Síntese de metanfetamina a partir de P2P por redução de NaBH4. Em escala média.

[btcboss2022]

Olá,

Depois de muitos testes usando Methylamine HCL com base nesse método, compartilharei a melhor maneira que encontrei para obter Methamphetamine freebase em grande escala:

• 966 gr P2P
• 14 litros de metanol
• 1183 g de metilamina HCL
• 638 g de NaOH
• 452 g de sulfato de sódio anidro
• 105 g de NaBH4
• 35 L de água destilada
• 7 litros de DCM

- Encha o reator com os 14 litros de metanol
- Com agitação, dissolva a metilamina HCL
- Coloque a temperatura do reator em 0C (não a temperatura da mistura) e adicione o NaOH, a temperatura aumentará
- Quando a temperatura voltar a 20C, adicione o P2P e a temperatura aumentará, mexendo durante 45 minutos a 1 hora
- Adicione 252 g de sulfato de sódio anidro
- Quando a temperatura da mistura chegar a 8C, comece a adicionar o NaBH4 em partes, não ultrapassando os 20C
- Depois que todo o NaBH4 tiver sido adicionado, deixe-o misturar sob 20C durante aproximadamente 2 horas até que a mistura pare de borbulhar
- Adicione a água e continue misturando durante 5 minutos
- Adicione o DCM e misture durante 10 minutos
- Pare de mexer e deixe as camadas se separarem
- Mantenha a camada inferior e descarte a superior (não é lucrativo extrair essa fase aquosa)
- Adicione 200 g de sulfato de sódio anidro à camada guardada e misture
- Filtre-a em um funil de Buchner
- Evaporar o DCM
- Obteve-se uma base livre de metanfetamina limpa e malcheirosa

;-)

 

[Doubleboil]

e @G.Patton
Posso obter ajuda, por favor? Não consigo fazer com que ele se cristalize. Aqui está o que eu fiz mais de duas vezes.
metilamina hcl dissolvida em Meoh
Naoh adicionado e o sal aparece.
Adicionei p2p e aumentei e diminuí a temperatura.
nabh4 no gelo.
mgso4 normal
Água adicionada e fica meio espumosa como leite
Dcm adicionado
Separe a camada de dcm. Cor amarelada
MgSO4 e filtro
Agora, essa camada de dcm tem muitas bolhas pequenas em seu interior. (Ar e produto)?
O dcm é evaporado, deixando um óleo dourado claro.
Ph ajustado para 7 (também tentei com ph 6 e 5)
Acetona adicionada na proporção de
proporção de -3 para 1 e freezer
Relação de -3 para 1 e ar seco
Proporção de -1 para 1 e freezer
proporção de -1 para 1 e secagem ao ar


Todos eles falharam. Não há cristais. Agradecemos qualquer informação. Obrigado!

 

[mithyl2]

O que pode ser usado no lugar de Diclorometano?

 

[Sciencenutz]

O tolueno pode ser usado, mas estará na camada superior

 

[mithyl2]

Você acha que haveria algum ajuste na quantidade necessária ao usar tolueno?

 

[Sciencenutz]

Quantidade, como no volume necessário para extrair tudo? Eu usaria a mesma quantidade de DCM e continuaria extraindo até que o tolueno não tivesse cor e, portanto, você tivesse extraído todo o óleo

 

[w2x3f5]

E se a síntese for ligeiramente alterada, retirar a água por dessilação do azeótropo álcool/água durante a produção da imina e depois usar zeólita para uma melhor secagem?

Por que a cor do café com leite? Sempre tive uma cor amarela, nunca tive uma cor marrom, nem na etapa de formação da imina, nem na etapa de redução com borohidreto.

 

[Multivitamin]

Olá, sou novato e estou tentando fazer essa síntese. Gostaria de saber se meus cálculos estão corretos. Quero reduzi-los para começar apenas com 60 gramas de óleo p2p.
Estes são meus cálculos:

p2p 60g
434 ml de metanol com 43 g de MeNH2
15,6 g de sulfato de magnésio
86,9 ml de sílica gel
6,5g de NaBH4
2 litros de água
434 ml de DCM
0,2 l de acetona

Obrigado pelo seu tempo, pessoal, este fórum é fantástico.

 

[G.Patton]

Olá, correto. Não é necessário usar exatamente 15,6 MgSO4. Você também pode usar Na2SO4.

 

[w2x3f5]

Melhor MgSO4, Na2SO4 não é um trabalho tão rápido (

 

[mygodson]

Uma rota adicional, 3-fenil-2-propanol e cloreto de metansulfonil, e depois reagir com metilamina também pode produzir o produto-alvo

 

[G.Patton]

Você pode descrever esse método com detalhes em uma nova postagem destacada? Ou compartilhe um link, por favor.

 

[mygodson]

Uma rota adicional, 3-fenil-2-propanol e cloreto de metansulfonila,
A trietilamina como álcali, em diclorometano, matéria-prima: cloreto de metansulfonila: proporção molar de trietilamina de 1:1,05:1,1, após o tratamento, lavagem direta, o vapor pode ser levado diretamente para a próxima etapa.
Solução bruta e tetrahidrofurano de refluxo de metilamina, a quantidade molar de metilamina deve ser pelo menos duas vezes e, em seguida, vapor sob pressão reduzida, adicione diclorometano ou acetato de etila e, em seguida, água, pressão reduzida para remover o solvente pode obter diretamente o produto alvo。

 

[Stretcher5335]

Sr. mPatton ou algum especialista, por favor, valide essa afirmação. Não sei o suficiente para dizer se é ou não é, mas o que posso dizer é que se parece com o conhecido agente de corte metilsulfonilmetano (MSM)

 

[G.Patton]

É uma descrição bastante confusa. Ninguém consegue repetir o procedimento por esse manual =/

 

[mygodson]

 Isso é viável.

 

[mygodson]

Informe-me seu e-mail e eu lhe darei mais informações sobre o processo de operação.

 

[G.Patton]

Você pode me escrever em DM aqui. Se quiser, você pode criptografar este bate-papo.

 

[mygodson]

como criptografar esse bate-papo

 

[mygodson]

 O subproduto é o mesilato de metilamina, lavado com água e, em seguida
pode ser removido

 

[w2x3f5]

A técnica de síntese funciona, mas há problemas constantes com a água, ou a sílica gel toma parte do produto.
A ideia é obter uma imina com a destilação simultânea de uma mistura azetropica de álcool IPA com água. Além disso, elimine o excesso de metilamina. Uma mistura azeotrópica de álcool IPA e água ferve menos do que o álcool absoluto. E para secar a imina, adicione álcool absoluto, uma pequena quantidade de sílica gel e, em seguida, borohidreto.

 

[JuanoImano4378]

Ei, G. Patton, o que você quer dizer com "quantidade mínima de metanol"? Como você determina o mínimo aqui?

 

[G.Patton]

Oi, a menor quantidade possível de MeOH para dissolver o NaBH4 e lavar o funil de gotejamento