Síntese de metanfetamina a partir de P2P por redução de NaBH4. Em escala média.

[btcboss2022]

Olá,

Depois de muitos testes usando Methylamine HCL com base nesse método, compartilharei a melhor maneira que encontrei para obter Methamphetamine freebase em grande escala:

• 966 gr P2P
• 14 litros de metanol
• 1183 g de metilamina HCL
• 638 g de NaOH
• 452 g de sulfato de sódio anidro
• 105 g de NaBH4
• 35 L de água destilada
• 7 litros de DCM

- Encha o reator com os 14 litros de metanol
- Com agitação, dissolva a metilamina HCL
- Coloque a temperatura do reator em 0C (não a temperatura da mistura) e adicione o NaOH, a temperatura aumentará
- Quando a temperatura voltar a 20C, adicione o P2P e a temperatura aumentará, mexendo durante 45 minutos a 1 hora
- Adicione 252 g de sulfato de sódio anidro
- Quando a temperatura da mistura chegar a 8C, comece a adicionar o NaBH4 em partes, não ultrapassando os 20C
- Depois que todo o NaBH4 tiver sido adicionado, deixe-o misturar sob 20C durante aproximadamente 2 horas até que a mistura pare de borbulhar
- Adicione a água e continue misturando durante 5 minutos
- Adicione o DCM e misture durante 10 minutos
- Pare de mexer e deixe as camadas se separarem
- Mantenha a camada inferior e descarte a superior (não é lucrativo extrair essa fase aquosa)
- Adicione 200 g de sulfato de sódio anidro à camada guardada e misture
- Filtre-a em um funil de Buchner
- Evaporar o DCM
- Obteve-se uma base livre de metanfetamina limpa e malcheirosa

;-)

 

[Smahk]

O metanol e a metilamina hcl se dissolveram. Foi adicionado NaOH e ele se aglomerou de forma pegajosa. A temperatura subiu para 28. Caiu para 24,5 e está se mantendo. O que parece estar errado?

 

[G.Patton]

Tem certeza de que adicionou NaOH?

 

[btcboss2022]

Olá,

Algo deve estar errado com seus produtos, com certeza, e a temperatura com a adição de NaOH aumenta até 50C mais ou menos.

 

[Smahk]

Tenho quase certeza de que é NaOH. A única diferença é que usei etanol em vez de metanol.

 

[Smahk]

Quanto tempo deve levar para subir e descer até 20ºC?

E depois de adicionar o óleo P2P, quanto tempo deve levar para subir e cair de volta para 8C? Não vi nada cair abaixo de 20c.....

 

[btcboss2022]

Metilamina HCL Solubilidade (g/100 g de solvente).

acetona: insolúvel
clorofórmio: insolúvel
éter dietílico: insolúvel
etanol: 29,1 (78°C)
acetato de etila: insolúvel
água: muito solúvel

Como você pode ver, não é tão simples como "a única diferença": o etanol tem baixa solubilidade e está quente quando esse processo não está quente.

"Quanto tempo deve levar para subir e descer de volta para 20ºC?
e depois de adicionar o óleo P2P, quanto tempo deve levar para subir e voltar a cair para 8C? Eu não vi nada cair abaixo de 20c....."

Acho que você está esperando que a temperatura chegue a 8ºC sem uma fonte de resfriamento?
Voltará a cair para 20 ou 8 ou -10, dependendo do seu sistema de resfriamento.

 

[Smahk]

Faz sentido. Obrigado. Então, isso significa que não posso usar etanol, ou melhor, preciso aquecer a 78 °C para dissolver a metilamina e depois adicionar NaOH quando voltar a 20 °C?

 

[G.Patton]

Não funcionará como você disse. O MeNH2*HCl precipitará em caso de solução excessivamente saturada. Você pode tentar dissolvê-lo e aquecê-lo apenas para fazer um experimento.

 

[G.Patton]

Acho que o MeNH2*HCl pode reagir como uma pasta. Por que não? O NaOH se dissolve no EtOH e ocorre uma reação sólido-líquido.

 

[Smahk]

Existe algum substituto para o metanol?

 

[btcboss2022]

É possível, é claro, que eu nunca tenha tentado com EtOH devido à baixa solubilidade do MeNH2*HCl e à temperatura necessária para resolver.
Mas se com MeOH não acontece, possivelmente com EtOH também não, pelo menos parece que no nível da estrutura química, mas você sabe como é a lógica química às vezes...;-)

 

[G.Patton]

Não sei dizer com certeza. A @Smahk tem que tentar.

 

[Win Win]

A temperatura do senhor está ajustada em 0'c. Isso significa que minha bomba de circulação do líquido de arrefecimento está totalmente ajustada em 0°C, certo?

 

[Smahk]

Metilamina a 10% em metanol (p/p) - 1000 ml com 100 g de MeNH2 (~3 moles)

Para fazer isso a partir de metilamina hcl, fui instruído com este procedimento? Está correto? Obrigado!

adicione o equivalente de NaOH e metilamina hcl
Extraia com dcm
Remova o dcm
Dissolva em h20 por proporção

 

[G.Patton]

O MeNH2 é um gás em condições normais

 

[Smahk]

Desculpe-me por minhas perguntas parecerem idiotas. Estou muito confuso aqui
Secagem de precursores.
Primeiro, triture rapidamente seu MgSO4 seco pré-seco (forno, 300 °C, 3 horas) para estourar pedras em forma de milho em um almofariz, peneire o pó e coloque diretamente as pedras sob mistura máxima na mistura de metanol/metilamina (1000 ml) e feche o pote para não deixar entrar água do ar. Continue misturando por 10 minutos

O metanol/metilamina misturado ao MgSO4 é um gás???

 

[G.Patton]

O MgSO4 é usado para absorver água

Secagem de líquidos orgânicos

• G.Patton
• 11 de setembro de 2022
• 6

Secagem de líquidos orgânicos...

 

[Smahk]

Acho que não estou escrevendo minhas perguntas corretamente. Vou tentar novamente. Obrigado

Estamos misturando o metanol/metilamina com MgSO4 para secar vestígios de água. Esse metanol/metilamina é um solvente ou um gás? Como posso fazer isso com metilamina hcl, pois é o que tenho.

 

[G.Patton]

>>>Esse metanol/metilamina é um solvente ou um gás?
É uma solução de metilamina em metanol. O metanol é líquido.

 

[Smahk]

Obrigado. Então, como posso fazer essa solução com metilamina hcl, por favor?

 

[Davidrobinson]

Pelo que parece, você provavelmente acabará morto ao mexer com esse material. Você não sabe nada sobre isso

 

[Davidrobinson]

Leia sobre o assunto e você saberá
Você espera ser alimentado apenas com uma colher. Como você acha que todo mundo sabe, leia fora do site, pare de encher as linhas de discussão com bobagens