vácuo decente para destilar a base livre de MDMA.
Um aspirador a vácuo de membrana é suficiente para destilar água, metanol e outras substâncias de baixo ponto de ebulição da mistura de reação. Recomenda-seuma bomba de vácuo decente para destilar a base livre de MDMA.
A base livre de MDMA é misturada com acetona limpa, fria (-10 a -20 °C) e seca, na proporção de 1:4. O gás HCl seco é borbulhado nessa solução para atingir o pH 7-6,5. Isso deve ser feito com cuidado. Uma massa cristalina espessa e branca será formada após cerca de 5 minutos de borbulhamento. O pH deve ser verificado frequentemente com um medidor de pH ou papel indicador. Se a solução ficar quente, coloque-a em um freezer grande para esfriar e continue com o próximo lote frio. Tenha muito cuidado e não deixe o pH cair abaixo de 7 a 6,5, pois os cristais de MDMA*HCl se dissolverão novamente. Nesse caso, você deve adicionar novamente a solução de base NaOH até que o pH suba para 7. Pelo menos 200 mL de base devem ser mantidos prontos para o caso de erros. A mistura de acetona/pó é filtrada e seca em um funil Buchner com aspirador a vácuo. Em seguida, o MDMA*HCl é seco novamente em um prato de pirex sob ar condicionado ou um ventilador de fluxo lento em uma sala seca.
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