Síntese de metanfetamina a partir de P2P por redução de NaBH4. Em escala média.

[btcboss2022]

Olá,

Depois de muitos testes usando Methylamine HCL com base nesse método, compartilharei a melhor maneira que encontrei para obter Methamphetamine freebase em grande escala:

• 966 gr P2P
• 14 litros de metanol
• 1183 g de metilamina HCL
• 638 g de NaOH
• 452 g de sulfato de sódio anidro
• 105 g de NaBH4
• 35 L de água destilada
• 7 litros de DCM

- Encha o reator com os 14 litros de metanol
- Com agitação, dissolva a metilamina HCL
- Coloque a temperatura do reator em 0C (não a temperatura da mistura) e adicione o NaOH, a temperatura aumentará
- Quando a temperatura voltar a 20C, adicione o P2P e a temperatura aumentará, mexendo durante 45 minutos a 1 hora
- Adicione 252 g de sulfato de sódio anidro
- Quando a temperatura da mistura chegar a 8C, comece a adicionar o NaBH4 em partes, não ultrapassando os 20C
- Depois que todo o NaBH4 tiver sido adicionado, deixe-o misturar sob 20C durante aproximadamente 2 horas até que a mistura pare de borbulhar
- Adicione a água e continue misturando durante 5 minutos
- Adicione o DCM e misture durante 10 minutos
- Pare de mexer e deixe as camadas se separarem
- Mantenha a camada inferior e descarte a superior (não é lucrativo extrair essa fase aquosa)
- Adicione 200 g de sulfato de sódio anidro à camada guardada e misture
- Filtre-a em um funil de Buchner
- Evaporar o DCM
- Obteve-se uma base livre de metanfetamina limpa e malcheirosa

;-)

 

[K-Cyanide]

Primeiramente, parabéns por sua bem-sucedida aminação redutora aquosa usando NaBH4. Seu rendimento relatado de 88% é notável, pois se aproxima dos rendimentos do caminho anidro. Aqui, os rendimentos são possíveis quando o peso da base livre resultante excede o peso de entrada do P2P. (> 90,1% mol/mol).
Deixe-me fazer algumas perguntas:

I) A grande quantidade de solvente que você usa (14 l de metanol) é resultado de seus experimentos? Se sim, em que medida os rendimentos são prejudicados pelo uso de menos solvente?

II) Depois de extrair a base e separar a camada orgânica, você adiciona 200 g de Na2SO4 para eliminar a água. 200 g me parece um exagero. Separar as camadas em um funil de separação é bastante eficiente, então por que essa grande quantidade de agente secante?

Muito obrigado!

 

[UWe9o12jkied91d]

Um funil de separação não retirará a água retida pela camada orgânica, também conhecida como emulsão.

 

[K-Cyanide]

Eu também não afirmei isso. Qual é a fonte da água, exatamente a formação aquosa da base de metilamina e a formação da imina, respectivamente. É isso. Para sua água chamada "presa", você nunca precisará de uma quantidade tão alta. E, por fim, tentar extrair um produto/base de uma emulsão não é uma boa ideia.

 

[btcboss2022]

"E, finalmente, tentar extrair um produto/base de uma emulsão não é uma boa ideia de qualquer maneira"
O que você quer dizer com isso? Por que não?

 

[K-Cyanide]

Provavelmente fui enganoso. Eu quis dizer que você fica preso quando ocorre uma emulsão. Em geral, tive esses problemas ao extrair um composto de uma solução aquosa com DCM/acetato de etila e o composto tem densidade semelhante ou inferior à da água. Enfim, voltando à minha pergunta inicial:
Fiz um pequeno lote de teste para preparar P2P a partir do glicidato BMK (sal de sódio). Os extratos orgânicos combinados tinham um volume de aproximadamente 300 ml. Para eliminar a água, foram necessários 5,8 g de MgSO4. Em comparação com seu volume, isso equivale a 135 g.
De qualquer forma, você nem mesmo extrai a fase aquosa (acho que é por isso que 7l para 950g de base livre esperada) e ainda usa tanto agente secante. É claro que é a sua maneira de fazer isso, mas não entendo. Cada g de agente secante prejudica o rendimento em uma pequena extensão.

 

[btcboss2022]

Eu não extraio a fase aquosa? Claro que sim, mas com a camada orgânica ao mesmo tempo. Quanto ao agente secante, uso a quantidade necessária para secar a água restante.
Não concordo que os agentes secantes prejudiquem o rendimento. Pode haver algum óleo remanescente no agente secante (você o verá na cor do pó secante) quando isso acontece, você pode lavar o agente com solvente e evaporar esse solvente.
Algumas pessoas acham que isso prejudica o rendimento porque têm mais produto antes de usá-lo. Esse excesso de produção é apenas água.
Obrigado.

 

[rothschild33]

Gostaria de esclarecer com alguma mensagem anterior, esse método funciona com MDP2P -> MDMA apenas substituindo o P2P por MDP2P?

 

[btcboss2022]

Sim, mas com a proporção molar correta.

 

[rothschild33]

O acetato de etila seria uma alternativa viável ao DCM?

 

[G.Patton]

1340 g de base livre de metanfetamina de 1932g p2p é 62,4%. De qualquer forma, parabéns!

 

[Stretcher5335]

69.35

 

[G.Patton]

Você não está certo. Conte com cuidado.

 

[Hank Schrader]

Quimicamente falando, metanfetamina é metanfetamina. Não importa o método pelo qual ela é obtida, borohidreto ou hidrogenação, etc...
Mas, para ser sincero, a metanfetamina NaBH4 é muito inferior em termos de tempo de ação e qualidade.
Talvez haja impurezas mínimas que permanecem em outros métodos de produção e dão um efeito específico ao produto.
No caso do borohidreto, o tempo de ação é de até 16-18 horas e grandes dosagens do produto racêmico.
Acho que as pessoas que sintetizaram a metanfetamina com borohidreto concordariam comigo.
Por exemplo, a metanfetamina obtida pelo método leucart e dividida em isômeros é eficaz por quase dois dias.
A metanfetamina recebida por meio do borohidreto de sódio e separada em isômeros age apenas 16 horas e em dosagem mais alta.
A ausência de impurezas na base é garantida pela destilação fracionada e pela divisão em isômeros.
É claro que isso parece muito estranho, pois, do ponto de vista químico, metanfetamina é metanfetamina, mas, como mostra a prática, não é assim.
Usando o exemplo do Viagra, posso dizer que o fizer é único na produção de sildenefil e, se você o comparar com os genéricos que têm uma quantidade semelhante de ingrediente ativo, sentirá a diferença.

 

[mithyl2]

Por que a metanfetamina NaBH4 é inferior e há uma maneira de torná-la de alta qualidade como outras rotas de síntese?

 

[Smahk]

Metilamina a 10% em metanol (p/p) - 1000 ml com 100 g de MeNH2 (~3 moles)

Para fazer isso a partir de metilamina hcl, fui instruído com este procedimento? Está correto? Obrigado!

adicione o equivalente de NaOH e metilamina hcl
Extraia com dcm
Remova o dcm
Dissolva em h20 por proporção

 

[G.Patton]

O MeNH2 é um gás em condições normais

 

[Davidrobinson]

Pelo que parece, você provavelmente acabará morto ao mexer com esse material. Você não sabe nada sobre isso

 

[mithyl2]

Existe uma alternativa mais barata ao Rotavap que eu possa usar?

 

[Sciencenutz]

Então, se eu estivesse fazendo uma tiragem maior de, digamos, 25 kg de P2P, isso criaria 2 mol de água por 138 g de P2P? Então, eu precisaria absorver 6521 ml de água de 25 kg? Isso parece ser muita água. Alguém pode confirmar isso?

 

[curiousgeorge]

Isso é literalmente muito interessante.

 

[mithyl2]

Ainda estou pesquisando sobre isso, mas preciso de algumas orientações.

Estou certo em pensar que não será possível realizar essa síntese se eu não tiver uma capela de exaustão? (por causa da exposição da metilamina ao ar no meu banheiro, quando eu estiver usando um respirador e a janela aberta, e é basicamente isso).

 

[G.Patton]

Você pode realizá-la em um local de trabalho bem ventilado.

 

[mithyl2]

O que pode ser usado no lugar de Diclorometano?

 

[Sciencenutz]

O tolueno pode ser usado, mas estará na camada superior

 

[mithyl2]

Você acha que haveria algum ajuste na quantidade necessária ao usar tolueno?

 

[Sciencenutz]

Quantidade, como no volume necessário para extrair tudo? Eu usaria a mesma quantidade de DCM e continuaria extraindo até que o tolueno não tivesse cor e, portanto, você tivesse extraído todo o óleo